利用电火花激发且具有谱线强度校正功能的光谱仪制造技术

一种利用电火花激发且具有谱线强度校正功能的光谱仪，由激发室（１）、密封恒温光室（２）以及对谱线信号处理的计算机组成，其设计特点是，采用可控波高压火花光源激发块状金属样品，产生的特征谱线经平场型全息衍射光栅（１０）色散为单色光成像在ＣＣＤ光电耦合器件（１１）上，由数据采集卡对所述ＣＣＤ上的电荷量信号进行采集并将数据传入计算机，由计算机对谱线强度进行校正后，根据标准工作曲线计算出元素的含量。本光谱仪对块状金属样品能直接快速、准确的分析样品中多种元素的含量，具有较好的稳定性与重现性。（*该技术在2017年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本技术涉及原子发射光谱检测仪器
技术介绍
原子发射光谱仪是光机电与计算机相结合的高科技分析仪器，广泛应用于物 理、化学以及金属冶炼行业的分析仪器。其目的是通过对元素发射的特征谱线 强度来检测该元素的含量。目前，国内报道的原子发射光谱仪，使用的激发光 源有ICP等离子光源、微波等离子光源以及直流等离子光源，以上三种光源只 能对液体样品或粉状样品进行激发，对块状金属必须先用酸溶解，处理成溶液 才能激发，由于金属冶炼行业炉前样品须快速分析出元素含量，因此，利用这 几种激发光源的光谱仪不能满足生产需求。但是，利用电火花激发块状金属样品时会产生黑烟，用光窗来阻止这些尘 埃进入光室，但时间一长，光窗外表面会发黑，由于激发光源须经光窗后才能 进入光室，谱线强度受光窗的影响较大，因此会使入射光强减弱，如何校正光 窗对谱线强度的影响是一个难点。常规光谱仪对谱线强度数据处理时，使用的 方法主要采用标准曲线法。标准曲线法原理为当试样浓度不高时，根据罗马 金公式中的自吸收系数接近于l,此时谱线强度和浓度呈直线关系，配制5个浓 度的标准样品，在相同的分析条件下激发标准样品和待测样品，用标准样品激 发所得的数据，在线性坐标中绘制标准曲线，利用该标准曲线，由待测样品的 谱线强度可计算出含量，此种方法在处理数据时工作烦锁，标准曲线由于谱线 强度容易引起平移，每次分析时都必须校正标准曲线，特别是同一个样在进行 多元素同时分析时每一元素都必须校正标准曲线，工作量较大。
技术实现思路
本技术的目的是，研制一种利用电火花激发且具有谱线强度校正功 能的光谱仪。为了实现上述目的， 一种利用电火花激发且具有谱线强度校正功能的光谱 仪，包括由可控波高压火花电路提供激发光源的激发室、密封恒温光室以及采 集卡和对谱线信号处理的计算机组成所述激发室内设置有钨棒作阳极，待分析的块状金属样品放在激发室的激 发台上作阴极；氩气入口设在激发室靠密封恒温光室的一侧，让氩气和入射光 同路反向，氩气出口设在对侧。所述密封恒温光室由设置在光室内的光窗、入射狭缝、凹面反射镜、平场 型全息衍射光栅、线阵CCD光电藕合器件以及恒温控制系统组成，光窗为石英 平面透镜，位于入射光光路上，入射狭缝为直狭缝，设置在光窗后，且位于凹 面反射镜的焦面上，平场型全息衍射光栅则设置在凹面反射镜反射出的平行光 路上，在平场型全息衍射光栅的衍射光路上再布置线阵CCD光电藕合器件，采 集卡则与线阵CCD检测器连接，将其电荷量信号采集后传入计算机。其设计特点在于可控波高压火花电路提供高压直流脉冲，用钨棒作阳极， 待分析的块状金属样品作阴极，氩气入口设在光室一侧，让氩气和入射光同路 反向，可以将激发时产生的黑烟吹向另一端，减少对光窗外表面的污染；密封 恒温光室由光窗、入射狭缝、平场型全息衍射光栅、高精度线阵CCD光电藕合 器件以及温度控制系统组成，光室要求密封、隔热，无可移动部件，使仪器坚 固耐用，内壁表面黑色，光室正常运行时，必须恒温，以减少谱线的漂移，恒 温控制系统由热电偶、热电阻、电风扇构成，热电偶输出的模拟信号由数据采 集卡采集后，传入计算机，由软件控制光室温度；控制系统软件自动控制整个设备的运作，自动选定激发参数，能够随时通过标定来修正谱线强度的校正系 数，计算元素的含量的标准工作曲线在设备安装调试时经多套标样标定拟合出 的一条曲线方程，此标准工作曲线为永久性工作曲线，在以后的使用中不再对 它进行标定。具体工作过程采用可控波高压火花直接激发块状金属样品，产生的特征 谱线经平场型全息衍射光栅色散为单色光成像在CCD光电藕合器件上，由数据 采集卡对所述CCD上的电荷量信号进行采集并将数据传入计算机，由计算机对 谱线强度进行校正后，根据标准工作曲线计算出元素的含量。从上可知，本技术为一种利用电火花激发且具有i普线 虽度校正l力會旨 的光谱仪，由于线阵CCD具有宽波带、宽动态响应，能实时获得一个完整的光 谱图，它对块状金属样品能快速、准确的分析样品中多种元素的含量， 一个块 状金属样品进行多种元素分析仅需十几秒，且具有较好的稳定性与重现性。附图说明图l是本技术的结构示意图。图2是本技术使用的可控波高压火花光源的电路原理图。 图3是本技术谱线强度校正的原理流程图。在所述附图中1- 激发室 8-入射狭缝2- 密封恒温光室 9-凹面反射镜3- 阳极 10-平场型全息衍射光栅4- 样品 11-线阵CCD光电耦合器5- 激发台 12-恒温控制系统6- 氩气入口 13-氩气出口7-光窗具体实施方式以下结合附图对本技术作进一步说明图1所示，本技术由可控波高压火花电路提供激发光源的激发室1、密 封恒温光室2以及对谱线信号处理的计算机组成，可控波高压火花电路提供高 压直流脉冲，用钨棒作阳极3，待分析的块状金属样品4放在激发台5上作阴极， 氩气入口 6设在光室一侧，氩气出口 13设在对侧；密封恒温光室2由光窗7、 入射狭缝8、凹面反射镜9、平场型全息衍射光栅IO、高精度线阵CCD光电藕合 器件11以及恒温控制系统12组成，光室2要求密封、隔热，无可移动部件， 使仪器坚固耐用，内壁表面黑色，光窗7为石英平面透镜，入射狭缝8为直狭 缝，宽度为10um，光室2正常运行时，必须恒温，以减少谱线的漂移，恒温控 制系统12由热电偶、加热电阻、散热器及电风扇构成，热电偶输出的模拟信号 由数据采集卡采集后，传入计算机，由软件控制光室2温度。可控波高压火花激发块状金属样品发射的光源，通过光窗7经入射狭缝8， 进入光室2，投向反射式凹面反射镜9，由于入射狭缝8位于凹面反射镜9的焦 面上，所以这束光经此凹面反射镜9后，成为平行光，再投向平场型全息衍射 光栅10上，经光栅10衍射后，色散成不同波长的单色光，成像在高精度线阵 CCD光电藕合器件11上，由数据采集卡将CCD检测器11上的电荷量信号采集后 传入计算机，由计算机对谱线强度进行校正后，根据标准工作曲线计算出元素 的含量。本技术装置主要技术参数激发电压12Kv (最大峰值) 激发电流150A (最大峰值)重复频率100Hz、 200Hz、 300Hz、 400Hz、 500Hz可调杂散光《0.001 分辩率优于O. Olnm平场型全息衍射光栅每毫米刻线2400条，工作波段150nm 700nm。 高精度线阵CCD: 4096像元，工作波段170nm 450nm，为使CCD能正常 工作，驱动器必须提供4路脉冲SH (转移脉冲)、(驱动脉冲)、0>2 (驱动 脉冲)、OR (复位脉冲)，4路脉冲均为5V脉冲。数据采集卡硬件由A/D转换器、存储器、地址发生器、地址译码器、数 据读写控制电路、数据总线接口电路以及A/D启动电路等构成。数据采集卡在 同步驱动脉冲控制下工作，完成CCD上电荷量信号的采集，并写入计算机内存。 另外，此数据采集卡还具有1个模拟输入端、4个开关量输出端、l个开关量输 入端、1个模拟输出端来完成计算机对激发控制以及光室恒温控制的通讯。如图2所示，本技术使用光源为可控波高压火花光源，外电源供给高 压变压器电压，在变压器次级线圈两端产生8000伏 12000伏高压，经桥式整 流电路整流后，形成高庄直流电流，然后通过扼本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种利用电火花激发且具有谱线强度校正功能的光谱仪，由可控波高压火花电路提供激发光源的激发室（１）、密封恒温光室（２）以及采集卡和对谱线信号处理的计算机组成，其特征在于：　　　　所述激发室（１）内设置有钨棒作阳极（３），待分析的块状金属样品（４）放在激发室（１）的激发台（５）上作阴极；氩气入口（６）设在激发室（１）靠密封恒温光室（２）的一侧，让氩气和入射光同路反向，氩气出口（１３）设在对侧；　　　　所述密封恒温光室（２）由设置在光室内的光窗（７）、入射狭缝（８）、凹面反射镜（９）、平场型全息衍射光栅（１０）、线阵ＣＣＤ光电藕合器件（１１）以及恒温控制系统（１２）组成，光窗（７）为石英平面透镜，位于入射光光路上，入射狭缝（８）为直狭缝，设置在光窗（７）后，且位于凹面反射镜（９）的焦面上，平场型全息衍射光栅（１０）则设置在凹面反射镜（９）反射出的平行光路上，在平场型全息衍射光栅（１０）的衍射光路上再布置线阵ＣＣＤ光电藕合器件（１１），采集卡则与线阵ＣＣＤ检测器（１１）连接，将其电荷量信号采集后传入计算机。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：王先国，
申请(专利权)人：王先国，
类型：实用新型
国别省市：85[中国|重庆]