一种表面改性的无机复合肥及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种表面改性的无机复合肥及其制备方法，该无机复合肥包括尿素、磷酸一铵、氯化钾、硝酸铵、三硬脂酸甘油酯、甲苯和表面改性剂，表面改性剂包括N‑(2‑氨乙基)‑3‑氨丙基甲基二甲氧基硅烷、双(乙酰乙酸乙酯基)二正丁氧基钛酸酯、双(乙酰乙酸乙酯)钛酸二异丙酯。本发明专利技术的表面改性无机复合肥具有菌种存活率高、成本较低的特点，其制备方法具有工艺简便，可控性高的特点，同时产品转化率高、副产物少，能够广泛运用于实际生产。

A surface modified inorganic compound fertilizer and its preparation method

【技术实现步骤摘要】
一种表面改性的无机复合肥及其制备方法
本专利技术涉及肥料改性方法，尤其涉及一种无机复合肥表面改性的方法。
技术介绍
微生物复合肥广泛用于各种经济作物，其中所含的固氮菌和根瘤菌可将空气中氮素转化为氮类物质为作物吸收利用，减少化学氮素的施用量，从而降低农产品中的硝酸盐和亚硝酸盐的含量，提高农产品的安全及品质；微生物复合肥中所含的磷细菌和钾细菌可将土壤和无机肥中难溶性的磷、钾化合物转化为速效磷、速效钾，有效提高植物吸收利用率，减少磷、钾化学肥料用量。微生物复合肥中活性微生物菌种的数量是肥效得以充分发挥的基础。任何一种微生物复合肥都必须含有足够多、有活性的特定微生物，这些特定微生物的数量和纯度直接关系到微生物复合肥的应用效果，是衡量微生物复合肥质量的重要标志。当微生物复合肥中特定微生物的数量降低到一定程度时，肥效就会降低甚至失效。微生物复合肥中尿素、磷酸一铵，氯化钾、硝酸钾、硝酸铵等无机化合物为固氮菌、根瘤菌、磷细菌、钾细菌等有益微生物菌种的主要载体。然而，未经表面改性的无机化合物会对菌种造成巨大的杀伤。在工业中常采用氢氧化镁、葡萄糖酸钠、氨基三乙酸等螯合剂来螯合改性无机复合肥，从而降低无机复合肥对菌种的杀伤率。但活菌数在螯合后的无机复合肥中成活率仍很低。近年来，如何有效提高微生物复合肥中的菌种存活率仍是该行业领域研究的难点。
技术实现思路
专利技术目的：本专利技术的第一目的是提供一种大幅提高有益微生物菌种存活率的表面改性无机复合肥；本专利技术的第二目的是提供无机复合肥表面改性的方法，该方法反应过程简单可控。技术方案：本专利技术所述的表面改性的无机复合肥，包括尿素、磷酸一铵、氯化钾、硝酸铵、三硬脂酸甘油酯、甲苯和表面改性剂制成，其中，表面改性剂包括N-(2-氨乙基)-3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、双(乙酰乙酸乙酯基)二正丁氧基钛酸酯、双(乙酰乙酸乙酯)钛酸二异丙酯。上述表面改性剂和无机复合肥(尿素、磷酸一铵、氯化钾、硝酸铵)表面的结合水、结晶水、化学吸附水或物理吸附水等自由质子形成化学键，使其表面覆盖一层分子膜，从而根本改变无机复合肥表面性质。各物料的重量份为：尿素6-8份、磷酸一铵5-7份、氯化钾5-6份、硝酸铵2-4份、三硬脂酸甘油酯0.5-1份、N-(2-氨乙基)-3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷0.5-1.5份、双(乙酰乙酸乙酯基)二正丁氧基钛酸酯1-2份、双(乙酰乙酸乙酯)钛酸二异丙酯0.5-1份、甲苯69.5-79.5份。本专利技术所述的表面改性无机复合肥的制备方法，包括以下步骤：(1)将尿素、磷酸一铵、氯化钾、硝酸铵、甲苯、三硬脂酸甘油酯加入反应装置中反应；(2)在反应装置中加入N-(2-氨乙基)-3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、双(乙酰乙酸乙酯基)二正丁氧基钛酸酯和双(乙酰乙酸乙酯)钛酸二异丙酯，同时将反应装置升温加热并继续反应；(3)反应装置停止反应自然冷却至室温，卸料。优选地，反应方式为搅拌反应，通过搅拌将各物料充分接触，使其充分反应。优选地，反应装置为反应釜，反应在反应釜中进行，更加便于控温和搅拌。优选地，步骤(1)中的搅拌反应时间为15-30min。优选地，步骤(2)中将反应装置升温至60-80℃，搅拌反应时间为2-3h。有益效果：与现有技术相比，本专利技术的有益效果为：(1)本专利技术表面改性的无机复合肥可以显著提高微生物菌种存活率；(2)在上述原料比例、反应时间和反应温度条件下反应后，无机复合肥表面改性效果最佳，活菌数在改性后无机复合肥中的成活率高达85％以上；(3)反应过程简单可控，生产成本可以控制在较低的范围内；(4)制备方法产品转化率高、副产物少，经济实惠，绿色环保。具体实施方式下面结合具体实施方式对本专利技术作进一步详细描述。实施例1研究N-(2-氨乙基)-3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷对微生物菌种存活率的影响准确称取6份尿素、5份磷酸一铵、5份氯化钾、2份硝酸铵、1份三硬脂酸甘油酯和79.5份甲苯于5L反应釜中，开启控温和搅拌装置。搅拌反应20分钟后，分别称取0份、0.5份、1份、1.5份、2份N-(2-氨乙基)-3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、2份双(乙酰乙酸乙酯基)二正丁氧基钛酸酯和1份双(乙酰乙酸乙酯)钛酸二异丙酯加入反应装置中。反应体系升温至70℃并继续搅拌反应2小时，停止控温和搅拌装置，自然冷却至室温，卸料。取以上五种表面改性后的无机复合肥与未经处理的无机复合肥(质量比：尿素/磷酸一铵/氯化钾/硝酸铵＝5/4/4/2)各10g，分别置于50mL带磨口塞的广口瓶中，然后分别添加活性菌种混合物0.5g(质量比：酵母菌粉末/芽孢杆菌粉末＝1/1)并混合均匀。室温储存30天后，将上述2种样品制成几个不同的10倍递增稀释液，然后从每个稀释液中分别取出1mL置于灭菌平皿中与营养琼脂培养基混合，在一定温度下培养48小时后，记录每个平皿中形成的菌落数量，依据稀释倍数，计算出每克(或每mL)原始样品中所含菌落总数。表1N-(2-氨乙基)-3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷对微生物菌种存活率的影响由表1可看出，在没有添加N-(2-氨乙基)-3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷，表面改性剂仅为双(乙酰乙酸乙酯基)二正丁氧基钛酸酯、双(乙酰乙酸乙酯)钛酸二异丙酯相互作用时，此时无机复合肥(尿素、磷酸一铵、氯化钾、硝酸铵)表面改性程度相对较低，菌种存活率不高(65.6％)；当添加1.5份N-(2-氨乙基)-3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷时，三种表面改性剂协同作用较好，菌种存活率高达91.5％；当N-(2-氨乙基)-3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷添加量为2份时，菌种存活率相比1.5份时增长不明显，但是会额外增加制备成本。因此，综合而言，结合效益与成本，N-(2-氨乙基)-3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷的添加量为1.5份数时效果最优。实施例2研究双(乙酰乙酸乙酯基)二正丁氧基钛酸酯对微生物菌种存活率的影响准确称取6份尿素、5份磷酸一铵、5份氯化钾、2份硝酸铵、1份三硬脂酸甘油酯和79.5份甲苯于5L反应釜中，开启控温和搅拌装置。搅拌反应20分钟后，分别称取0份、1份、1.5份、2份、2.5份双(乙酰乙酸乙酯基)二正丁氧基钛酸酯、1.5份N-(2-氨乙基)-3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷和1份双(乙酰乙酸乙酯)钛酸二异丙酯加入反应装置中。反应体系升温至70℃并继续搅拌反应2小时，停止控温和搅拌装置，自然冷却至室温，卸料。取以上五种表面改性后的无机复合肥与未经处理的无机复合肥(质量比：尿素/磷酸一铵/氯化钾/硝酸铵＝5/4/4/2)各10g，分别置于50mL带磨口塞的广口瓶中，然后分别添加活性菌种混合物0.5g(质量比：酵母菌粉末/芽孢杆菌粉末＝1/1)并混合均匀。室温储存30天后，将上述2种样品制成几个不同的10倍递增稀释液，然后从每个稀释液中分别取出1mL置于灭菌平皿中与营养琼脂培养基混合，在一定温度下培养48小时后，记录每个平皿中形成的菌落数量，依据稀释倍数，计算出每克(或每mL)原始样品中所含菌落总本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种表面改性的无机复合肥，包括尿素、磷酸一铵、氯化钾、硝酸铵、三硬脂酸甘油酯、甲苯和表面改性剂制成，其特征在于，所述表面改性剂包括N-(2-氨乙基)-3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、双(乙酰乙酸乙酯基)二正丁氧基钛酸酯、双(乙酰乙酸乙酯)钛酸二异丙酯。/n

【技术特征摘要】
1.一种表面改性的无机复合肥，包括尿素、磷酸一铵、氯化钾、硝酸铵、三硬脂酸甘油酯、甲苯和表面改性剂制成，其特征在于，所述表面改性剂包括N-(2-氨乙基)-3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、双(乙酰乙酸乙酯基)二正丁氧基钛酸酯、双(乙酰乙酸乙酯)钛酸二异丙酯。


2.根据权利要求1所述的无机复合肥，其特征在于，按重量份包括尿素6-8份、磷酸一铵5-7份、氯化钾5-6份、硝酸铵2-4份、三硬脂酸甘油酯0.5-1份、甲苯69.5-79.5份、N-(2-氨乙基)-3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷0.5-1.5份、双(乙酰乙酸乙酯基)二正丁氧基钛酸酯1-2份、双(乙酰乙酸乙酯)钛酸二异丙酯0.5-1份。


3.一种权利要求1所述的表面改性无机复合肥的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)将尿素、磷酸一铵、氯化钾、硝酸铵、甲苯、三硬脂酸甘油酯加入反应装置中反应；
(2)在反应装...

【专利技术属性】
技术研发人员：左明明，李贵豪，马驰原，刘格，吴浩宇，耿飞，
申请(专利权)人：常熟理工学院，
类型：发明
国别省市：江苏;32