【技术实现步骤摘要】
一种从六苯氧基环三磷腈结晶母液中分离混合苯氧基磷腈的方法
本专利技术涉及的是一种从六苯氧基环三磷腈结晶母液中分离混合苯氧基磷腈的方法,具体地说是通过常压蒸馏、减压蒸馏、脱色和结晶从六苯氧基环三磷腈结晶母液中分离混合苯氧基磷腈的方法,属于化工及高分子材料助剂领域。
技术介绍
六苯氧基环三磷腈是一种已获得较广泛应用的磷系阻燃剂[徐路,王玉冲,刘雨佳,等.六苯氧基环三磷腈/全氟丁基磺酸钾协同阻燃PC.塑料工业,2014,42(4):101-105;王峰,徐路,苏倩,等.六苯氧基环三磷腈对聚碳酸酯的阻燃作用.现代塑料加工应用,2014,26(4):25-28]。六苯氧基环三磷腈主要是以苯酚和六氯环三磷腈为原料,通过亲核取代反应制得的,常用的方法是两相相转移催化法[储晓建.六苯氧基环三磷腈的制备方法.CN103319538A,2013-09-25;成国亮.六苯氧基环三磷腈的制备方法.CN103539820A,2014-01-29)。由于六氯环三磷腈提纯困难,为了简化工艺,该方法可直接以六氯环三磷腈的合成液为原料制备六苯氧基环三 ...
【技术保护点】
1.一种从六苯氧基环三磷腈结晶母液中分离混合苯氧基磷腈的方法,其特征在于,其工艺步骤是:先将母液常压蒸馏,以脱出乙醇和水,再于10±5mmHg压力下减压蒸出苯酚、三丁胺和多氯苯,蒸至物料温度为200℃时停止蒸馏,降温至60℃后加入1/3的乙醇和乙酸乙酯的混合溶剂、活性炭和活性白土,并于该温度下搅拌1~2h,趁热过滤,滤饼用1/3的以上混合溶剂洗涤1次,随后冷却至-10~0℃,并于该温度下结晶4~8h,之后过滤,滤饼用-10~0℃的以上混合溶剂洗涤2次,每次用1/6的混合溶剂,再于60~70℃真空干燥至恒重得混合苯氧基磷腈。/n
【技术特征摘要】
1.一种从六苯氧基环三磷腈结晶母液中分离混合苯氧基磷腈的方法,其特征在于,其工艺步骤是:先将母液常压蒸馏,以脱出乙醇和水,再于10±5mmHg压力下减压蒸出苯酚、三丁胺和多氯苯,蒸至物料温度为200℃时停止蒸馏,降温至60℃后加入1/3的乙醇和乙酸乙酯的混合溶剂、活性炭和活性白土,并于该温度下搅拌1~2h,趁热过滤,滤饼用1/3的以上混合溶剂洗涤1次,随后冷却至-10~0℃,并于该温度下结晶4~8h,之后过滤,滤饼用-10~0℃的以上混合溶剂洗涤2次,每次用1/6的混合溶剂,再于6...
【专利技术属性】
技术研发人员:成国亮,
申请(专利权)人:威海金威化学工业有限责任公司,
类型:发明
国别省市:山东;37
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