组合化学分光检测系统技术方案

技术编号:2622119 阅读:189 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
本发明专利技术公开了一种利用物质在紫外和可见光区具有特定吸收频率的特性,同时分析多样品的分光检测系统。用不同频率的光源可实现混合物样品库(Library)中许多样品的多组分同时检测。装置(如附图所示)由可改变频率或使用系列滤波片的光源、具有M×N个透射样品池的检测板(M和N为2至100或更大的数)和高分辨CCD数码检测器组成。其原理是特定频率的光同时通过检测板上的透射样品池阵列,特定物质浓度不同光被吸收量不同,然后用高分辨CCD数码相机检测透射光信息,用自行设计的软件进行背景扣除和数据处理算出各样品中特定物质的浓度。几秒钟可分析成百上千个样品,实现了高通量定量分析,尤其适于组合化学样品分析。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及了一种利用物质在紫外和可见光区具有特定吸收频率的特性,同时分析成百上千个有机或无机样品的分光检测系统,特别适于组合化学样品Library的分析。
技术介绍
组合化学的特点是能在短时间内合成大数量的样品并进行快速检测,而是否具有同时分析大数量样品及处理海量数据的能力则是决定组合化学研究成败的关键。产物表征和定量分析通常是组合化学的瓶颈。在组合催化研究中,人们设计了多通道气相色谱(GC)检测系统进行产物分析(Thomas N.Corso et al.,US 6,318,157;Fermier,US 6,743,356;Reetz et al.Catalysis Today 67(2001)389-396)。多通道GC由于不可能安装大数量的检测器和大数量的色谱柱,所以通常也只能达到有限的通道数量,比如4至6通道。对于具有较多样品的Library,必须采用阀箱切换,其结构设计复杂而且控制软件设计也较复杂。多通道GC的另一个缺点是其测定也是序列式的而不是高通量的。液相色谱(LC)也面临同样的问题(Safir et al.U S 6,475,391)。另一类方法是利用质谱扫描(Armin et al.US6,723,983;Claus et al.Catalysis Today 67(2001)319-339;Maier et al.Angew.Chem.Int.Ed.38(1999)2791-2792)。质谱可以实现快速扫描,但是扫描如果不与色谱柱联用,在很多时候不能区别混合物中的各个物质。如果色质联用,扫描速度很慢。例如扫描烷烃和相同碳数的烯烃以及一些分子结构较复杂的化合物,质谱探针必须进行机械移动,测定是序列式的,检测通量不高。Willson和Maier(Willson et al.Ind.Eng.Chem.Res.35(1996)4801-4803;Maier et al.Angew.Chem.Int.Ed.37(1998)2644)等开发了用红外热成像IR-CCD相机为检测器的检测方法,但是他们是把催化剂制备在一个平板上,当在催化剂上发生的是由于催化剂表面的温度升高或降低的化学反应时,IR-CCD相机直接读取催化剂表面的温度,从而判断反应的进行程度。这一方法有以下缺点1)由于许多化学反应都有热效应,无法判断生成什么产物;2)催化剂样品板上的产物和生成物相互扩散,产物也会在其它样品上反应放热;3)固体催化材料由于组成不同,即使在同样温度下,其红外辐射强度也会不同,从而产生噪声,背景噪声很强。Snively等采用IR spectroscopy imaging技术进行产物的快速分析(Snively et al.OPTICSLETTERS 24(1999)1841;Catalysis Today 67(2001)357-368)。这一技术的应用可以根据各个物质具有不同的红外特征频率区别不同的物质,并且进行多样品的同时检测,但是存在红外对气体检测灵敏度低的问题,而且由于红外光束直径的限制,一束红外光不可能同时穿过多个样品池(否则红外光能量密度更低,灵敏度也会更低),通常这一方法也只能同时测定1-4个样品,根本不可能做到高通量分析,另外由于许多物质没有红外活性,所以也限制了该方法的应用范围。Senkan等设计了一个共振增强的多光子电离检测器(Resonance-enhanced multiphoton ionization(REMPI),Selim M.Senkan,NATURE 394(1998)350),其原理是采用紫外激光电离分子的价层电子使分子带电,然后在施加一定电压的电极上放电产生电流信号从而检测被电离的物质。这一方法理论上可以检测各种具有不同电离能的物质,但是由于各种物质实际上电离能差别不大,所以在实际应用中用处不大,只能区别象苯和环已烷这类电离能差别特别大的物质。McFarland(J.Comb.Chem.4(2002)563-568)等设计了一种氢检测器,其原理是把WO3蒸镀于玻璃板上,然后再把金属钯蒸镀于WO3上,氢在钯的作用下会把W6+还原成低价的W氧化物,低价的W氧化物有颜色,通过比色分析可以得到氢的生成量。但是这种检测器只对氢气有效,没有普遍用途。Edward S.Yeung,等设计了一种激光荧光成像法(Anal.Chem.73(2001)4434-4440)分析在激光照射下能产生分子荧光的气态物质。这一方法具有灵敏度高、可以实现大数量样品扫描等特点,但是只实用于一些多环芳烃的检测,因为只有这类大环芳烃在紫外激光作用下才发出分子荧光,所以这类方法的应用范围有限。美国专利US 6,410,332公开了一种分子荧光成像法分析来自组合化学合成的产物。它的工作原理是使用一种化学试剂与某一种待分析物反应生成荧光性的物质,然后在紫外光的作用下产生荧光,采用荧光成像法收集数据,这一方法有效地扩展了Edward S.Yeung发展的荧光成像法的应用范围,但是还是分析不了那些不能经过化学反应生成荧光性物质的化合物,其应用范围较小。
技术实现思路
本专利技术涉及的组合化学分光检测系统如附图中所示,它由光源、光分配板、样品支架、透射样品池阵列板、滤波片(如果光源为频率可调的单色光源,则无需滤波片)、CCD相机、数据采集和处理软件及计算机组成。从光源出来的光经过光分配板后成为强度均匀的光线,这些光线透过样品池阵列中的每一个样品池中的待分析物,然后到达CCD相机同时测定各个样品的透射光强度,通过与空白样品的对比取得各个样品的吸光度值,然后由标准曲线和比尔定律确定各个样品中的物质的浓度。这些数据的收集与处理都由特别设计的软件与计算机完成。这样我们就可以实现同时分析成百上千个样品。这一方法的优点是仪器设计简单、成本低,几乎可以分析在紫外光和可见光区的具有特征吸收波长的所有物质以及经过化学反应后具有特征吸收波长的所有物质。由于比尔定律是大家常用的公式,建立在比尔定律之上的比色分析是非常准确的,其定量分析数据非常可靠,所以本系统是一个价廉物美的高通量分析系统。附图说明图1为本组合化学分光检测系统的原理示意图。图2为样品照片。图3为水做背景的照片。具体实施例方式测定丙烯醛浓度将0.10M的重铬酸钾溶液1.0mL,1.0M的硫酸1.0mL与200μL浓度为0.15M、0.25M、0.35M、0.55M、0.75M和0.85M的丙烯醛溶液混合得六个溶液样品。反应半小时后,各取80μL于阵列样品池中分析,得图2照片(其它空白为水样品)。另制备一个空白对比水样品阵列,分析后得图3照片,图2和图3对应的数据分别为表1、2中所列。表2与表1中对应样品的透射积分值之差相当于吸光度值。由吸光度值与标准曲线确定丙烯醛的浓度值。表3中列出了丙烯醛的实际配制浓度值、吸光度值、实际测量浓度和误差。表1图2中对应样品的透射积分值 表2图3中空白样品的透射积分值 表3丙烯醛浓度测定 权利要求1.一种组合化学分光检测系统,其特征在于它由光源、和或滤光片、光分配板、样品支架、组合化学透射池阵列板、CCD数码检测器和数据采集部分组成。2.根据权利要求1所述的组合化学分光检测系统,其特征在于,所述光源本文档来自技高网
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【技术保护点】
一种组合化学分光检测系统,其特征在于它由光源、和或滤光片、光分配板、样品支架、组合化学透射池阵列板、CCD数码检测器和数据采集部分组成。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:易江平黄莉李文生周小平
申请(专利权)人:微宏科技湖州有限公司
类型:发明
国别省市:33[中国|浙江]

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