一种新型液相色谱柱制造技术

本实用新型专利技术涉及分离用的一种液相色谱柱，它包括两个以上（含两个）的相互串联并相通的柱，每一个柱装有填充剂，头一个柱的上端设有一个进液口，最后一个柱的下端设有一个出液口，在相邻的两个柱之间设有中间出液口和中间进液口，可用于性质相似的化学元素和性质相似的化合物的分离，提高了被提纯物质的纯度及其回收率。（*该技术在2007年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本技术涉及以吸附剂处理液体的分离方法用的一种装置，更具体地说是作为分离用的一种液相色谱柱。色谱法是利用物质在两相中的分配不同，当流动相与固定相作相对运动时，物质在两相中的分配反复进行，使分配比仅有微小差别的组份得到完全分离。液相色谱法在分离化学性质极近似的两种以上的化学元素方面占有重要的位置，例如分离高纯铌、钽，锆、铪，分离制备高纯单一稀土元素。用液相色谱法分离化学性质相似的组份，因分离因素很小，要分离制备纯度高的物质时，常常需要增加柱的长度，增加柱的体积，就要增加化工原材料的消耗。另外，由于柱长度的加大，柱内压强增大，对柱及其中的填充物的机械强度也提出了更高的要求。在现有技术中液相色谱柱的结构是一段上下联通的柱，其内装有填充剂(例如离子交换剂，萃淋树脂)，在柱的顶部有一个进液口，在柱的底部有一个出液口，料液及淋洗剂均从顶部的进液口进入柱内，无论是产品还是杂质均从柱底部的出液口排出。对于产品纯度要求不高时，这种色谱分离柱是完全适宜的，但是要想制备分离出高纯度的产品，这种结构的液相色谱柱的缺点就明显地暴露出来。如果用已有技术的液相色谱柱从以B为主要成分的原料中提取B，原料液负载于柱上后，用适宜的淋洗剂进行淋洗时，若原料中的杂质A的分配比小于B的分配比，在淋洗过程中，A首先富集于柱的下部，其含量比在原料中A的含量要高许多倍。杂质A对柱下部的污染程度随其含量的增加而加重。污染的越厉害，要清除就越困难。残余的极微量杂质对于纯度要求不太高的B产品，其影响可以忽略。但是，要得到高纯B产品，其影响就不能忽视了。为了得到高纯B产品，必须消耗大量的后继的淋洗液，将其消除。由于此时淋洗液中B的浓度是逐渐增加的，消耗的淋洗液体积越大，B的损失也越多。本技术的目的就在于研制出一种新型的液相色谱柱，使用这种新型的液相色谱柱能够在不增加柱床体积的情况下提高待提纯产品的纯度及回收率。本技术的一种新型液相色谱柱包括两个以上(含两个)的相互串连并相通的柱，第一个柱的上端设有一个进液口，最后一个柱的下端设有一个出液口，在相邻的两个柱之间设有中间出液口。为了可以从各个柱的上端用淋洗剂进行淋洗，在相邻的两个柱之间，在中间出液口和下一个柱的上端之间设有中间进液口；为了防止某些填充剂例如离子交换剂树脂颗粒进入出液口或中间出液口中，以在柱的出液口或中间出液口和填充剂之间紧靠填充剂处装有筛板或玻璃纤维、泡沫塑料其中的一种材料为佳。每一个柱中装有填充剂，所说的填充剂为萃淋树脂、离子交换剂、带有萃取剂的颗粒(例如带有P507的硅球)、带有萃取剂的纤维(例如带有P507的活性炭纤维)等各种填充剂其中的一种。本技术的液相色谱柱包括有2-8柱为佳。第一个柱(头一个柱)与其余七个柱中的每一个柱的体积比为1∶0.1～10，第一个柱(头一个柱)的柱径比为10-30∶1，其余的七个柱中的每一个柱的柱径比也为10-30∶1。所说的柱径比为柱的长度与其直径的比。为了使柱中填充剂的上部表面保持在一个水平面上，在填充剂的上面紧靠填充剂处装有筛板或玻璃纤维、泡沫塑料其中的一种材料。为了在淋洗过程中易于控制淋洗剂的流速，在头一个柱(第一个柱)上装有一个橡皮塞或软木塞，在橡皮塞或软木塞上打一个孔，插入一段玻璃管，管的上端口作为头一个柱的进液口为好。在相邻的两个柱之间最好装上一个三通阀，例如用玻璃制成的三通阀，三通阀中的二通可将这二个相邻的柱连通，另一通作为中间出液口。在三通阀和下一个柱的上端之间装有一个玻璃支管，在玻璃支管的上安装一个旋转活塞，作为中间的进液口。为了更好地控制调节从最后一个柱出液口流出液体的流速，在最后一个柱的出液口处装有一个旋转活塞或套上一段医用橡胶管，在胶管上夹有一个霍夫曼夹，用来控制调节液体的流速。在进行液相色谱分离时，通常使头一个柱(第一个柱)的体积要满足料液的负载后不穿越，并以除去部分杂质组份为好，使得进入下一个柱的溶液得到净化，这是本领域的普通技术人员均知的，这样就减轻了杂质组份对下一个柱的污染，使需要纯化的组份的淋洗谱带和杂质组份的淋洗谱带的交叉区减小，从而提高了产品的纯度及其回收率。本技术的一种新型液相色谱柱的优点在于1．本技术的一种新型液相色谱柱结构简单，由于在相邻的两个柱之间增设了中间出液口、中间进液口，可以使大部分杂质从中间出液口排除，仅剩少量杂质进入下一个柱，减轻了对下一个柱的污染，在柱床体积不增加的情况下使被提纯的物质的谱带与杂质物质的谱带交叉区减少，提高了被提纯物质的纯度及其回收率。2．使用本技术的液相色谱柱，尽可能避免为提高被提纯物质的纯度而增加柱的长度，从而避免导致对柱体材料要求具有较高的耐压强度，和厂房加高的要求，节约了设备及基建投资，又减少了化工原料的消耗，降低了产品的成本。3．本新型可以分离化学性质相近的化学元素稀土，铌、钽，锆铪等。亦可用于性质相似的化合物的分离。附图说明图1为已有技术的液相色谱柱的纵剖面示意图。图2为本技术的液相色谱柱纵剖面示意图。用以下实施例对本技术的一种新型液相色谱柱作进一步的说明，将有助于对本技术及其优点的进一步的理解，而不作为对本技术的限定，本技术的保护范围由权利要求书来决定。实施例1本实施例的新型色谱柱见图2，它是由相互串连并相通的玻璃柱9、玻璃柱10构成，玻璃柱9、玻璃柱10中均装有填充剂P507萃淋树脂5，头一个柱即玻璃柱9的上端装有一个橡皮塞3，在橡皮塞3上打一个孔，插入一段玻璃管2，玻璃管2的上端口作为进液口1。在玻璃柱9和玻璃柱10的填充剂P507萃淋树脂5的上下分别装有筛板4，在玻璃柱9和玻璃柱10之间装有一个三通阀11，三通阀其中的一通插入玻璃柱10的橡皮塞3中，使玻璃柱9和玻璃柱10相通，另一通作为两柱之间的中间出液口13。在三通阀11和玻璃柱10的橡皮塞3之间装有带有玻璃旋塞7(用来调节流速)的玻璃支管作为中间进液口12，使其与玻璃柱10相通连。在玻璃柱10的下端装有带玻璃旋塞7的玻璃管6，玻璃管6的下端形成一个出液口8，玻璃管6与玻璃柱10相通。玻璃柱9(头一个柱)与玻璃柱10(第二个柱)的体积比为1∶0.5(玻璃柱9的体积为286毫升，玻璃柱10的体积为144毫升)，玻璃柱9的柱径比为20∶1(玻璃柱9的直径为24毫米，长480毫米)，玻璃柱10的柱径比为23∶1(玻璃柱10的直径为18毫米，长427毫米)。所装的填充剂P507萃淋树脂为-100～+200目，P507含量为53％。料液LuCl3溶液(PH=2，CREO为48克/升，REO代表稀土氧化物，其中Yb2O3含量为170微克/克REO)，淋洗液为HCl水溶液，CH+为1.7摩尔/升～3.0摩尔/升，进行梯度淋洗。从进液口1进料，负载量为1％，进料线速度为0.2厘米/分，淋洗线速度0.4～0.6厘米/分。在室温条件下进行分离。在进料前调节三通阀11，关闭玻璃柱9与玻璃柱10之间的通道，关闭出液口8和中间进液口12，开启中间出液口13，从玻璃柱9的进液口1进入料液，负载于柱9的上部，然后进行淋洗，从中间出液口13流出，最先淋出的溶液中稀土的含量占进料量的4.3％(重量百分数)，然后打开玻璃柱9与玻璃柱10之间的通道，关闭中间出液口13，开启出液口8。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种新型的液相色谱柱，包括两个以上（含两个）的相互串连并相通的柱，第一个柱的上端设有一个进液口，最后一个柱的下端设有一个出液口，其特征是，在相邻的两个柱之间设有中间出液口。

【技术特征摘要】
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【专利技术属性】
技术研发人员：孙军，任洪岩，沈剑韵，
申请(专利权)人：北京有色金属研究总院，
类型：实用新型
国别省市：11[中国|北京]