一种液态乳中脂肪含量的检测方法技术

本发明专利技术涉及一种液态乳中脂肪含量的检测方法，该方法使用石英砂作为吸附介质，使用氨水水解液态乳，并使用石油醚提取水解产物中脂肪。

A method for determination of fat content in liquid milk

【技术实现步骤摘要】
一种液态乳中脂肪含量的检测方法
本专利技术属于食品检测领域，具体涉及一种液态乳中脂肪含量的检测方法。
技术介绍
相关技术公开了一种用FOSS的酸水解—索氏总脂肪分析系统对液体乳制品中总脂肪的测定方法，包括：样品经soxcap杯式酸水解仪用盐酸水解处理，然后经soxtecTM2050索氏提取仪用石油醚/乙醇混合溶剂提取脂肪，直接提取出来的脂肪获得结果。(胡培勤,张春和,叶敏.酸水解—索氏分析系统测定乳制品中总脂肪研究应用[J].微量元素与健康研究,2008,25(002):51-53.)
技术实现思路
专利技术人发现，由于液态乳成分的复杂性和特殊性，改善检测的准确性和重复性存在较大的技术难度。本公开提供一种新型的液态乳成分的检测方法，该方法使用石英砂作为吸附介质，使用氨水水解液态乳，并使用石油醚浸提水解产物中脂肪，该方法具有较高的准确度和较好的重复性。在一些方面，本公开提供一种检测液态乳的脂肪含量的方法，包括：(1)提供液态乳样品，质量为m0；(2)提供一个盛有石英砂的滤杯，所述滤杯具有液体能透过但未溶解于液体的脂肪不能透过的壁，滤杯中石英砂的质量为15m0～25m0(例如20m0)，所述石英砂的平均粒径为0.35mm～0.71mm；(3)将液态乳样品加入(例如滴加入)到滤杯中的石英砂中，获得混合物，烘干滤杯及其中的混合物；(4)将滤杯浸入到60～70℃(例如65℃)的氨水中，使氨水透过滤杯的壁进入到滤杯内以浸没混合物，氨水的浓度为2.5～3.5mol/L(例如3mol/L)；(5)将滤杯从氨水中取出，用水洗涤滤杯内混合物至pH值中性，烘干滤杯及其中的混合物；(6)提供一个质量为m1的容器；(7)在所述容器内注入石油醚，将烘干后的滤杯及其中的混合物浸入到石油醚中，以冷凝回流装置密封容器，加热至石油醚沸腾，使石油醚透过滤杯的壁进入到滤杯内浸没内容物，使混合物中的脂肪溶解在石油醚中，其中，所述石油醚的沸点为60～90℃；(8)将滤杯及其中的混合物从石油醚中提起，悬于石油醚上方，向滤杯内注入石油醚以淋洗滤杯中的混合物，淋洗后的石油醚透过滤杯的壁流入容器中；(9)蒸干容器内的石油醚，称量容器及其中脂肪的总重量m2；(10)根据以下公式计算液态乳的脂肪含量X：在上述方案中，步骤(2)中使用平均粒径0.35mm～0.71mm微米(或20～50目)的石英砂作为液态乳的吸附介质是关键的。不受理论限制，可能是由于石英砂的特有的表面性质特别适合本方法中液态乳的检测，因此获得的检测结果准确度高，重复性好。在上述方案中，步骤(4)中特定条件的氨水处理是关键的。采用其他的水解处理方式不能获得较高的准确度和较好的重复性。在上述方案中，步骤(7)中特定条件的石油醚处理是关键的。采用其他的熔剂提取方式不能获得较高的准确度和较好的重复性。在一些实施方案中，滤杯可以是如申请号为200980162771.8的中国申请中记载的任何一种滤杯，将该申请的全文引用于此。在一些实施方案中，滤杯的壁具有滤网结构。在一些实施方案中，如果滤杯的壁与含有脂肪颗粒的脂肪的不良溶相接触，则脂肪不能穿过滤杯的壁；如果滤杯的壁与溶解有脂肪的脂肪的良溶剂相接触，则脂肪能穿透滤杯的壁。其中，脂肪的不良溶剂是指脂肪溶解度＜0.01g/100mL，脂肪的良溶剂是指脂肪溶解度＞0.01g/100mL。在一些实施方案中，滤杯具有壁具有以下性质：溶解在液体中的脂肪能透过，未溶解于液体的脂肪不能透过的壁。在一些实施方案中，萃取可以由穿过样品的溶剂流来实现。萃取可以通过溶剂的逆流来实现，通过加热溶剂以使溶剂蒸发，然后蒸发的溶剂冷凝，并允许冷凝的溶剂穿过样品，引起萃取可能残留在样品中的脂肪。在一些实施方案中，步骤(1)中，样品的质量为0.2～0.5g。在一些实施方案中，步骤(2)中，石英砂的体积为5～15cm3。在一些实施方案中，步骤(2)中，石英砂的高度为2cm以上。在一些实施方案中，步骤(2)中，所述液体是水或水溶液，例如氨水。在一些实施方案中，步骤(3)中，将液态乳样品滴加入滤杯中的石英砂中，使液态乳渗入到石英砂中，即获得混合物，然后直接将滤杯及其中的混合物直接置入烘箱中烘干。在一些实施方案中，步骤(4)中，氨水浸没混合物的时间为15～20分钟。在一些实施方案中，步骤(3)中，干燥的温度为90～100℃，干燥的时间为25～35分钟。在一些实施方案中，步骤(5)中，干燥的温度为90～100℃，干燥的时间为25～35分钟。在一些实施方案中，步骤(7)中，加热的温度为90～100℃。在一些实施方案中，步骤(7)中，浸没持续的时间为20～40分钟(例如30分钟)。在一些实施方案中，用温度50～60℃的石油醚淋洗滤杯的内容物。在一些实施方案中，使用冷凝回流的石油醚淋洗滤杯的内容物。在一些实施方案中，步骤(8)中，淋洗的时间为10～20分钟。在一些实施方案中，步骤(8)采用索氏抽提法进行。在一些实施方案中，步骤(8)中，加热至石油醚沸腾，使石油醚蒸气在冷凝回流装置中凝结，再流入滤杯内以淋洗滤杯中的混合物，淋洗后的石油醚透过滤杯的壁流入容器中。在一些实施方案中，所述滤杯为FOSSHydrocap滤杯。在一些实施方案中，步骤(4)～(5)中，使用了仪器FOSSHydrotec8000。在一些实施方案中，步骤(6)～(9)中，使用了仪器FOSSSoxtec8000。在一些实施方案中，所述液态乳具有以下一项或多项特征：蛋白质含量为1.0g/100g～5.0g/100g；脂肪含量为1.0g/100g～35g/100g；可溶性固形物含量为5g/100g～20g/100g。术语解释“石英砂”石英砂是一种坚硬、耐磨、化学性能稳定的矿物颗粒，其主要矿物成分是SiO2(≥90wt％)。“液态乳”是指含乳的液体，例如生乳、巴氏杀菌乳、灭菌乳、发酵乳、复原乳、调制乳、乳饮料等。液态乳的水含量为50wt％以上，例如60wt％以上，例如70wt％以上，例如80wt％以上，例如90wt％以上。“未溶解于液体的脂肪”是指液态乳中脂肪不溶于水，以未溶解于液体的脂肪的形式分散于乳中。有益效果本公开方法具有以下一项或多项有益效果：(1)测量结果准确；(2)测量结果重复率高。附图说明图1为步骤(1)～(5)的流程示意图图2为步骤(6)～(9)的流程示意图。具体实施方式图1和图2分别示出检测液态乳中脂肪含量的方法，如图所示，检测液态乳中脂肪含量的方法包括：如图1的(a)所示：(1)提供液态乳样品10，质量为m0；(2)提供一个盛有石英砂30的滤杯20，滤杯20具有液体能透过但未溶解于液体的本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种检测液态乳的脂肪含量的方法，包括：/n(1)提供液态乳样品，质量为m

【技术特征摘要】
1.一种检测液态乳的脂肪含量的方法，包括：
(1)提供液态乳样品，质量为m0；
(2)提供一个盛有石英砂的滤杯，所述滤杯具有液体能透过但未溶解于液体的脂肪不能透过的壁，滤杯中石英砂的质量为15m0～25m0，所述石英砂的平均粒径为0.35mm～0.71mm；
(3)将液态乳样品加入到滤杯中的石英砂中，获得混合物，烘干滤杯及其中的混合物；
(4)将滤杯浸入到60～70℃的氨水中，使氨水透过滤杯的壁进入到滤杯内以浸没混合物，氨水的浓度为2.5～3.5mol/L；
(5)将滤杯从氨水中取出，用水洗涤滤杯内混合物至pH值中性，烘干滤杯及其中的混合物；
(6)提供一个质量为m1的容器；
(7)在所述容器内注入石油醚，将烘干后的滤杯及其中的内容物浸入到石油醚中，以冷凝回流装置密封所述容器，加热至石油醚沸腾，使石油醚透过滤杯的壁进入到滤杯内浸没内容物，使混合物中的脂肪溶解在石油醚中，其中，所述石油醚的沸点为60～90℃；
(8)将滤杯及其中的混合物从石油醚中提起，悬于石油醚上方，向滤杯内注入石油醚以淋洗滤杯中的混合物，淋洗后的石油醚透过滤杯的壁流入容器中；
(9)蒸干容器内的石油醚，称量容器及其中脂肪的总重量m2；
(10)根据以下公式计算液态乳的脂肪含量X：





2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于以下一项或多项：
步骤(1)中，样品的质量为0.2～0.5g；
步骤(2)中，石英砂的体积为5～15cm3；
步骤(2)中，石英砂的高度为2cm以上。


3.根据权利要求1所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐添佳，黄志明，朱成亮，
申请(专利权)人：浙江养生堂天然药物研究所有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33