参麦冻干粉针及其质量控制方法技术

本发明专利技术公开了一种注射用参麦冻干粉针的质量控制方法，该冻干粉针以红参总皂苷１０－１９重量份、麦冬总皂苷４－１０重量份为原料，加注射用水适量使溶解，用活性炭去除热原，滤除活性炭，调节ｐＨ，除菌过滤，用注射用水补足体积，灌装，冷冻干燥，制得。本发明专利技术参麦冻干粉针的质量控制方法不仅通过对冻干粉针中有效成分人参皂苷和麦冬皂苷进行鉴别和对冻干粉针中人参皂苷Ｒｇ１和Ｒｅ、麦冬皂苷Ｄ和总皂苷的含量进行测定的方法来控制冻干粉针的质量，还采用了指纹图谱测定，保证了本发明专利技术冻干粉针的质量和疗效。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种中药冻干粉针及其质量控制方法，特别是涉及一种。
技术介绍
中药质量控制是中药现代化进程中亟待解决的关键问题之一。目前指纹图谱已成为国际公认的控制中药或天然药物质量的最有效手段之一。通过现代分析手段，用指纹图谱特征可反映出中药的内在化学成分及其含量。按应用对象，可分为中药材(原料药材)指纹图谱、中药原料药(包括饮片、配伍颗粒)指纹图谱、中间体(中间产物)指纹图谱以及中药制剂指纹图谱。中药指纹图谱是推动中药行业全面进步的关键技术之一，其应用研究，对保证中成药功效，提高中药行业整体水平，促进中药农业现代化，推动中药走向世界，具有重要的现实意义。
技术实现思路
本专利技术目的在于提供一种注射用参麦冻干粉针，本专利技术的另一目的在于提供该冻干粉针的质量控制方法，包括鉴别、含量测定和/或指纹图谱测定方法。本专利技术目的是通过如下技术方案实现的。本专利技术注射用参麦冻干粉针是由如下重量份的原料制成红参总皂苷10-19重量份、麦冬总皂苷4-10重量份。本专利技术注射用参麦冻干粉针的原料药组成优选配比为(按重量份)红参总皂苷18重量份、麦冬总皂苷9重量份。本专利技术注射用参麦冻干粉针的原料药组成优选配比为(按重量份)红参总皂苷17重量份、麦冬总皂苷4.25重量份。本专利技术注射用参麦冻干粉针的原料药组成优选配比为(按重量份)红参总皂苷18重量份、麦冬总皂苷6重量份。本专利技术注射用参麦冻干粉针的原料药组成优选配比为(按重量份)红参总皂苷10重量份、麦冬总皂苷10重量份。上述本专利技术注射用参麦冻干粉针的制备方法为按上述重量份称取红参总皂苷和麦冬总皂苷，加注射用水适量使溶解，用活性炭去除热原，滤除活性炭，调节pH，除菌过滤，用注射用水补足体积，灌装，冷冻干燥，即得。本专利技术冻干粉针每支15-45mg。本专利技术参麦冻干粉针由红参和麦冬两味药物组成。红参具大补元气、复脉固脱，益气摄血之功能，麦冬具有养阴生津，润肺清心之功能，二者合用共奏益气固脱，养阴生津之功效，达到回阳救逆之目的。适用于治疗气阴两虚型之休克及冠心病的治疗。用法与用量静脉滴注，每次1～2支，一日1～2次，或遵医嘱。临用前，先以适量灭菌注射用水充分溶解，再用5％葡萄糖注射液100ml稀释。10～15日为一疗程。上述本专利技术冻干粉针的质量控制方法包括如下指纹图谱测定、鉴别和/或含量测定方法中的一种或几种。本专利技术冻干粉针的指纹图谱测定方法为照《中国药典》2000年版一部附录VI D高效液相色谱法测定；色谱条件和系统适用性试验，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈(A)-水(B)进行梯度洗脱，流速为1mL/min；柱温30℃；使用蒸发光散射检测器；理论塔板数按人参皂苷Rg1峰计，应不低于3000；人参皂苷Rg1对照品溶液的制备取人参皂苷Rg1对照品，加甲醇制成每1mL含0.4mg的溶液，即得；麦冬皂苷D对照品溶液的制备取麦冬皂苷D对照品适量，加甲醇制成每1mL含0.35mg的溶液，即得；供试品溶液的制备方法取本专利技术冻干粉针一支，加适量水溶解，转移至5mL量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，即得；测定法分别精密吸取以上对照品溶液和供试品溶液各10μl，注入高效液相色谱仪中，记录90分钟的图谱，即得；供试品指纹图谱与对照指纹图谱应在相应保留时间处出现相同色谱峰，两者相似度不低于0.9，对照指纹图谱见附图1；共有峰峰号的相对保留时间按分钟计分别为1号峰为0.0647，2号S峰为1，3号峰为1.0309，4号峰为1.4906，5号峰为1.5701，6号峰为1.6002，7号峰为1.6309，8号峰为1.6987，9号峰为1.8062，10号峰为1.8709，10号峰为麦冬皂苷D的特征峰，11号峰为1.8906，12号峰为1.9104，13号峰为1.9448，14号峰为1.9772，15号峰为2.0281，16号峰为2.0489，17号峰为2.1261，18号峰为2.1556，19号峰为2.2827，20号峰为2.3111；部分共有峰的峰形描述12和13号峰不能达到基线分离，15号峰前有一小尖峰，15、16、17号峰基本能达到基线分离，而且依次递减；除13和14号峰外，8号峰以后的峰都较小，都能达到基线分离。上述所使用蒸发光散射检测器的漂移管温度为40℃，气体压力为2.0bar。上述测定方法中梯度洗脱程序为0～18min流动相A体积比由15％线性上升到20％，流动相B体积比由85％线性下降到80％，18～35min流动相A体积比由20％线性上升到21％、流动相B体积比由80％线性下降到79％，35～50min流动相A体积比由21％线性上升到37％、流动相B体积比由79％线性下降到63％，50～85min流动相A体积比由37％线性上升到60％、流动相B体积比由63％线性下降到40％；85～95min流动相A体积比由60％线性上升到80％、流动相B体积比由40％线性下降到20％。本专利技术冻干粉针的鉴别方法为取本专利技术冻干粉针粉末50mg，加60％甲醇5ml，超声使溶解，滤过，取续滤液作为供试品溶液；另取人参皂苷Rg1和Re对照品，加甲醇制成每1ml各含2mg的混合溶液，作为对照品溶液；取麦冬皂苷D对照品，加甲醇制成每1ml含0.375mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以比例为12-18∶32-48∶18-26∶8-12的氯仿-醋酸乙酯-甲醇-水的混合溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的三个斑点。所述展开剂还可以是比例为12-18∶4-6∶1-2∶0.1的乙酸乙酯-甲醇-水-甲酸的混合溶液。本专利技术含量测定方法包括如下方法中的一种或几种A.人参皂苷Rg1和Re的含量测定，照《中国药典》2000年版一部附录VI D高效液相色谱法测定；色谱条件与系统适用性试验，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以比例为18∶82的乙腈-0.05％磷酸溶液为流动相，流速为1.0ml/min；检测波长203nm；理论塔板数按人参皂苷Re峰计算，应不低于3000；对照品溶液的制备，精密称取人参皂苷Rg1对照品和人参皂苷Re对照品适量，加甲醇分别制成每1ml含人参皂苷Rg10.45、人参皂苷Re0.25mg的溶液，作为对照品溶液；供试品溶液的制备，精密称取本专利技术冻干粉针适量，加去离子水配制成每1ml含5mg的溶液，摇匀，滤过，作为供试品溶液；测定法，分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得；本专利技术冻干粉针每支21mg含人参皂苷Rg1和Re总和应为2.24-3.36mg；B、麦冬皂苷D的含量测定，照《中国药典》2000年版一部附录VI D高效液相色谱法测定；色谱条件与系统适用性试验，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以比例为44∶56的乙腈-水溶液为流动相，流速为1.0ml/min；使用蒸发光散射检测器；理论塔板数按麦冬皂苷D峰计算，应不低于3000；对照品溶液的制备，精密称取麦冬皂苷D对照品适量，加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液，作为对照品溶液；供试品溶液的制备，精密称取本专利技术冻干粉针适量，加去离子水配制成每1ml含6mg的溶液，摇匀，本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种注射用参麦冻干粉针，其特征在于该冻干粉针是由如下重量份的原料制成的：红参总皂苷１０－１９重量份、麦冬总皂苷４－１０重量份。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：屠鹏飞，张彤梅，齐学兵，姜勇，逄剑，王婷，
申请(专利权)人：北京华医神农医药科技有限公司，
类型：发明
国别省市：11[中国|北京]