自动取样器及试料注入方法技术

本发明专利技术的自动取样器，在将取样针移动到试料容器上后，下降取样针直到前端部贯通隔板、优选是接触不到试料容器内试料的位置。其后，上升取样针直到暂时从隔板拔出，之后再次下降取样针，使其贯通隔板直到侵入到试料内，从取样针吸引口吸引试料。其后将取样针移动到分析装置的试料注入孔，往分析装置注入试料。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种从取样针往液体色谱仪等分析装置的分析流路中注 入试料的自动取样器和基于自动取样器的试料注入方法。
技术介绍
液体色谱仪的自动取样器，将取样针朝向试料容器下降从而用取样针 贯通密闭试料容器的隔板。然后，从取样针前端吸取试料容器内的规定量试料，将其试料注入到液体色谱仪的分析流路中(参照特开2003—215118号公报)。通常，试料容器用气密性高的隔板(盖)密封以防止试料的挥发和异 物混入等。隔板由能够用取样针贯通的材质形成。吸引试料时，用取样针 贯通隔板将前端部插入到试料容器内部，吸引试料。用图7说明利用取样针进行的现有的试料吸引方法。为了防止配置在 台架上的试料容器3内部所收容的试料24的蒸发及从外部混入异物，在 试料容器3上面粘贴由铝封印等构成的隔板26。为了吸引试料容器3内的 试料24，将取样针5移动到试料容器3上(a)。其后，下降取样针5，贯 通隔板26 (b)，再使取样针5进入试料容器3内，吸引试料24 (c及d)。如图7中的(b)所示，在取样针5贯通隔板26之际，隔板26向取 样针5的插入方向(下方向)发生较大弯曲，在取样针5完全贯通隔板26 的瞬间，隔板26恢复原始状态。由于该隔板26的变形，而在试料容器3 内发生气压变化，往往会向取样针5的试料吸引口进入空气。若向取样针 5的试料吸引口进入空气，则能够吸引试料的量就会相应减少，因而存在 的问题是只能够吸引比规定量少的量的试料，作为测定值的峰值面积值变小。为了解决上述问题，采取的措施是在取样针的外周面设置槽等以使在 贯通隔板的状态下空气能够在取样针和隔板之间出入等。可是，那种槽的-形成很难进行研磨加工，因此槽部分比取样针外周部表面粗糙度变粗。其 结果是槽部分隔液性差，若试料附着在那里，则试料容易残留。因而存在 的问题是，带槽的取样针与单纯的圆筒形状的取样针相比，带出(carry-ove)性能差，另外，还由于在槽部分残留的试料而发生污染。
技术实现思路
为此本专利技术的目的在于提供一种用取样针贯通密闭试料容器的隔板、 吸引试料的自动取样器， 一面防止污染等问题， 一面防止由于贯通隔板之 际试料容器内的气压变化而产生的不合理现象。本专利技术的自动取样器具备取样针，其是贯通试料容器的隔板、插入 试料容器内、用于从前端部吸引其试料容器内的试料；驱动机构，其是驱 动取样针；控制部，其是控制驱动机构的动作。并且，控制部如图2所示， 具备贯通隔板装置30、吸引试料装置32及注入试料装置34,使贯通隔板 装置30、吸引试料装置32及注入试料装置34依次动作。贯通隔板装置30是将取样针下降直到取样针前端部贯通隔板，之后， 不进行基于取样针的吸引动作，将取样针上升到取样针前端部从隔板拔出 的位置。基于贯通隔板装置30的动作可以连续反复多次。吸引试料装置32是将取样针下降直到取样针前端部贯通隔板、到达 试料容器内的试料内，吸引试料。注入试料装置34是将取样针前端部从隔板拔出、向分析装置的注入 孔移动，向分析流路注入试料。贯通隔板装置30优选是只将取样针下降到其前端部接触不到试料容 器内的试料的深度。若吸引试料前在取样针的吸引试料口附着试料，则吸 引试料时吸引的试料会多出附着的那么多，对分析的测定值产生影响。为 此，通过吸引试料前不让试料附着在取样针的吸引口，由此能够在吸引试 料时进行准确量的试料吸引。吸引试料装置32优选是将取样针在水平面内的位置配置在从贯通隔 板装置30使取样针下降时取样针在水平面内的位置偏离的位置，并使取 样针下降。那样一来，利用吸引试料装置32下降取样针贯通隔板之际， 利用贯通隔板装置30贯通从在取样针的下降动作过程中在隔板上形成的贯通孔偏离的位置，在基于贯通隔板装置30的取样针下降动作过程中能够使空气从隔板上形成的贯通孔出入，因此能够更确实地防止吸引试料前 试料容器内的压力变化。本专利技术由于能够防止试料容器内的压力变化，因此取样针也可以使用 没有实施用于使空气进出外周面的槽等的加工的具有圆筒形状外形的结 构。外形圆筒形状的取样针容易进行研磨加工，因此，与带槽的取样针相 比，应对带出和污染等的性能好。再有，控制部包括使贯通隔板装置30、吸引试料装置32及注入试料 装置34依次动作的第一动作模式和不使贯通隔板装置30动作而使吸引试 料装置32及注入试料装置34依次动作的第二动作模式，并能够选择任意 一种动作模式。密闭试料容器的隔板有不可回收的(可任意处理的)和能够再利用的。 不可回收的隔板由铝、聚乙烯或聚丙烯等材质构成，若用取样针贯通一次， 则拔出取样针后也留有贯通孔。能够再利用的隔板由硅酮橡胶等具有弹性 的材质构成，由取样针形成的贯通孔在拔出取样针后基于其弹性力被再次 封闭而能够再利用。当作为密闭试料容器的隔板使用不可回收的结构时， 由于经过了基于贯通隔板装置30产生的动作，从而能够消除由于试料容 器内部的压力变化而造成的影响。然而，当使用能够再利用的结构时，即 使进行基于贯通隔板装置30产生的动作，若抽掉取样针则隔板的贯通孔 就封闭，因此在基于吸引试料装置32产生的动作中，当取样针的前端部 贯通隔板之际在试料容器内再次产生压力变化，没有使贯通隔板装置30 动作的效果。因而，当隔板为能够再利用的结构时，进行不使贯通隔板装 置30动作而使吸引试料装置32及注入试料装置34依次动作的第二动作 模式效率好。因而，本专利技术的自动取样器的优选方式是能够选择第一动作 模式和第二动作模式。本专利技术的试料注入方法，采用具备取样针的自动取样器依次执行以下 工序S1 S3，所述取样针贯通试料容器的隔板并插入试料容器内，从前端 部吸引该试料容器内的试料并将其注入分析装置中，其中，(工序Sl)贯通隔板工序，使取样针下降到取样针的前端部贯通隔 板后，在不进行基于取样针的吸引动作的情况下使取样针上升到取样针的前端部从隔板拔出的位置；(工序S2)吸引试料工序，使取样针下降到取样针的前端部贯通隔 板并到达试料容器内的试料内来吸引试料；(工序S3)注入试料工序，将取样针的前端部从隔板拔出并使其向 分析装置的注入孔移动，从而向分析流路注入试料。 工序Sl可以使贯通隔板工序连续反复多次。在工序S1的下降动作中，优选是只下降到取样针的前端部接触不到 所述试料容器内的试料的深度。可以使工序S2的下降工序中取样针在水平面内的位置从工序S1的下 降工序中取样针在水平面内的位置偏离。可以包括依次执行工序S1 S3的第一动作模式和不经过工序Sl而依 次执行工序S2和S3的第二动作模式，并且选择任意一种动作模式来使其 动作。本专利技术的取样器及注入试料方法中，下降取样针、贯通密闭试料容器 的隔板而开孔后，不吸引试料而从隔板暂时拔出取样针，其后，再次下降 取样针、贯通隔板吸引试料容器内的试料。利用这种取样针贯通一次隔板 则在隔板上留下孔的隔板，消除了由于取样针贯通隔板以吸引试料之际引 起的试料容器内的气压变化而在取样针的吸引口进入空气的状态下进行 试料吸引的缺点，能够提高利用取样针吸引试料时的定量性。附图说明图1是概略性表示用于液体色谱仪的自动取样器的一实施例的流路构 成图。图2是概略性表示本专利技术的控制部的框图。图3是按顺序表示该实施例的自动取样器的试料吸引动作一例的工序 截面图。图4本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种自动取样器，包括：　取样针，其贯通试料容器的隔板并插入试料容器内，用于从前端部吸引该试料容器内的试料；　驱动机构，其驱动所述取样针；以及　控制部，其控制所述驱动机构的动作，　所述控制部包括：　贯通隔板装置， 其至少进行１次下述动作，即，使取样针下降到所述取样针的前端部贯通所述隔板后，在不进行基于取样针的吸引动作的情况下使取样针上升到取样针的前端部从隔板拔出的位置；　吸引试料装置，其使取样针下降到取样针的前端部贯通隔板并到达试料容器内的试料 内来吸引试料；以及　注入试料装置，其将所述取样针的前端部从隔板拔出并使其向分析装置的注入孔移动，从而向分析流路注入试料，　使所述贯通隔板装置、吸引试料装置及注入试料装置依次动作。

【技术特征摘要】
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【专利技术属性】
技术研发人员：前田爱明，藤田高彬，
申请(专利权)人：株式会社岛津制作所，
类型：发明
国别省市：JP[日本]