一种制造技术

本发明专利技术公开了一种

【技术实现步骤摘要】
一种242Pu标定237Np的测量方法
本专利技术涉及核与辐射安全评价
，特别涉及一种242Pu标定237Np的测量方法。
技术介绍
237Np是与核工业密切相关的人工放射性核素，其半衰期为2.14×106年。环境中的237Np主要由大气核试验，核工业排放废物以及核泄露产生。镎及其同位素具有放射毒性和生物毒性，容易在人体的骨骼和肝脏中富集，并且人体免疫系统很难将其排除体外，长时间在人体产生的内辐射会使人体癌变几率增高。由于237Np半衰期长，所以环境中237Np的测定对核与辐射安全评价具有重要意义。现阶段主要通过环境样品中237Np测定，来研究Np在环境中的含量分布及迁移来源的特征信息。传统方法测定环境样品中237Np主要是通过α谱分析法和中子活化法进行。然而，α谱分析法和中子活化法都需要较长的测量时间，并且对于样品中含有较高浓度的铀、钍、钚等元素时，这两种方法都存在潜在的干扰。目前环境中237Np是以痕量的存在，从快速测量及辐射安全的角度考虑，需要更加灵敏的分析技术。本专利技术方法为环境土壤或沉积物样品中237Np的测定提供了一套有效的测定方法。现有技术一α谱分析法：主要是α谱仪通过测量特定能量的α粒子，能区分大多数的锕系核素，可用来测定237Np等锕系核素。α谱仪对半衰期小于104年的锕系核素具有很高的分析灵敏度；定量分析简单；仪器及其维护成本较低。在α谱仪测量前，需要对样品进行极高要求的化学分离纯化，尽量减少干扰核素的量，然后采用电镀或微沉淀的方法制备成薄靶用于α谱仪测量。此方法测量时长为104分钟，检测限为0.1mBq。现有技术一的缺陷1.α能谱法的探测限为0.014-0.05ng(3.7×10-4-0.013Bq)，一般地区环境样品中237Np含量低，测量难度大。2.对于环境样品中含有较高水平的铀、钍、钚等元素时，这些核素(或其子体)放出的α粒子与237Np衰变时放出α粒子能量几乎相同，α能谱法的能量分辨率不足以区分，这会对实验结果造成比较大的误差。3.α能谱法所需要的环境样品量大。现有技术二中子活化法：用反应堆、加速器或同位素中子源产生的中子作为轰击粒子的活化分析方法，是确定物质元素成份的定性和定量的分析方法。将2-300克制备好的土壤灰样在烧瓶中用50-80mL浓HCI+浓HNO3(1:1)浸取两次。样品中加入239Np示踪剂。抽滤浸取液，合并滤液和洗液，滤液中加入0.5M盐酸羟胺和0.01M硫酸联胺，并水浴加热，使Np(Ⅴ)还原为Np(Ⅳ)。用100mL异丙醚震荡萃取两次。水相在电热板上加热，以除去异丙醚。溶液通过阴离子交换柱，Np被吸附在树脂上而大量的杂质用400mL10MHCI洗涤。然后用100mL4MHCI+10mL0.1MHF洗脱Np。洗脱液蒸发至微干，并溶解在含有0.05mol/L硫酸联胺、1mgAl3+和1mgFe3+的20mLHNO3(8mol/L)中。将所得溶液加载到另一阴离子交换柱上，并用150mL8MHNO3和200mL10MHCl洗去杂质。用10mL0.1MHF+1MHCI洗脱Np至特氟龙烧杯。加热并用10mL浓HNO3进行处理以除去HF。将溶液浓缩至体积约为1mL后转入石英安瓶中，蒸发微干后，将安瓶密封并将它和237Np标准溶液一起进行中子辐照。辐照后，安瓶内物质用20mL10MHCI进行处理，并加入239Np示踪剂。将溶液在8MHNO3和10MHCl介质中进行阴离子交换分离，分离方法如上述辐照前一样。最后其放射性采用Ge(Li)探测器进行测量。现有技术二的缺点1.环境中的237Np的污染水平较低，中子活化分析法的探测限为1×10-4-100ngg-1(2.6×10-6-2.6Bqg-1)，不足以测量低水平环境样品中的237Np。2.由于核衰变及其计数的统计性，致使中子活化分析法存在的独特的分析误差。误差的减少与样品量的增加不成线性关系。3.中子活化法需要的环境土壤样品量大。本专利技术所用到的缩略语如下：AMS：加速器质谱，AcceleratorMassSpectrometry的缩写加速器质谱分析是指加速器与质谱分析相结合的一种核分析技术。将待测样品在加速器的离子源中电离，随后将离子束引出并加速，再借助电荷态、荷质比、能量和原子序数的选择，鉴别被加速的离子并加以记录，实现同位素比值的测定的方法。
技术实现思路
本专利技术针对现有技术的缺陷，提供了一种242Pu标定237Np的测量方法，解决α谱分析法和中子活化法探测限不够的问题，为未被污染地区环境样品中237Np的测定提供了一套有效的测定方法。避免了α谱分析法中相似α能量核素的干扰。用242Pu替代239Np示踪剂，解决了中子活化法中239Np半衰期短(大约为2.355天)导致分析存在误差的问题。为了实现以上专利技术目的，本专利技术采取的技术方案如下：一种242Pu标定237Np的测量方法，包括以下步骤：1.使用分析天平称取2g样品，倒入坩埚中转至马弗炉，500℃加热4小时。目的是将样品灰化，去除有机质。2.取特氟龙杯，称量灰化后的样品，然后加入1.82pg的42Pu示踪剂进行标定。3.向特氟龙杯中加50mL浓硝酸，然后将装有酸浸土壤的特氟龙杯置于200℃的电加热板上，加盖后连续加热4小时，防止蒸发过快和溅射。4.待加热完成后，取下特氟龙杯静置至稍凉，将上层清液通过玻璃纤维滤纸过滤到干净的特氟龙杯中。5.然后将原特氟龙杯中剩余的残渣再加入30mL浓硝酸，放置在200℃的加热板上加热2小时后，取下静置，过滤上层清液，将两次滤液合并。6.将合并的滤液放置加热板上加热蒸至1-2mL的微干状态。7.将1-2mL的过滤液调整酸度为5MHNO3溶液，根据所剩过滤液的量，适当加入1.5mL的浓硝酸和6.5mL的纯水混合。8.将所得混合液用一次性过滤头过滤到15mL的一次性样品管中。9.调整镎的价态，向样品管中加入1.5mL0.06M抗坏血酸(VC)调整价态，静置1小时。10.将用纯水浸泡过的TEVA树脂缓慢地装入交换柱子中，放在交换柱架子上静置，再将玻璃烧杯放置交换柱下方用于接收废液。11.向交换柱中加入5mL0.5MHCl，每次加入1mL，用于平衡树脂。12.向交换柱中加入1mL9MHCl，用于去除树脂中残留的Th等杂质。13.向交换柱中加入7mL5MHNO3，每次加入1mL，用于去除树脂中干扰材料。14.将调整好价态的样品液加入处理后的离子交换柱，每次加入1mL。15.向交换柱中加入13mL5MHNO3，每次加入1mL，用于去除样品液中吸附在树脂中残留干扰材料。16.向交换柱中加入7mL9MHCl，每次加入1mL，用于去除样品液中吸附在树脂中残留的Th杂质。17.向交换柱中加入10mL1MHNO3，每次加入1mL，用于去除样品液中吸附在树脂中残留U杂质。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种

【技术特征摘要】
1.一种242Pu标定237Np的测量方法，其特征在于，包括以下步骤：
1.使用分析天平称取2g样品，倒入坩埚中转至马弗炉，500℃加热4小时；目的是将样品灰化，去除有机质；
2.取特氟龙杯，称量灰化后的样品，然后加入1.82pg的42Pu示踪剂进行标定；
3.向特氟龙杯中加50mL浓硝酸，然后将装有酸浸土壤的特氟龙杯置于200℃的电加热板上，加盖后连续加热4小时，防止蒸发过快和溅射；
4.待加热完成后，取下特氟龙杯静置至稍凉，将上层清液通过玻璃纤维滤纸过滤到干净的特氟龙杯中；
5.然后将原特氟龙杯中剩余的残渣再加入30mL浓硝酸，放置在200℃的加热板上加热2小时后，取下静置，过滤上层清液，将两次滤液合并；
6.将合并的滤液放置加热板上加热蒸至1-2mL的微干状态；
7.将1-2mL的过滤液调整酸度为5MHNO3溶液，根据所剩过滤液的量，适当加入1.5mL的浓硝酸和6.5mL的纯水混合；
8.将所得混合液用一次性过滤头过滤到15mL的一次性样品管中；
9.调整镎的价态，向样品管中加入1.5mL0.06M抗坏血酸调整价态，静置1小时；
10.将用纯水浸泡过的TEVA树脂缓慢地装入交换柱子中，放在交换柱架子上静置，再将玻璃烧杯放置交换柱下方用于接收废液；
11.向交换柱中加入5mL0.5MHCl，每次加入1mL，用于平衡树脂；
12.向交换柱中加入1mL9MHCl，用于去除树脂中残留的Th等杂质；
13.向交换柱中加入7mL5MHNO3，每次加入1mL，用于去除树脂中干扰材料；
14.将调整好价态的样品液加入处理后的离子交换柱，每次加入1mL；
15.向交换柱中加入13mL5MHNO3，每次加入1mL，用于去除样品液中吸附在树脂中残留干扰材料；

【专利技术属性】
技术研发人员：管永精，孙绍涵，王祥高，王慧娟，张佩君，黄春萍，
申请(专利权)人：广西大学，
类型：发明
国别省市：广西;45