一种集成微管路流动注射分析仪制造技术

技术编号:2605482 阅读:185 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
一种集成微管路流动注射分析仪,其特征在于各种化学传感器全部采用微型化、管路化结构,各部件之间以标准插口的形式通过带微管路的主有机玻璃集成块相连接。由于集成微管路系由特殊设计的带有管路的有机玻璃块组成,不需要塑料膜粘接其上,可长期使用而无渗漏,本分析仪不仅体积小、重量轻,而且具有快速测定,样品微量、分析成本低、测量范围宽,精度高等优点。(*该技术在2000年保护过期,可自由使用*)

【技术实现步骤摘要】

本技术属于溶液连续流动分析的
流动注射分析技术是七十年代初由丹麦化学家,J.茹奇卡(Ruzicka)和E.H.汉森(Hansen)创立的一种溶液连续分析技术(见美国专利4022575),它具有分析速度快、精度高、设备和操作过程简单、节省试剂和试样、适应性广等一系列的优点,因而得到广泛应用。1983年J.茹奇卡又把聚氯乙烯(通常简称为PVC)基PH传感器粘接在由带有半圆形管道的有机玻璃块和塑料膜组成的微管道体系的传感器插口中,以使流动注射分析技术进一步趋于微型化。然而,由于存在着(1)塑料膜长期受酸、碱等电解质溶液浸蚀容易剥落并渗漏溶液;(2)传感器制造技术难度大;(3)传感器种类少且不能更换;(4)仪器的稳定性差;(5)使用寿命短等,一系列不足之处,因而其应用范围受到较大的限制。本技术的目的是为了发展微型化和集成化的流动注射分析技术,即提供一种集成微管化流动注射分析仪和专用于该分析仪上电极;(R)参比电极;(L)线圈;(S)采样环;(G)不锈钢管;(W)废液;(P)蠕动泵;(1)Ag/Agcl内参比电极;(2)内充液;(3)敏感膜;(4)流通管;(5)有机玻璃体;(6)透气膜;(7)PVC管小孔。下面结合附图说明图1-7对本技术所提供的集成微管路流动注射分析仪的实施例作出简要的说明。先将流动注射分析仪的主有机玻璃集成块用钻床钻上管孔作为管路,并在安置化学传感器的部位开好凹槽或凸榫作为化学传感器的标准接口。制造微管路化学传感器时,先按下述方法制造管状Ag/AgCl传感器,取长12毫米、宽3.5毫米、厚0.03毫米的银箔一块,抛光后借助于直径为1.2毫米的不锈钢针将银箔卷成管状,在其中部用细银丝(1)焊接并引出导线,两端插入流通管(4)中,用环氧树脂密封,再滴加5%PVC的四氢呋喃溶液5~6滴,使外部形成PVC膜,和流通管连为一体。然后分别以5%氨水,5%NaClO2的磷酸盐缓冲液(PH6.5)、0.1NHCl溶液为载流,通过蠕动泵(泵速2.0毫升/分),将上述溶液依次泵入银管,时间分别为1、3、24小时,然后安装在事先钻好管孔(或开有沟槽)的有机玻璃块(5)中,将上下两块有机玻璃块压紧即成。其它化学传感器的制造和安装与其类似,都是先将事先制备好的中间带有敏感膜(3)的PVC管安装在有机玻璃孔内(见图3-7),用环氧树脂密封好,在孔内空隙中注入内充液CK+电极为氯化银饱和的10-2MKCl,Na+电极为氯化银饱和的10-2MNaCl,PH电极为1.0M柠檬酸-2.7MNaOH-0.01MNaCl,NH3高采样率,保持液流稳定。本技术所提供的集成微管路流动注射分析仪,可避免传感器敏感膜表面干湿交替、温度梯度变化以及水洗引起的膜表面状态变化的影响,保持测定的稳定性和重现性;此外,由于在阀和传感器间接有不锈钢管,消除了泵转动时,产生静电的影响;在泵和阀间接有线圈,消除了泵转动时产生脉冲的影响。指示电极和参比电极间用微三通管与废液相连,既完成溶液中的离子传导又可消除参比电极的液接电位的影响。本技术充分发挥了流动注射溶液处理功能和化学传感器的检测功能,解决了电位漂移问题,简化了量液、移液、稀释、定容、搅拌和检测等一系列实验程序。同现有的流动注射分析仪相比较,本技术所提供的集成微管路流动注射分析仪具有体积小、结构牢固、组装方便、操作简单、测定快速(≈200样次/小时)准确(±0.1mV),试样和试剂耗量少(80微升)、成本低廉、适用性广等一系列的优点,可应用于环保、农业、工业、临床检验,特别适合于过程控制和连续监测。本技术所提供的集成微管路流动注射分析仪其最佳实施例的结构如图1所示,图2则为其流动注射流程图;而其化学传感器分别如图3-图7所示,其中图3为PVC基缬氨酶素钾传感器结构图。图4为PVC基3-正辛胺PH传感器结构图;图5为管状Ag/AgCl传感器结构图;图6为全聚合物基氨气传感器结构图;图7为玻璃毛细管钠传感器结构图。在图1-7中,(V)阀;(C)载流;(B)缓冲液;(I)指示的一系列微管路化学传感器。本技术所提供的集成微管化流动注射分析仪由化学传感器,阀、采样环、静电抑制器、脉冲抑制器等部件所组成,其特征在于(1)各种化学传感器全部采用微型化、管路化结构;(2)部件以标准插口的形式与带微管路的有机玻璃集成块相连接;(3)在阀和传感器之间接有不锈钢管作静电抑制器;(4)在泵和阀之间接有线圈作脉冲抑制器。与本技术所提供的集成微管化流动注射分析仪相配套使用的微管路化学传感器包括管状Ag/AgCl传感器、PVC基缬氨酶素钾传感器;PVC基3-正辛胺PH传感器;全聚合物基管状氨气传感器和玻璃毛细管钠传感器,它们均由内参比电极、内充液、敏感膜、流通管所组成,其特征在于各类化学传感器均设计成微型管状流通型全固态结构,且(1)各化学传感器外形成长方体形,底部两侧带有同主有机玻璃集成块上相应部位的凸榫槽(或凹槽)相啮合的凹槽(或凸榫);(2)电极分为指示电极和参比电极两种,两者之间用集成微三通管结构的流通管相联接;(3)微三通管由PVC材料制成。由于本技术中的集成微管路系由特殊设计的带有管路的有机玻璃块组成,不需要塑料膜粘接其上,结构简单牢固,可长期使用而无溶液渗透现象。在设计时考虑到流体的动力学条件,既尽量使结构紧凑,消除管路振动、移动对电位的影响,减小分散度,提电极为0.1MNH4Cl),插入Ag/AgCl丝做为参比电极,封好。或者将带有透气膜(6)的PVC管和中间带孔(7)的PVC管同时插入中间带有3-正辛胺PH敏感膜的PVC管中,使PH敏感膜和透气膜紧贴适宜制成氨气敏电极。最后将上述各部件置于事先钻好管孔或开好沟槽的主有机玻璃块中,将上下两体有机玻璃块压紧,并在化学传感器的小有机玻璃块下部加工出同流动注射分析仪的主有机玻璃集成块的凹槽(或凸榫)相配合的凸榫(或凹槽),将各化学传感器用凸榫(或凹槽)同主有机玻璃集成块连接起来,并将带有80微升采样环(S),直径1.7厘米的微型阀(V)、不锈钢管(G)和线圈(L)固定在带有管孔和标准插口的主有机玻璃集成块上,则集成微管路流动注射分析仪即组装完毕。使用时不锈钢管应接地。用本技术所提供的集成微管路流动注射分析仪分析钾、钠、氯,每小时能测定80个样品共240个项目,并可即时打印出分析结果(单位m moles/L),每个样品只需80微升,与火焰光度法等常规分析方法相比,具有快速测定、样品微量、分析成本低、测量范围宽(K+1.0-10.0m moles/L,Na+20-190m moles/L,Cl-20-190m moles/L)、精度高(K+±0.1m moles/L,Na+±1.0m moles/L,Cl-±2.0m moles/L)等优点,仪器本身体积小(300×300×350mm)、重量轻(整机加附件约10kg)、甩掉燃气,适合于大量推广应用。权利要求1.一种由化学传感器(I或R)、微型阀(V)、采样环(S)、静电抑制器(G)、脉冲抑制器(L)各部件组成的集成微管路流动注射分析仪,其特征在于a)各种化学传感器全部采用微型化、管路化结构;b)各部件之间以标准插口的形式通过带微管路的主有机玻璃集成块本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种由化学传感器(I或R)、微型阀(V)、采样环(S)、静电抑制器(G)、脉冲抑制器(L)各部件组成的集成微管路流动注射分析仪,其特征在于:a)各种化学传感器全部采用微型化、管路化结构;b)各部件之间以标准插口的形式通过带微管路的主 有机玻璃集成块相连接;C)在微型阀和化学传感器之间接有不锈钢管(G)作静电抑制器;d)在蠕动泵和微型阀之间接有线圈(L)作脉冲抑制器。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:崔洪波孙君燕
申请(专利权)人:中国科学院沈阳应用生态研究所
类型:实用新型
国别省市:21[中国|辽宁]

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