【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及合金催化剂制备。更具体地，涉及一种液相还原法制备高熵合金催化剂的方法。
技术介绍
1、2004年，cantor.和yeh.首次独立报道了结晶型多主元素合金和高熵合金(简称：heas)，两者指的是同一概念[cantor b,chang i,knight p,et al.microstructuraldevelopment in equiatomic multicomponent alloys.mater sci eng-a,2004,375–377:213–218.]。与传统的合金设计理念不同，heas不是仅以一种或两种元素为基础，而是包含至少五种主元素，其原子百分比(at.％)相等或接近相等，溶质和溶剂之间没有明显差异[yeh j,chen s,lin s,et al.nanostructured high-entropy alloys with multipleprincipal elements:novel alloy design concepts and outcomes.adv eng m ater,2004,6:299–303.]。近年来，高熵合金在各个领域受到了广泛的关注。由于具有多种主元素，它们具有独特的微观结构和性能，例如高强度和硬度，优异的耐腐蚀性，热稳定性，以及优异的抗疲劳、断裂和耐辐照性，这些都是传统合金所无法比拟的。
2、heas已经在一些热催化和电催化反应中表现出了显著的催化性能。不仅在很大程度上调节了电子和几何结构，而且为构建具有意想不到性能的催化剂提供了平台。高效、可控地
3、hu和他的同事首先提出了一种碳热冲击(cts)技术，指的是在碳纳米纤维(cnf)载体上将多达8种不同元素合金化成heas纳米颗粒(nps)，但这个方法对实验条件的要求极为苛刻[①xie,p.；yao,y.；huang,z.；liu,z.；zhang,j.；li,t.；wang,g.；shahbazian-yassar,r.；hu,l.；wang,c.highly efficient decomposition of am monia using high-entropy alloy catalysts.nat.commun.2019,10,4011.；②yao,y.；liu,z.；xie,p.；huang,z.；li,t.；morris,d.；finfrock,z.；zhou,j.；jiao,m.；gao,j.computationallyaided,entropy-driven synthesis of highly efficient and dura ble multi-elemental alloy catalysts.sci.adv.2020,6,eaaz0510.；③yao,y.；huang,z.；xie,p.；lacey,s.d.；jacob,r.j.；xie,h.；chen,f.；nie,a.；pu,t.；rehwold t,m.carbothermalshock synthesis of high-entropy-alloy nps.science 2018,359,1489–1494.]。
4、同样的，lv和他的同事通过机械合金化成功合成了alcocrtizn、alcocrfeni和cocrfemnni hea粉末[lv,z.y.；liu,x.j.；jia,b.；wang,h.；wu,y.；lu,z.p.developmentof a novel high-entropy alloy with eminent efficiency of degra ding azo dyesolutions.sci.rep.2016,6,34213,7]。但固相合成法的局限性也决定了该高熵合金的尺寸较大。
5、schuhmann和他的同事改进了溅射沉积技术，合成了高度分散的heas nps，他们用ar等离子体轰击元素靶，并将靶中的金属原子溅射到离子液体中，取代了在基体上的合成[t.；meyer,h.；savan,a.；wilde,p.；garzón manjón,a.；chen,y.-t.；ventosa,e.；scheu,c.；ludwig,a.；schuhmann,w.discovery of a multina ry noble metal-freeoxygen reduction catalyst.adv.energy mater.2018,8,1802269.]。然后，这些金属原子将在离子液体中成核并生长，从而产生相应的heas np s。
6、另外，还有一些创新的方法被发现，例如，liu等人报道了一种超声辅助湿化学法制备heas nps的简便方法，在超声辐照过程中，由于声空化现象，局部微观区域在瞬时时间跨度内产生了极高的温度[liu,m.；zhang,z.；okejiri,f.；yang,s.；zho u,s.；dai,s.entropy-maximized synthesis of multimetallic nanoparticle catalysts via aultrasonication-assisted wet chemistry method under ambient conditions.adv.mater.interfaces 2019,6,1900015.]。不到10-9s的时间尺度内，可以在局部微观区域产生高达5000℃的温度和2000atm的压力，能够直接加速金属离子的同时还原，形成熵最大化状态。
7、有鉴于此，中国专利申请号为：201711126629.0，名称为“一种不同形貌非晶态cocrcufeni高熵合金粉体的制备方法”，该专利技术公开了一种不同形貌非晶态cocrcufeni高熵合金粉体的制备方法，所述方法依次按如下步骤进行：(1)称取一定量的naoh溶于水后，加入还原剂二氧化硫脲、加热到使其完全溶解，在上述水溶液中加入一定量有机溶剂，或者加入少量的表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮pvp，混合均匀后作为还原液使用；其中：还原液中还原剂的浓度为0.05～0.8mol/l，还原剂与naoh的摩尔比为1:0.4～8，表面活性剂用量为还原液质量的1～8‰；(2)称取一定质量等摩尔比的钴、铬、铜、铁和镍的金属盐溶于水或溶于与步骤(1)相同的有机溶剂，加热到使其完全溶解，混合均匀后作为氧化液使用；其中：氧化液中金属盐的浓度为0.0本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种高熵合金纳米颗粒催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述高熵合金纳米颗粒催化剂的制备方法，其特征在于，步骤1)中，所述可溶性金属盐选自下列物质中的一种：氯化铁、氯化铟、无水氯化铬、高氯酸铁、高氯酸银、氯化银、氯化金、草酸钴、氯化铑、氯化钌、氯亚钯酸钾、硝酸钴、硝酸镍、氯化嫁、硝酸铝、氯化钴、乙酰丙酮锡、氯化钼、氯化镍、氯化铜、乙酰丙酮银、氯亚铂酸钾、碳酸铷、高氯酸镉水合物、溴化锶、六氟磷酸银、硫酸钇、硫酸锆、碳酸铷、硫酸钇、三水合乙酸铅。
3.根据权利要求1所述高熵合金纳米颗粒催化剂的制备方法，其特征在于，步骤1)中，所述溶剂选自下列物质中的一种或多种：去离子水、乙醇、甲醇、乙二醇、异丙醇、乙醚。
4.根据权利要求1所述高熵合金纳米颗粒催化剂的制备方法，其特征在于，步骤2)中，所述絮凝剂选自下列物质中的一种或多种：十六烷基三甲基溴化铵、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇、十二烷基磺酸钠、十二烷基硫酸钠、硅烷偶联剂、盐酸多巴胺、水性粘结剂。
5.根据权利要求1所述高熵合金纳米颗粒催化剂的制备方法，其特征在于，
6.根据权利要求1所述高熵合金纳米颗粒催化剂的制备方法，其特征在于，步骤2)中，所述絮凝剂与还原剂的质量比为2-3:1；更优选地，所述絮凝剂与还原剂的质量比为2.5:1。
7.根据权利要求1所述高熵合金纳米颗粒催化剂的制备方法，其特征在于，步骤2)中，所述预热后的还原相温度为150-350℃；更优选地，所述预热后的还原相温度为200-300℃。
8.根据权利要求1所述高熵合金纳米颗粒催化剂的制备方法，其特征在于，步骤2)中，所述加热熔解在搅拌下进行，搅拌速度为100-500rpm；更优选地，所述搅拌速度为200-500rpm。
9.根据权利要求1所述高熵合金纳米颗粒催化剂的制备方法，其特征在于，步骤3)中，所述金属前驱体溶液注入还原相中的速度为1-5ml/min；更优选地，所述金属前驱体溶液注入还原相中的速度为1.5-3.5ml/min；
10.根据权利要求1所述高熵合金纳米颗粒催化剂的制备方法，其特征在于，步骤4)中，所述后处理包括萃取分离、洗涤、离心中的一种或多种；
...【技术特征摘要】
1.一种高熵合金纳米颗粒催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述高熵合金纳米颗粒催化剂的制备方法，其特征在于，步骤1)中，所述可溶性金属盐选自下列物质中的一种：氯化铁、氯化铟、无水氯化铬、高氯酸铁、高氯酸银、氯化银、氯化金、草酸钴、氯化铑、氯化钌、氯亚钯酸钾、硝酸钴、硝酸镍、氯化嫁、硝酸铝、氯化钴、乙酰丙酮锡、氯化钼、氯化镍、氯化铜、乙酰丙酮银、氯亚铂酸钾、碳酸铷、高氯酸镉水合物、溴化锶、六氟磷酸银、硫酸钇、硫酸锆、碳酸铷、硫酸钇、三水合乙酸铅。
3.根据权利要求1所述高熵合金纳米颗粒催化剂的制备方法，其特征在于，步骤1)中，所述溶剂选自下列物质中的一种或多种：去离子水、乙醇、甲醇、乙二醇、异丙醇、乙醚。
4.根据权利要求1所述高熵合金纳米颗粒催化剂的制备方法，其特征在于，步骤2)中，所述絮凝剂选自下列物质中的一种或多种：十六烷基三甲基溴化铵、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇、十二烷基磺酸钠、十二烷基硫酸钠、硅烷偶联剂、盐酸多巴胺、水性粘结剂。
5.根据权利要求1所述高熵合金纳米颗粒催化剂的制备方法，其特征在于，步骤2)中，所述还原剂选自下列物质中的一种或多种：...
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。