微波边振自检电子顺磁共振谱仪制造技术

本实用新型专利技术是一种用于教学、科研和有关生产单位作物质微观结构分析及测量磁场强度的微波ＥＰＲ谱仪。它利用三为一体腔将微波源（耿氏二极管）、样品、检波置于同一腔内，微波源处于边限振荡工作状态，使传统式的ＥＰＲ谱仪工作体制获得更新。由于省去了样品腔、检波器等波导器件、速调管及其电源、稳流源、检波放大等电子线路，而提高了灵敏度，降低了噪声，减小了体积；具有造价低廉、加工容易、测试方便、用途广泛等优点。（*该技术在1998年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】本技术属一种用在教学、科研、生产部门作物质微观结构分析的仪器。目前科研单位、大专院校、工厂中心实验室用的传统式微波电子顺磁共振谱仪（以下称微波EPR谱仪）是由微波系统及相当复杂的电子学系统组成，为了提高其灵敏度，第一要设计一个高Q值的样品腔；第二要将微波源频率锁在样品腔上，即需要一个频率自动控制（AFC）系统，亦称稳频系统（需要用速调管做微波源）；第三要有信号的检波放大系统。图1给出最简单的一种传统式EPR谱仪的框图。图1中，1为速调管电源，2为速调管，3为隔离器，4为可变衰减器，5为波长表，6为单螺调配器，7为样品腔，8为样品，9为电磁铁，10为调制线图，11为50HZ调制源及相移器，12为记录仪，13为视频放大系统，14为检波器，15为稳频系统（AFC）。就这样最简单的传统式EPR谱仪而言，工作体制仍然很庞大，电子线路复杂，还有灵敏度低、噪声高、调试繁琐等缺点，而且现行的EPR谱仪造价特别昂贵（最简单的这种要上万元，常用的高灵敏度高频调场式和外差式的，要几十万元）。为了克服传统式EPR谱仪的缺点，采用新的设计思想，研制了本技术的微波边振自检EPR谱仪。本技术是在简单的传统式EPR谱仪中采用了自检固态微波边限振荡器。其特点是，采用廉价的耿氏（Gunn）二极管取代传统式EPR谱仪的速调管2做振荡器，将源（耿氏二极管）、样品、检波-->（源本身自检波）置于同一腔内，此腔称为三为一体腔。微波源和样品分别放在三为一体腔内的两端，在装样品的一端用一个短路铜块将腔的端头封紧（即不开耦合孔），样品放在样品支架上，耿氏二极管通过两个铜柱（负铜柱和正铜柱）固定并用做电极。用一个可变电阻器调节微波源（耿氏二极管）的电压，使微波源处在边限振荡状态。这种三为一体的新机制同时起到自检波、锁频、边限振荡的作用，从而提高了谱仪的灵敏度。与传统式EPR谱仪（如图1所示）比较，不再要求高Q样品腔7，省去了检波器14、视频放大系统13、稳频系统15等复杂的电子线路，省去了几种波导器件、速调管电源1以及稳流电源（只要求一般电源）等，同时，缩小了磁极间隙，磁极面积能缩小至φ60mm，这样，就大大减小了EPR谱仪的体积，使传统式的EPR谱仪的工作体制获得更新。图2给出本技术的微波边振自检EPR谱仪示意图。图2中，16为三为一体腔，可采用3cm波段标准矩形波导腔（磁间隙为12mm）。17为电源，电压9～15V，可以是干电池或稳压电源。18为可变电阻器，阻值0～1KΩ，用于调节边限范围。19为耿氏二极管，用作固态波源和检波。20为频率计，可以设计成φ22.5（内径）×88mm的H01腔，与三为一体腔16的波导宽壁连接。28为短路铜块。29为样品支架，用铜材料制成，样品支架29安装在短路铜块28上，沿三为一体腔16的腔长方向装入腔内，并可绕自身轴线旋转360°。30为标准样品管插孔，开在三为一体腔16的波导窄壁上，位置在样品8处，大小约为φ2mm，用于插入标准样品管（图中未画出标准样品管）。这样设计样品支架和标准样品管，在用参比法测-->量时方便直观、可以测量晶场各向异性。图2中，8为样品，即被测样品，放在样品支架29上。9为电磁铁，用直流稳压源供电，磁极面极可小于φ60mm，磁场均匀度小于10－4／cm。10为调制线圈。11为50HZ调制源及相移器。12为记录仪，可以是示波器。本技术的三为一体腔的示意图由图3给出。图3中，16为三为一体腔。20为频率计。21为散热片。22为负铜柱，可以沿轴向移动和旋转，一端开有螺孔，以安置耿氏二极管，负铜柱22也用作为耿氏二极管19加负电压。23为正铜柱，可以沿轴向移动，用于顶住耿氏二极管19，并且为耿氏二极管19加正电压；正铜柱23与其他导电体（三为一体腔16、螺杆帽    等）之间电绝缘，可以用聚四氟乙烯套套在正铜柱23侧壁上。24为可调活塞短路器，其形状与已有技术（如图1）中的检波器14的短路活塞相似，安装在三为一体腔16的靠近耿氏二极管19的一端，用它可以调节三为一体腔16的腔长，使之成为变频腔。变频腔与频率计20配合，使微波EPR谱仪作为测磁场的磁强计。26为标准波导宽壁。频率计20装在其上。27为标准波导窄壁，其上通过标准样品管插孔30插有标准样品管31，标准样品管31的外径为φ2mm。28为短路铜块，29为样品支架，32为标准样品，即DPPH样品，装在标准样品管31内。这样，标准样品32与被测样品8分开放置，可方便测量。为了获得最佳性能，本技术的微波源，即耿氏二极管19设计成可以转动方向和移动位置的微波源。通过负铜柱22的沿轴向的推拉移动和旋扭转动，与正铜柱23配合，可以达到耿氏二极管19的移动位置和旋转方向的目的。图4给出这个设计的一种形-->式。图4中，26为标准波导宽壁，23为正铜柱，22为负铜柱，21为散热片，19为耿氏二极管，16为三为一体腔。33为锁紧螺母，34为螺杆帽。散热片21通过螺纹旋紧在三为一体腔16上，螺杆帽34制成螺丝帽的形状，下端可通过螺旋与散热片21接合，上端装有带豁口的螺杆，豁口螺杆与园台形锁紧螺母33配合，可以在调节到最佳性能后锁紧负铜柱22，以使耿氏二极管19在腔内固定位置和方向。同样用锁紧螺母33和螺杆帽34，锁紧正铜柱23。本技术的主要技术指标为：1.频率为3cm波段；2.信噪比大于80／1（20mgDPPH，SBT－5示波器做显示）；3.灵敏度优于2×10－8克分子DPPH；4.精度为10－3。能够测量有机自由基DPPH及过渡金属离子Cu2＋、Mn2＋、V3＋、Y3＋等的g因子、线宽△H及驰豫时间T2等；还可以做磁强计使用，测量小至φ60mm面积的磁场。本技术的微波边振自检EPR谱仪由于微波源、样品、检波置于同一个三为一体腔内，用耿氏二极管代替速调管作微波源，不仅作到了自检、锁频和边限振荡，使微波EPR谱仪提高了灵敏度，而且也省去了样品腔、稳频系统（包括速调管及其电源）、大型电磁铁及稳流电源、繁杂的检波放大电子线路，而使噪声大大降低，体积明显变小。本技术对三为一体腔的加工精度要求不高，对激磁电源要求也不苛刻，腔体体积大能够多放样品。由此可见，本技术具有结构紧凑、小型便携、造价低廉、加工容易、测试方便、灵敏度高、噪声低、用途广等特点，不仅适合于高等院校近代物理实验教学使用，而且是科研、生产（化工、食品、地质等）单位作为物质微观结构分析的较理想的仪器。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种由电源１７、电磁铁９、５０Ｈｚ调制源及相移器１１、记录仪１２等构成的微波边振自检电子顺磁共振谱仪，其特征在于有三为一体腔１６为其主要构件，即用耿氏二极管１９作微波源，将耿氏二极管１９、样品８置于同一个腔内的两端，且在装有样品８的一端用短路铜块２８将腔封紧，用可变电阻器１８调节耿氏二极管１９的电压，使微波源处于边限振荡状态，从而使三为一体腔１６起到自检波、锁频、边振的作用。有了三为一体腔１６，与传统式ＥＰＲ谱仪比较不再要求高Ｑ样品腔７，省去检波器１４、视频放大系统１３、稳频系统１５等复杂的电子线路，省去了波导器件、速调管电源１、稳流电源等，磁极面积能缩小至φ６０ｍｍ。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】1、一种由电源17、电磁铁9、50Hz调制源及相移器11、记录仪12等构成的微波边振自检电子顺磁共振谱仪，其特征在于有三为一体腔16为其主要构件，即用耿氏二极管19作微波源，将耿氏二极管19、样品8置于同一个腔内的两端，且在装有样品8的一端用短路铜块28将腔封紧，用可变电阻器18调节耿氏二极管19的电压，使微波源处于边限振荡状态，从而使三为一体腔16起到自检波、锁频、边振的作用。有了三为一体腔16，与传统式EPR谱仪比较不再要求高Q样品腔7，省去检波器14、视频放大系统13、稳频系统15等复杂的电子线路，省去了波导器件、速调管电源1、稳流电源等，磁极面积能缩小至φ60mm。2、按照权利要求1所述的微波边振自检电子顺磁共振谱仪，其特征在于所说的三为一体腔16采用3cm波段标准矩形波导腔，在其波导宽壁26上装有频率计20；在三为一体腔16靠近耿氏二极管19的一端装有可调活塞短路器24，用于改变三为一体腔16的腔长，使之成为变频腔，这样，配合频率计20，可使微波EPR谱仪作为测磁场的磁强计。3、按照权利要求1、2所述的微波边振自检电...

【专利技术属性】
技术研发人员：王魁香，邓京川，晏于模，樊秀珍，
申请(专利权)人：吉林大学，
类型：实用新型
国别省市：22[中国|吉林]