电镜样品前处理设备制造技术

本实用新型专利技术涉及一种电镜样品前处理设备，包括处理箱、射频离子源、气路系统及真空泵组；处理箱内设有样品腔室；射频离子源连接处理箱并与样品腔室连通；气路系统连接射频离子源，气路系统为射频离子源提供所需的气源；真空泵组连接处理箱并与样品腔室连通，真空泵组用于对样品腔室及射频离子源抽真空。可以在同一个样品腔室同时清洗扫描电子显微镜样品和透射电子显微镜样品，也可以分别独立清洗扫描电子显微镜样品或透射电子显微镜样品，通用性强，有效降低成本；通过射频离子源处理待透射电镜观察并需要亲水性制备的透射电镜样品，实现对透射电镜样品亲水活化无损处理；实现对电镜样品进行真空储存，有效保证电镜样品的质量。

【技术实现步骤摘要】
电镜样品前处理设备
本技术涉及电子显微镜配件
，特别是涉及一种电镜样品前处理设备。
技术介绍
在扫描电镜领域，导电性能差的样品在扫描电镜中长时间进行低加速电压、大倍率成像，或进行EDX(energydispersivex-rayspectroscopy，能量色散x射线光谱仪)成分分析和FIB聚焦离子束操作过程中，可能会在测试区域形成“黑框”，这通常是由聚合物碳沉积引起。其成因在于，当高能电子撞击样品表面时，它们产生大量低能二次电子(SE，secondaryelectrons)，二次电子由于其较低的速度而与样品表面残留的有机污染物分子具有高得多的相互作用面，它们分解有机污染，并在成像区域周围造成“碳沉积”(碳氢化合物或烃)。当表面被薄层烃覆盖时，二次电子产率将降低，于是该区域就会形成影响成像的“黑框”，甚至随碳积影响，表面会累积电荷导致无法清晰成像。更有甚者，碳氢化合物污染严重的时候，可能会导致电子光学成像部件及探测器等污染，使电子束及成像漂移。在透射电镜领域，制备透射电镜样品过程中，势必会或多或少的人为引入了有机污染物到待观察样品表面或样品杆端部。这些有机污染物会随样品/样品杆带入到透射电镜真空样品腔室中，污染样品成像，甚至会污染整个透射电镜样品样品腔室系统。进行高分辨透射电镜HRTEM(HighResolutionTransmissionElectronMicroscopy，高分辨率的透射电镜)成像过程中，有机污染物可能会覆盖在观察样品表面，影响高分辨成像；进行扫描透射STEM成像过程中，扫描模式下会产生大量的低能二次电子。二次电子由于其较低的能量和速度而与环境污染物气体分子具有高得多的相互作用面，它们分解有机污染，并在成像区域周围造成“碳沉积”(碳氢化合物或烃)。当表面被薄层烃覆盖时，该区域二次电子产率将降低，STEM成像过程中会表现为“白框”。从而在对样品进行电镜成像前，需要对样品进行清洗，传统样品清洗设备结构设计欠合理，只能对扫描电镜产品或透射电镜样品进行清洗，通用性不强，成本高。另外，在透射电镜领域，针对纳米颗粒、纳米棒材、纳米管、生物材料等样品制备过程中，需要将样品分散于去离子水中，并滴定到微栅碳膜载网上承载，以便放入透射电镜内观察表明。而未经处理的微栅碳膜载网表现为疏水性，需要等离子体对超薄碳膜进行活化处理，使之由“疏水性”转变为“亲水性”。此外，扫描电镜样品及透射电镜样品长期暴露于大气，空气中水汽及残留污染物会附着于样品表面。当样品进入扫描电镜或透射电镜中时，会发生：1.样品表面残存水汽缓慢地释放，大大延长了电镜抽真空时间(特别原位透射电镜样品杆内部结构复杂，内表面积大大增加，其进入透射电镜后抽真空延时现象尤甚)；2.残留污染物会污染待观察样品，甚至会污染电镜样品腔室及内部极靴、探测器等等。从而需要对样品进行保存。传统方式是采用加热台或卤光灯等方式将样品加热到200℃以上，让残留水汽及污染物尽可能挥发，同时，将样品存放在含有干燥剂的干燥箱内，用以隔绝大气中水汽及污染物。但是，这种利用干燥箱存储，并用加热方式去除水汽及污染物方式依然存在较大风险。例如，需要经常频繁更换干燥剂，干燥箱内水汽及污染物并不能完全从大气隔绝开来，烘烤过程中可能会对样品改性，烘烤从另一个方面又延长了样品前处理的时间等。
技术实现思路
基于此，有必要针对上述问题，提供一种电镜样品前处理设备。一种电镜样品前处理设备，包括处理箱、射频离子源、气路系统及真空泵组；所述处理箱内设有样品腔室；所述射频离子源连接处理箱并与样品腔室连通；所述气路系统连接射频离子源，所述气路系统为射频离子源提供所需的气源；所述真空泵组连接处理箱并与所述样品腔室连通，所述真空泵组用于对所述样品腔室及所述射频离子源抽真空。上述电镜样品前处理设备，实现对电镜样品及透射样品杆进行真空等离子清洗，有效减轻甚至消除电镜成像过程中电镜样品或电镜样品杆的积碳影响，可以在同一个样品腔室同时清洗扫描电子显微镜样品和透射电子显微镜样品，也可以分别独立清洗扫描电子显微镜样品或透射电子显微镜样品，通用性强，有效降低成本；通过射频离子源处理待透射电镜观察并需要亲水性制备的透射电镜样品，实现对透射电镜样品亲水活化无损处理；实现对电镜样品进行真空储存，有效保证电镜样品的质量。在其中一个实施例中，还包括隔板，所述隔板安装在所述样品腔室内，以将所述样品腔室分隔成强处理区及弱处理区。在其中一个实施例中，还包括射频电源，所述射频电源连接所述射频离子源以对所述射频离子源进行供电。在其中一个实施例中，还包括透射样品杆连接管，所述透射样品杆连接管连接所述处理箱，且所述透射样品杆连接管内与所述样品腔室连通。在其中一个实施例中，所述透射样品杆连接管的数量为多个，多个透射样品杆连接管并列间隔设置。在其中一个实施例中，所述射频离子源与所述处理箱的一侧壁连接，所述透射样品杆连接管与所述处理箱远离所述射频离子源的一侧壁连接。在其中一个实施例中，还包括第一法兰及第二法兰，所述射频离子源的一端通过所述第一法兰与所述处理箱的侧壁固定连接；所述透射样品杆连接管的一端通过所述第二法兰与所述处理箱的侧壁固定连接。在其中一个实施例中，所述处理箱上设有观察窗口，所述观察窗口连通所述样品腔室。在其中一个实施例中，所述处理箱包括箱体及上盖，所述样品腔室设于箱体内，所述箱体上设有连通样品腔室的开口，所述上盖盖合在所述开口上。在其中一个实施例中，所述处理箱还包括铰链及锁紧组件，所述铰链连接所述箱体的一端及所述上盖的一端，所述锁紧组件设于所述箱体远离所述铰链的一端，所述锁紧组件用于将上盖锁紧在所述箱体上。附图说明图1为本技术的电镜样品前处理设备的结构示意图；图2为图1的电镜样品前处理设备的俯视图；图3为图1的电镜样品前处理设备的左侧图，其中省略机箱；图4为图1的电镜样品前处理设备的B处放大示意图；图5为图1的电镜样品前处理设备的处理箱及隔板的结构示意图，其中省略上盖。附图中各标号的含义为：机箱10，进气口端11，出气口端12，处理箱20，观察窗口21，箱体22，上盖23，铰链24，锁紧组件25，第一固定块26，第一通槽260，第二固定块27，第二通槽270，摆杆28，压紧旋钮29，垫片290，射频离子源30，第一法兰40，气路系统50，透射样品杆连接管60，第二法兰70，真空泵组80，真空规90，触控系统100，隔板110，通孔111，强处理区210，弱处理区211。具体实施方式为了便于理解本技术，下面将对本技术进行更全面的描述。但是，本技术可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本技术的公开内容的理解更加透彻全面。除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本技术的
的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本技术的说明书中所使用的术语本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种电镜样品前处理设备，其特征在于，包括处理箱、射频离子源、气路系统及真空泵组；所述处理箱内设有样品腔室；所述射频离子源连接处理箱并与样品腔室连通；所述气路系统连接射频离子源，所述气路系统为射频离子源提供所需的气源；所述真空泵组连接处理箱并与所述样品腔室连通，所述真空泵组用于对所述样品腔室及所述射频离子源抽真空。/n

【技术特征摘要】
1.一种电镜样品前处理设备，其特征在于，包括处理箱、射频离子源、气路系统及真空泵组；所述处理箱内设有样品腔室；所述射频离子源连接处理箱并与样品腔室连通；所述气路系统连接射频离子源，所述气路系统为射频离子源提供所需的气源；所述真空泵组连接处理箱并与所述样品腔室连通，所述真空泵组用于对所述样品腔室及所述射频离子源抽真空。


2.根据权利要求1所述的电镜样品前处理设备，其特征在于，还包括隔板，所述隔板安装在所述样品腔室内，以将所述样品腔室分隔成强处理区及弱处理区。


3.根据权利要求1所述的电镜样品前处理设备，其特征在于，还包括射频电源，所述射频电源连接所述射频离子源以对所述射频离子源进行供电。


4.根据权利要求1所述的电镜样品前处理设备，其特征在于，还包括透射样品杆连接管，所述透射样品杆连接管连接所述处理箱，且所述透射样品杆连接管内与所述样品腔室连通。


5.根据权利要求4所述的电镜样品前处理设备，其特征在于，所述透射样品杆连接管的数量为多个，多个透射样品杆连接管并列间隔设置。

【专利技术属性】
技术研发人员：张小波，常正凯，张增雄，
申请(专利权)人：深圳市速普仪器有限公司，
类型：新型
国别省市：广东;44