一种发泡剂产品纯度及其杂质含量的检测方法技术

本发明专利技术涉及有机发泡剂含量分析技术领域，提供一种发泡剂产品纯度及杂质含量的检测方法，具体步骤包括：(1)采用恒温干燥和高温焙烧的方法分别样品测定水分和灰分；(2)采用

A detection method for purity and impurity content of foaming agent

【技术实现步骤摘要】
一种发泡剂产品纯度及其杂质含量的检测方法
本专利技术涉及有机发泡剂纯度分析
，具体涉及一种发泡剂产品纯度及其杂质含量的检测方法。
技术介绍
发泡剂H为有机化学发泡剂，主要成分为N,N-二亚硝基五亚甲基四胺，加热(>205℃)分解产生氮气，具有发气量大、鼓泡效率高等特点，可用作聚氯乙烯及其共聚物、聚烯烃、聚苯乙烯、聚酰胺、聚酯、酚醛树脂、聚偏二氯乙烯、聚硅氧烷、聚氯丁二烯、乙烯和丙烯共聚物、聚氧化乙烯及其弹性体的发泡剂，是广泛用于生产具有质轻、隔热、良好机械阻尼特性的橡胶和塑料系列产品的助剂。核磁共振氢谱技术主要用于有机化合物的结构测定，同时也是有机化合物定量分析的重要手段，其基本原理是1H-NMR中的共振峰面积与该共振峰包含氢原子个数成正比，该法的优点是无需引入任何校正因子、速度快、简单准确，目前很多国家和地区药典已收录定量核磁分析方法。目前尚未见到通过核磁共振氢谱来确定检测发泡剂H中的N,N-二亚硝基五亚甲基四胺的含量的技术。
技术实现思路
目前发泡剂H是以六次亚甲基四胺和亚硝酸钠为原料，在低温和酸性条本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种发泡剂产品纯度及杂质含量的检测方法，其特征在于，包含下述步骤：/n(1)称取样品，干燥，计算样品中的水分W％；/n(2)焙烧样品，计算样品中的灰分S％；/n(3)称取发泡剂和内标物置于样品瓶中，加入氘代溶剂溶解后，进行核磁共振氢谱测试；/n(4)确定步骤(3)核磁共振氢谱中化合物N,N-二亚硝基五亚甲基四胺和内标物的特征峰，设定核磁共振氢谱测定条件，测定其相对积分面积分别为A

【技术特征摘要】
1.一种发泡剂产品纯度及杂质含量的检测方法，其特征在于，包含下述步骤：
(1)称取样品，干燥，计算样品中的水分W％；
(2)焙烧样品，计算样品中的灰分S％；
(3)称取发泡剂和内标物置于样品瓶中，加入氘代溶剂溶解后，进行核磁共振氢谱测试；
(4)确定步骤(3)核磁共振氢谱中化合物N,N-二亚硝基五亚甲基四胺和内标物的特征峰，设定核磁共振氢谱测定条件，测定其相对积分面积分别为AH和AS，将数据代入下式得到测定N,N-二亚硝基五亚甲基四胺质量分数：



其中，PH为N,N-二亚硝基五亚甲基四胺的质量分数；PS为内标物的纯度；AH为N,N-二亚硝基五亚甲基四胺的峰面积；AS为内标物的峰面积；NH为1摩尔N,N-二亚硝基五亚甲基四胺特征信号的官能团上共振核的数目；NS为1摩尔内标物特征信号的官能团上共振核的数目；MH为N,N-二亚硝基五亚甲基四胺的摩尔质量；MS为内标物的摩尔质量；mH为N,N-二亚硝基五亚甲基四胺的质量；mS为内标物的质量；
(5)采用步骤(4)相同的操作测定并计算发泡剂中化合物三亚硝基三亚甲基三胺的质量分数。


2.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤(3)中所述内标物选自对二氯苯或对二硝基苯；优选的，所述内标物为高纯品或标准品。


3.根据权利要求1或2所述的检测方法，其中，步骤(1)或步骤中(2)所用样品的质量为3～4g；
优选地，步骤(3)中所用样品质量为30～6...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘理华，盛江峰，潘卫东，孟令国，刘书群，瞿小新，许宗伟，
申请(专利权)人：淮北师范大学，安徽润岳科技有限责任公司，
类型：发明
国别省市：安徽;34