一种丁基橡胶胶液中水含量的测试方法技术

本发明专利技术提供了一种丁基橡胶胶液中水含量的测试方法。本发明专利技术先将丁基橡胶、水和溶剂混合配制成不同水含量的标准品溶液；再分别与氚代试剂混合得到一系列处理液；将内标化合物与氚代试剂混合形成内标液；然后将内标液置于同轴核磁管的内管中，将处理液轮流置于外管中，依次采集

【技术实现步骤摘要】
一种丁基橡胶胶液中水含量的测试方法
本专利技术涉及分析
，特别涉及一种丁基橡胶胶液中水含量的测试方法。
技术介绍
丁基橡胶是制备溴化丁基橡胶的原材料，它可以与溴发生取代反应生成溴化丁基橡胶。溴化丁基橡胶是含有活性溴的异丁烯-异戊二烯共聚物弹性体，其是目前制造无内胎轮胎不可替代的原材料、同时也是医用橡胶用品不可替代的原材料，属于战略物资。在通过取代反应制备溴化丁基橡胶过程中，丁基橡胶胶液体系中水的含量是影响溴化效率的一个重要指标，胶液中的水含量过高或者过低都会使溴化效率下降从而导致生产成本升高。所以控制丁基橡胶胶液体系的水含量，对于溴化工艺的优化起着决定性的作用。但是截至目前还没有测量丁基橡胶胶液中水含量的分析方法报道，体系里的水含量只能通过物料的回收效率来大致计算，存在很多系统误差。因此，建立一种准确度高、重复性好、简洁高效的丁基橡胶胶液水含量分析方法对于后续溴化丁基橡胶的生产工艺优化具有重要指导意义。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术的目的在于提供一种丁基橡胶胶液中水含量的测试方法。本专利技术提供的测试方法能够准确、简便的测定丁基橡胶胶液中的水含量。本专利技术提供了一种丁基橡胶胶液中水含量的测试方法，包括以下步骤：a)将丁基橡胶、水和溶剂混合，得到一系列不同水含量的标准品溶液；分别将所述标准品溶液与氚代试剂混合，得到一系列处理液；b)将内标化合物与氚代试剂混合，得到内标液；c)将所述内标液置于同轴核磁管的内管中，轮流将步骤a)得到的一系列处理液置于同轴核磁管的外管中，依次采集核磁共振氢谱1H-NMR，并分别记录外管内处理液中水的峰面积与内管中内标化合物峰面积的相对面积比；d)分别以所述标准品溶液的不同水含量为横坐标，以步骤c)对应得到的各相对面积比为纵坐标，建立标准曲线；e)将含水量未知的丁基橡胶胶液和氚代试剂混合，形成待测样；将所述待测样置于同轴核磁管的外管中，搭配装有所述内标液的内管，采集核磁共振氢谱1H-NMR，将所得待测样中水的峰面积与内标化合物峰面积的相对面积比代入所述标准曲线，得到丁基橡胶胶液中的水含量；所述步骤a)和步骤b)没有顺序限制。优选的，所述内标化合物为吡嗪、马来酸酐、三噁烷或三甲氧基苯。优选的，所述氚代试剂为氚代四氢呋喃或氚代乙醚；所述氚代试剂为除水后的氚代试剂。优选的，所述步骤a)中，所述标准品溶液中的含水量为0wt％～10wt％。优选的，所述溶剂为正己烷。优选的，所述步骤a)中，将丁基橡胶、水和溶剂混合的操作具体为：取一系列等质量的丁基橡胶，分别加入不同质量的水，再分别添加溶剂至等质量，得到一系列等质量不同水含量的标准品溶液。优选的，所述步骤a)中，将所述标准品溶液与氚代试剂混合的操作具体为：分别取相同体积的一系列不同水含量的标准品溶液，再分别加入氚代试剂，各标准品溶液中加入的氚代试剂的用量相同，得到一系列等体积的处理液；所述标准品溶液与氚代试剂的体积比为(1～8)∶1。优选的，所述步骤b)中，所述内标化合物与氚代试剂的用量比为(1～20)mg∶(40～500)μL。优选的，所述步骤a)中氚代试剂的用量与步骤b)中氚代试剂的用量相同。优选的，所述步骤e)中，所述丁基橡胶胶液与氚代试剂的体积比与步骤a)中标准品溶液与氚代试剂的体积比相同；所述步骤e)中待测样的体积与所述步骤a)中处理液的体积相同。本专利技术提供的测试方法中，先将丁基橡胶、水和溶剂混合配制一系列不同水含量的标准品溶液；再分别与氚代试剂混合，得到一系列处理液；同时，将内标化合物与氚代试剂混合形成内标液；然后，将内标液置于同轴核磁管的内管中，将前序步骤得到的一系列处理液轮流置于同轴核磁管的外管中，利用核磁共振波普仪依次采集核磁共振氢谱1H-NMR，并分别记录外管内处理液中水的峰面积与内管中内标化合物峰面积的相对面积比；之后，以标准品溶液的不同水含量为横坐标，以对应得到的各相对面积比为纵坐标，建立标准曲线；以该标准曲线为测量工具，实际测试时，将含水量未知的丁基橡胶胶液和氚代试剂混合，置于同轴核磁管的外管中，搭配装有上述内标液的内管，采集核磁共振氢谱1H-NMR，将所得待测样中水的峰面积与内标化合物峰面积的相对面积比代入上述标准曲线，即可得到丁基橡胶胶液中的水含量。本专利技术提供的上述测试方法能够简便、准确的测定丁基橡胶胶液中的水含量。附图说明为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。图1为实施例1中得到的1H-NMR图；图2为实施例1中绘制的标准曲线图。具体实施方式本专利技术提供了一种丁基橡胶胶液中水含量的测试方法，包括以下步骤：a)将丁基橡胶、水和溶剂混合，得到一系列不同水含量的标准品溶液；分别将所述标准品溶液与氚代试剂混合，得到一系列处理液；b)将内标化合物与氚代试剂混合，得到内标液；c)将所述内标液置于同轴核磁管的内管中，轮流将步骤a)得到的一系列处理液置于同轴核磁管的外管中，依次采集核磁共振氢谱1H-NMR，并分别记录外管内处理液中水的峰面积与内管中内标化合物峰面积的相对面积比；d)分别以所述标准品溶液的不同水含量为横坐标，以步骤c)对应得到的各相对面积比为纵坐标，建立标准曲线；e)将含水量未知的丁基橡胶胶液和氚代试剂混合，形成待测样；将所述待测样置于同轴核磁管的外管中，搭配装有所述内标液的内管，采集核磁共振氢谱1H-NMR，将所得待测样中水的峰面积与内标化合物峰面积的相对面积比代入所述标准曲线，得到丁基橡胶胶液中的水含量；所述步骤a)和步骤b)没有顺序限制。关于步骤a)：将丁基橡胶、水和溶剂混合，得到一系列不同水含量的标准品溶液；分别将所述标准品溶液与氚代试剂混合，得到一系列处理液。本专利技术中，所述丁基橡胶的来源没有特殊限制，为一般市售品或按照本领域技术人员熟知的常规制备方法制得即可。本专利技术中，所述溶剂优选为正己烷。本专利技术中，将丁基橡胶、水和溶剂混合的操作具体为：取一系列等质量的丁基橡胶，分别加入不同质量的水，再分别添加溶剂至等质量，从而得到一系列等质量不同水含量的标准品溶液。本专利技术中，所述一系列标准品溶液的样品个数优选为3～8个；在本专利技术的一些实施例中，配制6个不同水含量的标准品溶液。本专利技术中，所述标准品溶液中的含水量为0wt％～10wt％，即从上述范围内取不同值配制的一系列标准品溶液。在本专利技术的一些实施例中，配制6个含水量分别为0.00％、1.00％、3.00％、5.00％、7.00％和9.00％的标准品溶液。本专利技术中，在配制标准品溶液的过程中，物料混合时优选通过搅拌进行混合；所述搅拌的速率优选为60～2本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种丁基橡胶胶液中水含量的测试方法，其特征在于，包括以下步骤：/na)将丁基橡胶、水和溶剂混合，得到一系列不同水含量的标准品溶液；/n分别将所述标准品溶液与氚代试剂混合，得到一系列处理液；/nb)将内标化合物与氚代试剂混合，得到内标液；/nc)将所述内标液置于同轴核磁管的内管中，轮流将步骤a)得到的一系列处理液置于同轴核磁管的外管中，依次采集核磁共振氢谱

【技术特征摘要】
1.一种丁基橡胶胶液中水含量的测试方法，其特征在于，包括以下步骤：
a)将丁基橡胶、水和溶剂混合，得到一系列不同水含量的标准品溶液；
分别将所述标准品溶液与氚代试剂混合，得到一系列处理液；
b)将内标化合物与氚代试剂混合，得到内标液；
c)将所述内标液置于同轴核磁管的内管中，轮流将步骤a)得到的一系列处理液置于同轴核磁管的外管中，依次采集核磁共振氢谱1H-NMR，并分别记录外管内处理液中水的峰面积与内管中内标化合物峰面积的相对面积比；
d)分别以所述标准品溶液的不同水含量为横坐标，以步骤c)对应得到的各相对面积比为纵坐标，建立标准曲线；
e)将含水量未知的丁基橡胶胶液和氚代试剂混合，形成待测样；将所述待测样置于同轴核磁管的外管中，搭配装有所述内标液的内管，采集核磁共振氢谱1H-NMR，将所得待测样中水的峰面积与内标化合物峰面积的相对面积比代入所述标准曲线，得到丁基橡胶胶液中的水含量；
所述步骤a)和步骤b)没有顺序限制。


2.根据权利要求1所述的测试方法，其特征在于，所述内标化合物为吡嗪、马来酸酐、三噁烷或三甲氧基苯。


3.根据权利要求1所述的测试方法，其特征在于，所述氚代试剂为氚代四氢呋喃或氚代乙醚；
所述氚代试剂为除水后的氚代试剂。


4.根据权利要求1所述的测试方法，其特征在于，所述步骤a)中，所述标准品...

【专利技术属性】
技术研发人员：梁春杰，王岳华，蔡颖辉，吕印美，徐晓婷，柴晓飞，孟庆春，赵红波，李霞，董昭苹，
申请(专利权)人：黄河三角洲京博化工研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37