一种合成2-乙烯基吡啶的方法技术

本发明专利技术涉及2‑乙烯基吡啶制备技术领域，具体的说是一种合成2‑乙烯基吡啶的方法，其使用的反应釜包括釜体，所述釜体上端设置有电机，所述电机的输出端连接有第一转轴，所述第一转轴穿过釜体上端延伸至釜体内，所述第一转轴外固定设置有第一搅拌叶，所述第一搅拌叶为左旋向上布置；所述釜体下端内设置内筒体，所述内筒体下端与釜体内底壁及侧壁之间存在间距。本发明专利技术通过第一搅拌叶及内筒体的设置不仅加速了液体水平向层与层之间的物质交换，而且还能够提高竖直向层与层之间的物质交流，使得液体的混合更加均匀，提高液体的混合效果及混合效率，使得其能够满足2‑羟乙基吡啶的生产使用。

【技术实现步骤摘要】
一种合成2-乙烯基吡啶的方法
本专利技术涉及2-乙烯基吡啶制备
，具体的说是一种合成2-乙烯基吡啶的方法。
技术介绍
吡啶及其衍生物是合成农药、医药的重要中间体。含吡啶环农药不仅高效、低毒、持效期长，而且对人及生物有良好的环境相容性,符合农药的发展要求和趋势，2-乙烯基吡啶作为种重要的吡啶衍生物，主要用于合成丁苯吡胶乳、克矽平(治疗矽肺病药物)、陪他啶盐酸盐(血管扩张药)、离子交换树脂、化学胶片等。综合国内外专利文献等资料,目前2-乙烯基吡啶的合成方法按原料分主要有2种，一种是以乙炔与丙烯腈为原料催化合成，另一种是以2-甲基吡啶与甲醛为原料合成；前一种方法的缺点是:丙烯睛有剧毒，对环境有污染，需要用大量的溶剂甲苯、催化剂有机钴化合物价格高，市场供应少，这种不符合绿色化学工艺的生产方法。后一种方法可分为气相一步法和液相两步法，采用气相一步法合成技术反应温度相对较高，反应压力较大，反应管为管道式，易堵塞，设备需耐压、防腐，要求高，产品收率只能达到60％；液相两步法原料易得，目前国内有淄博张店东方化学股份有限公司采用液体酸先生成2-羟乙基吡啶，然后再用液体碱催化剂下脱水合成2-乙烯基吡啶，但是该工艺能耗大，产生大量的废水、废碱液，对环境造成严重的影响。2-羟乙基吡啶生产过程中需要通过反应釜对其进行搅拌，以使得原料之间能够充分混合，但是现有的反应釜结构过于简单，其搅拌杆一般固定安装在转轴上并随转轴转动，且转轴上的搅拌杆的转动速度一致，使得形成的涡流相同，对于同一个竖直面内的液体而言其转动的角速度相同，使得一个竖直面内不易流动到另一个竖直面内，进而使得物质交流速度慢，对于混合的效率会有所降低，不能够满足2-羟乙基吡啶的生产使用。为此本专利技术设计了一种合成2-乙烯基吡啶的方法，通过第一搅拌叶及内筒体的设置不仅加速了液体水平向层与层之间的物质交换，而且还能够提高竖直向层与层之间的物质交流，使得液体的混合更加均匀，提高液体的混合效果及混合效率，使得其能够满足2-羟乙基吡啶的生产使用。
技术实现思路
为了弥补现有技术的不足，解决现有的反应釜不能提高多个竖直面之间的物质交流导致混合的效率低，不能够满足2-羟乙基吡啶的生产使用的问题，本专利技术提出的一种合成2-乙烯基吡啶的方法。本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案是：一种合成2-乙烯基吡啶的方法，包括以下步骤：S1、在固体酸添加量1％-20％情况下将2-甲基吡啶和多聚甲醛以摩尔比4:1的比例加入到反应釜内，并在在反应釜中搅拌反应，反应温度为130℃-180℃，反应4-8小时，得到2-羟乙基吡啶；S2、将S1中得到的2-羟乙基吡啶经连续精馏含量达到99％以上，并再在固体碱添加量10％的情况下脱水合成2-乙烯基吡啶，反应4-8小时，再经连续精馏含量达到99％以上后得到2-乙烯基吡啶成品；其中，所述反应釜包括釜体，所述釜体上端设置有电机，所述电机的输出端连接有第一转轴，所述第一转轴穿过釜体上端延伸至釜体内，所述第一转轴外固定设置有第一搅拌叶，所述第一搅拌叶为左旋向上布置；所述釜体下端内设置内筒体，所述内筒体下端与釜体内底壁及侧壁之间存在间距；所述内筒体套装于第一转轴外侧，所述第一转轴下端上对应设置有轴套，所述轴套外侧通过多个支撑板与内筒体下端连接。使用时，通过电机带动第一转轴转动，继而通过第一转轴带动第一搅拌叶旋转，由于第一搅拌叶的螺旋结构，使得其在转动是能够将液体向上提升的同时还能使得液体在离心力的作用下向外甩出，因此不仅加速了液体水平向层与层之间的物质交换，而且还能够提高液体竖直向层与层之间的物质交流，使得液体的混合更加均匀，提高液体的混合效果及混合效率，使得其能够满足2-羟乙基吡啶的生产使用；由于内筒体通过支撑板与轴套连接，因此当第一转轴转动时，在内筒体内部由于离心力的作用下向外甩出液体会被提前截留下来，而高于内筒体的液体则会在离心力作用下继续向釜体侧壁移动，因此使得同一竖直面内上下两部分液体错位，达到提高物质交换的目的，而且截留下来的部分液体撞击内筒体侧壁并干扰提升的液体，造成较好的扰流效果，提高混合效果，另外，内筒体的侧壁与第一搅拌叶之间的距离较小，因此能够产生较大的提升力，加速液体流动的同时能够更好的将下层沉积的固体酸或固体碱提升，使其充分混合到液体内参与催化反应，进而提高产品收率。优选的，所述固体酸包括氧化铝、酸性树脂、固体超强酸及沸石固体酸，所述固体碱包括氧化铝、碱性树脂及固体超强碱。通过固体酸及固体碱作为催化剂，能够降低生产中废水、废碱液的产出，避免对环境造成严重的影响。优选的，所述第一转轴一侧设置有竖直布置的第二转轴，所述第二转轴一端固定连接于釜体内上壁，所述第二转轴另一端延伸至内筒体内；所述第二转轴上端固定设置有第二齿轮，所述第一转轴上固定设置有与其外啮合的第一齿轮；所述第二转轴下端固定设置有第三齿轮，所述内筒体内中部设置有与第三齿轮内啮合的内齿轮，所述第三齿轮高于支撑板设置。通过第一齿轮及第二齿轮的设置能够使得第一转轴转动的同时带动第二转轴反向转动，第二转轴通过第三齿轮及内齿轮的啮合带动内筒体转动，因此使得第一搅拌叶与内筒体的旋转方向相反，进而利用不同转速的环形转动件上的搅拌翅片以及旋转块上的搅拌扇叶来进行搅拌，使得在同一个竖直面内，位于支撑杆一层的液体运动方向与位于第一搅拌齿一层的液体运动方向相反，避免现有反应釜同向搅拌形成同向涡流而不利于竖直面内物质交换的问题；另外，第三齿轮及内齿轮的啮合动作能够对恰好甩至该处的固体酸或固体碱进行碾压粉碎，提高其与液体的接触面积，进而提高反应效率。优选的，所述内筒体外侧设置有第二搅拌叶，所述第二搅拌叶为右旋向上布置且其与釜体侧壁之间存在间距。通过第二搅拌叶的设置，由于其右旋向上布置，因此当其随内筒体转动时能够向上提升内筒体外壁与釜体内壁之间的液体，且通过合理设置第一齿轮、第二齿轮、第三齿轮及内齿轮之间的传动比，能够使得第二搅拌叶的提升速度与第一搅拌叶的提升速度不同，因此使得同一水平面内内外侧液体之间产生错位，加速了物质交换；同时该部分被提升的液体还能够与因离心力被甩出的液体碰撞，加速液体之间的混合，进而保证液体能够充分混合。优选的，所述内筒体内上部设置有多个间隔布置的扰流板，所述扰流板为右旋向下布置。通过扰流板的设置，由于其右旋向下布置，因此当其随内筒体转动时能够阻挡向上流动的液体并迫使该部分液体向下流动，使得内筒体内产生上下交错的两股液流，进一步提高液体间的物质交换，提高反应效率及反应效果；同时由于扰流板受到液体向上的反作用力，而第二搅拌叶受到液体向下的发作用力，因此能够在竖直向的分力能够相互抵消，降低内筒体对支撑板的压力，避免支撑板及轴套损坏，提高了使用寿命。优选的，所述支撑板为竖直布置且其下端延伸至内筒体下端外。通过延伸出内筒下端外的支撑板能够碾压粉碎大颗粒的固体酸或固体碱，并且拨动釜体底部沉积的固体酸或固体碱，使其能够随液体流动而充分混合，保证反应效率。优选的，所述支撑板下端设置有涡旋刮板，所述涡旋刮板为右旋布置。由于支撑板在拨动本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种合成2-乙烯基吡啶的方法，其特征在于，包括以下步骤：/nS1、在固体酸添加量1％-20％情况下将2-甲基吡啶和多聚甲醛以摩尔比4:1的比例加入到反应釜内，并在在反应釜中搅拌反应，反应温度为130℃-180℃，反应4-8小时，得到2-羟乙基吡啶；/nS2、将S1中得到的2-羟乙基吡啶经连续精馏含量达到99％以上，并再在固体碱添加量10％的情况下脱水合成2-乙烯基吡啶，反应4-8小时，再经连续精馏含量达到99％以上后得到2-乙烯基吡啶成品；/n其中，所述反应釜包括釜体(2)，所述釜体(2)上端设置有电机(1)，所述电机(1)的输出端连接有第一转轴(3)，所述第一转轴(3)穿过釜体(2)上端延伸至釜体(2)内，所述第一转轴(3)外固定设置有第一搅拌叶(4)，所述第一搅拌叶(4)为左旋向上布置；所述釜体(2)下端内设置内筒体(8)，所述内筒体(8)下端与釜体(2)内底壁及侧壁之间存在间距；所述内筒体(8)套装于第一转轴(3)外侧，所述第一转轴(3)下端上对应设置有轴套(13)，所述轴套(13)外侧通过多个支撑板(14)与内筒体(8)下端连接。/n

【技术特征摘要】
1.一种合成2-乙烯基吡啶的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、在固体酸添加量1％-20％情况下将2-甲基吡啶和多聚甲醛以摩尔比4:1的比例加入到反应釜内，并在在反应釜中搅拌反应，反应温度为130℃-180℃，反应4-8小时，得到2-羟乙基吡啶；
S2、将S1中得到的2-羟乙基吡啶经连续精馏含量达到99％以上，并再在固体碱添加量10％的情况下脱水合成2-乙烯基吡啶，反应4-8小时，再经连续精馏含量达到99％以上后得到2-乙烯基吡啶成品；
其中，所述反应釜包括釜体(2)，所述釜体(2)上端设置有电机(1)，所述电机(1)的输出端连接有第一转轴(3)，所述第一转轴(3)穿过釜体(2)上端延伸至釜体(2)内，所述第一转轴(3)外固定设置有第一搅拌叶(4)，所述第一搅拌叶(4)为左旋向上布置；所述釜体(2)下端内设置内筒体(8)，所述内筒体(8)下端与釜体(2)内底壁及侧壁之间存在间距；所述内筒体(8)套装于第一转轴(3)外侧，所述第一转轴(3)下端上对应设置有轴套(13)，所述轴套(13)外侧通过多个支撑板(14)与内筒体(8)下端连接。


2.根据权利要求1所述的一种合成2-乙烯基吡啶的方法，其特征在于，所述固体酸包括氧化铝、酸性树脂、固体超强酸及沸石固体酸，所述固体碱包括氧化铝、碱性树脂及固体超强碱。

【专利技术属性】
技术研发人员：李来旺，王强，
申请(专利权)人：李来旺，安达市鼎燊化工科技有限公司，
类型：发明
国别省市：黑龙江;23