提高钙钛矿纳米片激光器稳定性的表面保护层及制备方法技术

本发明专利技术涉及钙钛矿纳米片激光器领域。一种用于提高钙钛矿纳米片激光器稳定性的表面四苯基二苯并二茚并芘（DBP）保护层及其制备方法。DBP材料的良好疏水性能可有效防止水蒸气对钙钛矿层的破坏，从而提高装置的空气稳定性。同时，钙钛矿激光器中钙钛矿层在较高激光脉冲能量密度下，活性介质的电子和晶格温度都增加，DBP薄膜的耐高温性能有助于减少钙钛矿层的热分解，从而改善钙钛矿激光器的热稳定性。本专利中，我们涉及提高钙钛矿纳米片激光器稳定性的表面保护层及制备方法。

【技术实现步骤摘要】
提高钙钛矿纳米片激光器稳定性的表面保护层及制备方法
本专利技术涉及钙钛矿纳米片激光器领域。
技术介绍
钙钛矿作为一种新型高效的半导体材料,目前已经在许多光电器件中广泛应用。但由于钙钛矿材料会受到外界环境中水、光照、氧气、温度的影响而发生分解，阻碍了其在光电器件中的发展。2017年，美国布朗大学工程学院SongtaoChen和美国耶鲁大学电气工程系ChengZhang等将CH3NH3PbI3钙钛矿薄膜，置于两个分布式布拉格反射器（DBR）之间实现新型混合钙钛矿垂直腔面发射激光器（Adv.Mater.2017,1604781）。实验中在钙钛矿薄膜顶部旋涂一层高粘度聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）进行器件外部封装处理，但由于钙钛矿激光器中钙钛矿固体薄膜在较高激光脉冲能量密度下，活性介质的电子和晶格温度都增加，温度在80℃以上PMMA即会发生玻璃化转变而软化变质,从而失去保护钙钛矿纳米片激光器的热稳定性的效果。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是：如何克服
技术介绍
中的缺陷，在钙钛矿纳米片激光器表面制备出一种能够显著提高稳定性的表面均匀，厚度适宜的保护性薄膜。本专利技术所采用的技术方案是：一种提高钙钛矿纳米片激光器稳定性的表面保护层及制备方法，该表面保护层为厚度均匀的四苯基二苯并二茚并芘DBP薄膜，薄膜厚度为1-20nm。一种提高钙钛矿纳米片激光器稳定性的表面保护层的制备方法，按照如下的步骤进行步骤一、利用气相沉积法在光滑云母片基底上制造原子级平滑的PbI2模板，并将其转化为原子级平滑的钙钛矿纳米片，平均表面粗糙度小于2nm；步骤二、取铁红色DBP粉末溶于无水氯苯，配置DBP溶液；步骤三、采用动态滴胶方式，在钙钛矿纳米片激光器表面旋涂厚度均匀的DBP薄膜作为保护层；步骤四、放置在干燥处，使DBP薄膜干燥。步骤二中，DBP溶液的浓度为1mg/ml-5mg/ml。采用台式匀胶机旋涂DBP薄膜，旋涂时的转速设置为1000-6000rpm,旋涂时间为20-60s，旋涂的DBP薄膜厚度在1-20nm。所述的DBP薄膜的吸收波段集中在500-650nm处，包含于钙钛矿材料的吸收波段，透光率为97.5%以上，涂覆该薄膜后对该器件的透光性等光学性能几乎无影响。本专利技术的有益效果是：通过在激光器中钙钛矿纳米片与大气环境接触面上旋涂DBP溶液形成保护薄膜，隔绝空气中的水氧等，从而提高了钙钛矿纳米片激光器的稳定性。DBP（C64H36）是一种有机发光小分子材料，具有高熔点（350℃），良好的疏水性（水接触角为76.6°），以及具有高吸收系数,高透光率和高荧光量子产率。使用DBP溶液旋涂薄膜对钙钛矿纳米片材料进行表面封装处理。旋涂时，DBP薄膜面积远大于以云母片为基底的钙钛矿纳米片的面积，可完全包封。采用动态滴胶方式，将DBP溶液旋涂在钙钛矿纳米片上，形成厚度均匀，性质稳定的保护层。DBP的疏水性能可有效防止水蒸气对钙钛矿层的破坏，从而提高装置的空气稳定性。同时，钙钛矿激光器中钙钛矿纳米片在较高激光脉冲能量密度下，活性介质的电子和晶格温度都增加，DBP薄膜的耐高温性能使钙钛矿激光器的热稳定性得到显著改善。本专利技术中使用具有长的载流子寿命、长的扩散长度、发光波长可调谐、结构简单的钙钛矿纳米片作为激光器中的增益介质和谐振腔，用于形成高质量的回音壁模式（WGM）激光器，表面旋涂DBP溶液形成保护层（见图1）。钙钛矿纳米片优选三角型或六边形材料，用343nm飞秒激光作为泵浦源对其进行泵浦，在纳米片表面进行旋涂DBP溶液，形成均匀的保护层，实现了表面封装保护，表面封装保护后的纳米片的稳定性显著高于未处理的纳米片。实现一种高稳定性的激光器器件，有效解决现有技术中钙钛矿激光器稳定性不佳的问题，同时本专利技术所述的这种激光器制备成本较低，且旋涂法易操作，节能，低污染，促进激光技术在光纤通信技术，生物传感技术，激光扫描打印技术等方面的应用，为生活的方方面面提供诸多便利。DBP保护层过厚会增加光吸收，从而减弱对纳米片激射的激光强度，过薄导致保护效果不佳。纳米片上均匀性好的保护薄膜有助于形成光滑的光学谐振腔，实现对入射光的操控，减少光损失。表面旋涂法制备DBP薄膜操作简单，且可以通过溶液的浓度以及旋涂的转速对所形成的薄膜厚度进行控制，旋涂出表面均匀，厚度适宜的DBP保护层。附图说明：图1为本专利技术其中一片六边形钙钛矿纳米片结构示意图；图2为DBP薄膜的吸收光谱与透射率示意图（2mg/mL的DBP溶液，4500rpm旋涂）；其中，1、六边形钙钛矿纳米片上所旋涂的四苯基二苯并二茚并芘薄膜，2、六边形钙钛矿纳米片，3、云母片基底。具体实施方式下面对本专利技术的具体实施做出进一步的说明。实施例1:1.制备钙钛矿纳米片采用物理气相沉积方法，在云母片基板上制造原子级平滑的PbI2模板，将碘化铅模板置于管式炉中石英管上方，甲基碘化铵（MAI）置于石英管下方模板附近，利用化学气相沉积法将碘化铅与MAI反应转化成具有规则和未起皱的小平面，平均表面粗糙度小于2nm的原子级平滑的钙钛矿纳米片（Adv.Funct.Mater.2018,1805553）。其具有较低的表面缺陷态密度，有利于形成低阈值、高品质因子激光器，在持续泵浦输出条件下具有好的光学稳定性。同样地，以PbBr2，PbCl2为模板制备的钙钛矿纳米片，均可以应用到钙钛矿纳米片激光器中同时充当光学谐振腔及增益介质。2.制备保护层在其表面进行保护层旋涂工艺：用精密电子天平称量DBP粉末（纯度为99%）0.002g，液枪取1mL无水氯苯（C6H5Cl），将DBP粉末溶解在无水氯苯中，用有机系滤头（0.22μm）过滤溶液去除杂质，充分震荡溶解，配置成2mg/mL的DBP溶液。将云母片置于台式匀胶机上，台式匀胶机与机械泵相连接采用真空吸附以固定云母片基底。设置匀胶机转速为4500rpm,加速度为1500rpm/s，旋涂时间为30s。用液枪吸取20μL的DBP溶液，采用动态旋涂方式，待匀胶机转速达到4500rpm时，将溶液滴涂在纳米片上进行旋涂。旋涂结束后,等待1-3min,待薄膜成型,用镊子将旋涂好的纳米片放在洁净培养皿中,并将培养皿放在干燥柜中待测试。将旋涂保护层的钙钛矿纳米片作为光学谐振腔及增益介质应用到激光器中，在持续泵浦照射条件下，涂有保护层的纳米片激光器空气稳定性及光稳定性明显提高，激光器寿命明显增长。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种提高钙钛矿纳米片激光器稳定性的表面保护层及制备方法，其特征在于：该表面保护层为厚度均匀的四苯基二苯并二茚并芘DBP薄膜，薄膜厚度为1-20 nm。/n

【技术特征摘要】
1.一种提高钙钛矿纳米片激光器稳定性的表面保护层及制备方法，其特征在于：该表面保护层为厚度均匀的四苯基二苯并二茚并芘DBP薄膜，薄膜厚度为1-20nm。


2.一种提高钙钛矿纳米片激光器稳定性的表面保护层的制备方法，其特征在于：按照如下的步骤进行
步骤一、利用气相沉积法在光滑云母片基底上制造原子级平滑的PbI2模板，并将其转化为原子级平滑的钙钛矿纳米片，平均表面粗糙度小于2nm；
步骤二、取铁红色DBP粉末溶于无水氯苯，配置DBP溶液；
步骤三、采用动态滴胶方式，在钙钛矿纳...

【专利技术属性】
技术研发人员：李国辉，皮慧慧，崔艳霞，郝玉英，
申请(专利权)人：太原理工大学，
类型：发明
国别省市：山西;14