原位同步辐射X射线衍射测定装置制造方法及图纸

本实用新型专利技术公开了一种原位同步辐射X射线衍射测定装置，用于检测纳米晶水热制备过程晶相结构，包括毛细管支架、毛细管、钢瓶、压力控制器、量角仪、空气加热器、热电偶、温度控制器、同步辐射光束、探测器。毛细管支架为T形，其一端出口固定毛细管；另一端连接钢瓶对毛细管加压。毛细管支架T形底部为底座，用于将毛细管支架固定在量角仪上。空气加热器放置于毛细管下方进行加热，紧贴毛细管外壁下方放置热电偶，测量和调节空气加热器加热温度。同步辐射X射线光束辐照在毛细管被加热部分，产生衍射信号采用探测器检测。该装置可原位、实时、在线、高通量的表征纳米晶材料合成过程中晶相转变过程，为深入、全面认识结晶生长过程提供有用信息。

【技术实现步骤摘要】
原位同步辐射X射线衍射测定装置
本技术涉及一种纳米粉体的微观结构检测装置，特别是涉及一种表征纳米材料结晶和相转变过程的测试设备，应用于分析测试设备

技术介绍
纳米粉体的水热制备通常是在密闭反应釜中进行，对产物结构的观测通常采用X射线粉末衍射、扫描或者透射电镜等离线手段。但是，常规的表征手段对于研究纳米粉体的水热合成机理具有一定的局限性，例如离线手段检测样品需要经历降温降压-卸料-洗涤-干燥等过程，效率较低。另外，水热环境下的相转变和结晶过程发生速度快，很难在反应被迫中断的情况下快速捕捉到，尤其是对于有亚稳相或过渡相出现的合成反应。因此，我们急需开发一种可以原位、实时、在线表征材料结晶和相转变过程的高效测试设备及方法，以实现材料合成工艺的快速优化，缩短新材料开发周期。同步辐射光源具有光谱宽、亮度高、分辨率高、时间结构等许多优异特性，通过合理的附件样品槽设计，结合具有时间分辨能力的原位表征技术，可以实时、动态地跟踪材料合成过程中晶相的形成、转变，对其进行原位分析检测，从而为深入、全面的认识结晶生长过程提供有用信息，但至今未见将同步本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种原位同步辐射X射线衍射测定装置，用于检测纳米晶水热制备过程晶相结构，包括同步辐射X射线光束(9)、X射线衍射检测器(10)和主控制器，利用同步辐射X射线光束(9)辐照纳米粉体反应料液样品，同步辐射X射线经样品后产生的衍射信号采用X射线衍射检测器(10)进行检测，所述主控制器作为上位机，控制所述原位同步辐射X射线衍射测定装置中的各信号装置进行时间、温度或衍射强度信号采集；主控制器控制X射线衍射检测器(10)采集数据的时间间隔，并得出检测纳米晶水热制备过程晶相结构数据；其特征在于：/n还包括毛细管支架(1)、毛细管(2)、气体钢瓶(3)、压力控制器(4)、量角仪(5)、空气加热器(6)、热...

【技术特征摘要】
1.一种原位同步辐射X射线衍射测定装置，用于检测纳米晶水热制备过程晶相结构，包括同步辐射X射线光束(9)、X射线衍射检测器(10)和主控制器，利用同步辐射X射线光束(9)辐照纳米粉体反应料液样品，同步辐射X射线经样品后产生的衍射信号采用X射线衍射检测器(10)进行检测，所述主控制器作为上位机，控制所述原位同步辐射X射线衍射测定装置中的各信号装置进行时间、温度或衍射强度信号采集；主控制器控制X射线衍射检测器(10)采集数据的时间间隔，并得出检测纳米晶水热制备过程晶相结构数据；其特征在于：
还包括毛细管支架(1)、毛细管(2)、气体钢瓶(3)、压力控制器(4)、量角仪(5)、空气加热器(6)、热电偶(7)、温度控制器(8)；
所述毛细管支架(1)为横放的T形结构，T形结构的顶端为第一端部(A)，T形结构的两个肩端中的一个端部为第二端部(B)，T形结构的底端为第三端部(C)；所述毛细管支架(1)的第三端部(C)与量角仪(5)连接，将毛细管支架固定在量角仪(5)上；在毛细管支架(1)中设有气流管路，气流管路的两端开口分别设置于所述毛细管支架(1)的第一端部(A)和第二端部(B)，将设置于第一端部(A)的气流管路开口与毛细管(2)的一端进行可装卸式连接，并使毛细管(2)维持水平横放状态；将设置于第二端部(B)的气流管路开口通过外部气管与气体钢瓶(3)连通，主控制器控制压力控制器(4)，将压力控制器(4)设置在外部气管上对气流供应进行调节，从而控制和调节毛细管(2)内气体压力；
所述空气加热器(6)放置于毛细管(2)下方，使所述空气加热器(6)的热端与毛细管(2)外壁距离不大于20mm，用于给毛细管(2)进行空气热风加热，所述空气加热器(6)对准毛细管(2)的被加热部分，对毛细管(2)的被加热部分中注入的样品进行加热，紧贴毛细管(2)外壁下方放置热电偶(7)...

【专利技术属性】
技术研发人员：张良苗，刘德余，
申请(专利权)人：上海大学，
类型：新型
国别省市：上海;31