一种催化工艺的开发装置制造方法及图纸

一种催化工艺的开发装置，其包括一个实验室规模的复合多级平推流反应器，该多级平推流反应器由至少三个串联的平推流反应器组成，其内可装载由压碎的或工业规格的催化剂颗粒组成的催化剂床层。通过对反应器的排出物进行采样分析来确定反应器的动力学、质传及热传性能。所述装置还设置有检测反应器，其与所述复合多级反应器平行设置来确定另外的新鲜反应物、反应产物、副产物或工业反应器原料中可能存在的污染物和有毒物质对反应过程的影响。所述检测反应器可为与所述复合多级平推流反应器有相同级数的多级串联或单级平推流反应器或全混流反应器。此外，本发明专利技术还涉及一种用于催化工艺开发的方法。这样，利用本发明专利技术装置可以加快其工业化规模的进程。

【技术实现步骤摘要】
一种催化工艺的开发装置
本专利技术涉及一种催化工艺开发的装置，该装置可用于以较低的成本快速开发 一种从其最初发现到商业应用的催化剂及其平推流催化工艺。特别的，本专利技术尤其是指一种平推流反应器装置并涉及快速的放大(Scale-up)其催化工艺的方法。
技术介绍
为了放大(Scale-up) —种平推流催化工艺，就需要研究反应时间(Time on Stream)、反应物停留时间(Residence Time)、催化剂颗粒尺寸、形状和其其他 特征及温度曲线(Temperature Profile)对反应速率和催化剂选择性的影响。在 传统的放大的研究中，第一步通常先涉及到的是选择催化剂及确定所选择催化 剂的一些本质特性。为了减小质传对操作过程的影响，此步骤的操作常是选择 经过稀释的压碎的催化剂或粉末状催化剂在等温条件下进行。在此步骤的操作 开始时，需要对反应工艺的可变性进行测试，其主要目的在于确定空速、压力 及反应物停留时间对反应速率和催化剂选择性的影响。这样，对该步骤所使用 的催化剂活性及选择性的确定常需要六个多月到一年的时间。在此步骤操作过 程的最后，仍需要对反应工艺的可变性再进行测试，用于确定以上特性是否会 随着反应时间而变化。其次，选择工业规格的所述催化剂在等温反应器中进行测试。所谓的工业 规格的催化剂，其相较于上述压碎的催化剂具有较大的颗粒尺寸或具有特定的 形状，用来减小操作过程中的压降。由于在反应过程中反应物或生成物进入或 离开催化剂孔洞过程中质量传递的限制， 一般大尺寸颗粒催化剂的反应速率及 选择性较差。在此操作过程的开始及结束时，也常同样需要对工艺的可变性进 行研究以测试催化剂活性及选择性，这样就又需要大约一年的时间。此外，此 步骤常使用实验室规模的反应器来进行。最后一步通常是选用设有一个或多个反应管的验证性规模的反应器，在绝 热的条件下测试所述工业规格的催化剂。所述反应管的内径大约25.4mm (l英寸)。另外，为了更好的探究热量传递的影响，所述反应器常设置6-8个反应管， 且反应管间的距离按照工业规模采用的距离设置。在一个放热反应中，如在管 式反应器中或在不具有特别的除热设备的平推流反应器中，温度曲线的变化依 赖于连续移除反应热的程度。温度的变化对催化剂的选择性、反应速率及活性 具有显著的影响。在此步骤的测试中，常可对反应产生热点或温度失控的趋势 进行测量。同样，此步骤往往需要一年多的时间。可见，这一系列步骤的完成常需要三年多的时间，而且常常不一定能得到 所有用于放大所需要的数据。对于很多催化剂来说，其反应速率及选择性与反 应物停留时间和反应器持续进行反应的时间有关。这种关系是催化剂状态或规 格变化的结果，而这种结果是由于催化剂反应的时间或从反应器入口至出口过程中气体或液体组成的不断变化而引起的。比如催化剂在遇到硫化氢及氨等物 质并与其反应中，催化剂会被转化过程中形成的水氧化，于其表面会形成覆盖层及催化剂中毒等，从而引起催化剂状态或规格变化。另外，由于反应物和产物在催化剂孔中发生表面催化反应及其在孔中的蓄积也可导致质传速率(Mass Transfer Rate)的降低。近来，高通量实验技术被用来对新型催化剂及其催化工艺进行研究。这些 高通量实验技术一般在减小热传及质传的影响下进行，其仅需要很少量(少于 2毫升)的催化剂并具有很高的热传速率。然而，这种技术，比如美国专利第 6,149,882号及第6,869,799号所揭示的，虽然可以对不同的待选催化剂的本征 性能进行比较，但却不能提供用于放大所需要的数据。所以，需要一种新的催化工艺的开发装置用以克服现有技术的不足。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种具有较低成本的装置及涉及使用该装置的方法，该 装置及方法用于开发一种从其最初发现到商业应用的催化流程。所述使用催化装置的方法可以同时以一种或多种形式对一种或多种催化剂进 行测试。在本专利技术的一个实施例中，所述装置包括第一个由三个或更多个，如4个，5 个或6个串联的反应器组成的复合多级平推流反应器。反应器中常装载混有惰性稀 释颗粒的催化剂床层，反应器的内径是稀释颗粒或者催化剂颗粒中较小尺寸的10倍。此外，设置有与每级反应器相连的采样阀，用来对反应器的排出物进行采样分 析。在大多情况下，如通过设置所述复合多级反应器在一个温度控制装置中来维持 其在一个恒定的温度环境中。在放热反应，如费托合成反应中，温度控制装置可有 多种形式，如为循环沸水或流态化沙浴。在吸热反应，如石蜡脱氢或催化重整反应 中，温度控制装置可为流态化沙浴或其设置有加热装置，如电加热器，用以给复合 多级反应器供热以使反应器维持在恒定的预定温度。当然，也可根据需要对不同的反应器设定不同的温度，此时，可利用加热装置 对某级反应器或某组串联反应器进行单独加热。这样，便于比较研究某组或某级反 应器的动力学特性及一定的热传因素。在本专利技术的实施例中，所述复合多级反应器中的三个或更多个单级反应器可装 载有相同尺寸的催化剂，这样就可模拟一个由所述三个或更多个单级反应器中装载 的催化剂床层组成的一个单独的复合催化剂床层的特性，来获得沿所述单独的复合 催化剂床层，其不同纵向位置的催化剂性能的变化及反应器性能纵坡度(纵向位置) 的相关数据。此外，在本专利技术的实施例中，还可包括第二个或更多个类似的复合多 级串联反应器，其与所述第一个复合多级串联反应器平行设置。其中，所述第二个 或更多个复合多级串联反应器中的一个可装载压碎的或粉末状催化剂，剩余的反应 器中的一个或多个可装载一种或多种形状或尺寸的工业规格的催化剂。这样，就可 来研究一个固定床反应器的催化剂床层中的与纵向位置有关的质传、热传及动力学 特性。另外，通过对复合多级反应器中的反应器的排出物进行采样分析，就能确定 每级反应器的活性及选择性，而且由于每级反应器的转化率与停留时间具有一定的 关系，通过这个关系也能确定每级反应器的选择性及其相对的反应速率。当一个复合多级串联反应器中的催化剂床层为压碎的或粉末催化剂颗粒，且反 应器在等温条件操作时，最初得到反应速率及选择性的数据结果可以被认为是催化 剂在反应开始时的选择性及其本征反应速率，即排除质传及热传影响的反应速率； 随后，随着反应的进行，得到的本征反应速率中就包括了催化剂老化所带来的影响。 不管怎样，此时的宏观反应速率等于本征反应速率，即就是反应的效率因子为l。 此外，对于新鲜及老化的催化剂来说，选择性的数据结果可以来直接衡量催化剂的 本质选择性与转化率的关系。当另一个实验室规模的复合多级串联平推流反应器中的催化剂床层为工业规格的催化剂颗粒，其与所述装载有压碎的或粉末状的同种催化剂颗粒的多级反应器 在相同的温度环境中于等温条件下平行的发生反应，且均具有相同级数的反应器 时，通过两组多级反应器性能的比对从而确定出对于催化工艺的工业化非常重要的 与纵向位置相关的效率因子及其他信息。此外，通过对在等温条件下操作的装载有工业规格催化剂颗粒的复合多级反应 器的排出物的分析，从而可以得到表观反应速率与停留时间的关系数据。这样，在 本征反应速率己知的情况下，对于压碎的及工业规格的催化剂来说，就可以直接由 其转化率与停留时间的关系数据得到效率因子与转化率的关系。此时，已知效本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种用于开发工业规模平推流催化工艺的装置，其包括第一实验室规模的复合多级平推流反应器、若干管道、采样阀及一个温度控制装置；所述第一复合多级平推流反应器至少是三级串联的平推流反应器，每一级反应器均开设有入口、出口及装载有催化剂床层；所述若干管道包括有与所述第一复合多级平推流反应器的第一级反应器入口相连的新鲜反应物料管道及连接连续的两级反应器的出口与入口的输送管道；所述采样阀连接其中一级反应器的出口与下一级反应器的入口或者与最后一级反应器的出口相连以对相应反应器的排出物进行采样；其特征在于：所述复合多级平推流反应器中的每级反应器均可设置于所述温度控制装置中以使该复合多级平推流反应器具有一个共同的可控的温度环境。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：理查德F鲍曼，
申请(专利权)人：亚申科技研发中心上海有限公司，
类型：发明
国别省市：31[中国|上海]