白灰中氧化钙和氧化镁的连续分析方法技术

技术编号:14775305 阅读:169 留言:0更新日期:2017-03-09 12:35
本发明专利技术公开了一种白灰中氧化钙和氧化镁的连续分析方法,包括:称取两份白灰试样,分别置于两个烧杯中,加入少许水,加入少量的盐酸,加热溶解试样,冷却;做空白实验,获取氧化钙和氧化镁的成分含量。本发明专利技术具有快速、准确、设备要求简单、分析成本低的特点,特别适用于小型工厂实验室的日常分析。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种化学分析方法,具体说,涉及一种白灰中氧化钙和氧化镁的连续分析方法
技术介绍
所谓白灰是由石灰石在1150摄氏度的环境下煅烧制得,也叫石灰。石灰和石灰石大量用做建筑材料,也是许多工业的重要原料。石灰石可直接加工成石料和烧制成生石灰。生石灰的主要成分是CaO,一般呈块状,纯的为白色,含有杂质时为淡灰色或淡黄色。生石灰吸潮或加水就成为熟石灰,它的主要成分是Ca(OH)2。熟石灰经调配成石灰浆、石灰膏、石灰砂浆等,用作涂装材料和砖瓦粘合剂。炼钢用生石灰做造渣材料,除去硫、磷等有害杂质,具有晶粒小、比表面积大、气孔率高等优点,应用在转炉炼钢中具有前期成渣快、去磷能力高等很多好处。加入石灰,前期会很容易的形成泡沫渣,从而大大的提高炉渣的去磷能力,形成一定厚度的泡沫渣之后,能把金属表面覆盖,不会形成金属的飞溅,从而减少氧枪和烟道粘钢的几率,降低事故率。炉渣化好后,氧气流就不会直接冲击炉衬,对炉衬有一定的保护作用,同时,一般前期加入的料不仅有石灰,还有含镁的白云石等,只有前期渣化好后,里面的镁才能起到保护炉衬的作用。因为渣化的好,操作也能比较平稳的进行,减少操作工吊枪操作,从而能减少后期的喷溅。因此进行白灰中氧化钙、氧化镁准确测定具有重要意义。化学分析法大部分采用铂坩埚,使用铂坩埚使分析成本提高,对日常管理提出了更高的要求,同时大部分采用氨水分离干扰元素。
技术实现思路
本专利技术所解决的技术问题是提供一种白灰中氧化钙和氧化镁的连续分析方法,具有快速、准确、设备要求简单、分析成本低的特点,特别适用于小型工厂实验室的日常分析。技术方案如下:一种白灰中氧化钙和氧化镁的连续分析方法,包括:称取两份白灰试样,分别置于两个烧杯中,加入水和盐酸,加热溶解试样,冷却;做空白实验;获取氧化钙和氧化镁的成分含量。进一步:称取两份白灰试样,每份白灰试样的质量为0.0500g,分别置于两个容量为250ml的烧杯中,烧杯中加入10ml水和2ml浓度为65%的盐酸;一份白灰试样加50ml浓度为12%的三乙醇胺,加50ml水,加固体盐酸羟胺,加30ml浓度为20%的氢氧化钾溶液,加入钙黄绿素指示剂,用EDTA标准溶液滴定至荧光绿消失为终点,计下体积为VCa;另一份白灰试样加50ml浓度为12%的三乙醇胺,加50ml水,加固体盐酸羟胺,加10ml的pH为10的氨-氯化铵缓冲溶液,加入铬黒T指示剂,用EDTA标准溶液滴定至紫红色变为蓝色为终点,计下体积为V(Mg+Ca)。进一步:EDTA标准溶液的浓度为0.01783mol/l,氨-氯化铵缓冲溶液制备过程包括:67g氯化铵溶于200ml水中,加入570ml浓氨水,以水稀释至1000ml;铬黒T指示剂的制备过程包括:1g铬黒T与100g烘干后的氯化钠研细混匀,放在磨口瓶中备用;钙黄绿素指示剂的制备过程包括:1g钙黄绿素与100g烘干后的氯化钠研细混匀,放在磨口瓶中备用。进一步:分别于两个250ml烧杯中,加入10ml水,加入2ml浓度为65%的盐酸;一个烧杯加50ml浓度为12%的三乙醇胺,加100ml水,加固体盐酸羟胺,加30ml浓度为20%的氢氧化钾溶液,钙黄绿素指示剂,用EDTA标准溶液滴定至荧光绿消失为终点,计下体积为V01;另一个加50ml浓度为12%的三乙醇胺,加100ml水,加盐酸羟胺,加10ml的pH为10的氨-氯化铵缓冲溶液,加入铬黒T指示剂,用EDTA标准溶液滴定至紫红色变为蓝色为终点,计下体积为V02。进一步:氧化钙的成分含量通过公式W(CaO)%=C(VCa-V01)M(CaO)100/m×1000得到,M(CaO)代表氧化钙的摩尔质量,m代表白灰试样质量,C代表EDTA标准溶液浓度,VCa代表试样中钙消耗EDTA标准溶液的体积,V01代表滴定钙时空白消耗EDTA标准溶液的体积;氧化镁的成分含量通过公式W(MgO)%=C(V(Mg+Ca)-VCa-(V02-V01))M(MgO)100/m×1000得到,M(MgO)代表氧化镁的摩尔质量,m代表白灰试样质量,C代表EDTA标准溶液浓度,V(Mg+Ca)代表钙镁合量所消耗EDTA标准溶液的体积,V02代表滴定钙镁合量时空白消耗EDTA标准溶液的体积。进一步:还包括标样分析对照的步骤,以检测测量结果的准确度。与现有技术相比,本专利技术技术效果包括:在大量分析实践的基础上,使本法不用铂金坩埚,不采用氨水分离干扰元素,具有快速、准确、设备要求简单、分析成本低的特点,特别适用于小型工厂实验室的日常分析。本专利技术解决现有分析方法流程长,成本高问题,操作方法易于掌握且结果准确度高,能够在生产中推广应用。(1)快速、高效,低成本。该方法大大缩短了操作流程,节约了药品,降低了检测成本,提高了生产效率。(2)准确、稳定。采用本方法,与氨水分离干扰元素,两者测定结果一样。保证了测定结果稳定,数据准确,减少了损失,提高了准确度。具体实施方式为了使本领域的人员更好地理解本专利技术的技术方案,下面结合本优选实施例对本专利技术技术方案进行清楚、完整的描述,基于本申请中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的其它类同实施例,都应当属于本申请保护的范围。白灰中氧化钙和氧化镁的连续分析方法,包括:步骤1:称取两份白灰试样,分别置于两个烧杯中,加入少许水,加入少量的盐酸,加热溶解试样,冷却;称取两份白灰试样,每份白灰试样的质量为0.0500g,分别置于两个容量为250ml的烧杯中,烧杯中加入10ml水和2ml盐酸(65%)。一份白灰试样加50ml三乙醇胺(12%),加50ml水,加盐酸羟胺(固体)少许,加30ml氢氧化钾溶液(20%),钙黄绿素指示剂适量,用EDTA标准溶液滴定至荧光绿消失为终点,计下体积为VCa。另一份白灰试样加50ml三乙醇胺(12%),加50ml水,加盐酸羟胺(固体)少许,加10ml氨-氯化铵缓冲溶液(pH=10),加入铬黒T指示剂适量,用EDTA标准溶液滴定至紫红色变为蓝色为终点,计下体积为V(Mg+Ca)。EDTA标准溶液C(EDTA)=0.01783mol/l。氨-氯化铵缓冲溶液(pH=10):67g氯化铵溶于200ml水中,加入570ml浓氨水,以水稀释至1000ml。铬黒T指示剂:1g铬黒T与100g烘干后的氯化钠研细混匀,放在磨口瓶中备用。钙黄绿素指示剂:1g钙黄绿素与100g烘干后的氯化钠研细混匀,放在磨口瓶中备用。步骤2:做空白实验;分别于两个250ml烧杯中,加入10ml水,加入2ml盐酸(65%)。一份加50ml三乙醇胺(12%),加100ml水,加盐酸羟胺(固体)少许,加30ml氢氧化钾溶液(20%),钙黄绿素指示剂适量,用EDTA标准溶液滴定至荧光绿消失为终点,计下体积为V01。另一份加50ml三乙醇胺(12%),加100ml水,加盐酸羟胺少许,加10ml氨-氯化铵缓冲溶液(pH=10),加入铬黒T指示剂适量,用EDTA标准溶液滴定至紫红色变为蓝色为终点,计下体积为V02。步骤3:获取氧化钙和氧化镁的成分含量;W(CaO)%=C(VCa-V01)M(CaO)100/m×1000式中:M(CaO):氧化钙的摩尔质量(g/mol)m:白灰试样质量(g)C:EDTA标准溶液浓度(m本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种白灰中氧化钙和氧化镁的连续分析方法,包括:称取两份白灰试样,分别置于两个烧杯中,加入水和盐酸,加热溶解试样,冷却;做空白实验;获取氧化钙和氧化镁的成分含量。

【技术特征摘要】
1.一种白灰中氧化钙和氧化镁的连续分析方法,包括:称取两份白灰试样,分别置于两个烧杯中,加入水和盐酸,加热溶解试样,冷却;做空白实验;获取氧化钙和氧化镁的成分含量。2.如权利要求1所述白灰中氧化钙和氧化镁的连续分析方法,其特征在于:称取两份白灰试样,每份白灰试样的质量为0.0500g,分别置于两个容量为250ml的烧杯中,烧杯中加入10ml水和2ml浓度为65%的盐酸;一份白灰试样加50ml浓度为12%的三乙醇胺,加50ml水,加固体盐酸羟胺,加30ml浓度为20%的氢氧化钾溶液,加入钙黄绿素指示剂,用EDTA标准溶液滴定至荧光绿消失为终点,计下体积为VCa;另一份白灰试样加50ml浓度为12%的三乙醇胺,加50ml水,加固体盐酸羟胺,加10ml的pH为10的氨-氯化铵缓冲溶液,加入铬黒T指示剂,用EDTA标准溶液滴定至紫红色变为蓝色为终点,计下体积为V(Mg+Ca)。3.如权利要求2所述白灰中氧化钙和氧化镁的连续分析方法,其特征在于:EDTA标准溶液的浓度为0.01783mol/l,氨-氯化铵缓冲溶液制备过程包括:67g氯化铵溶于200ml水中,加入570ml浓氨水,以水稀释至1000ml;铬黒T指示剂的制备过程包括:1g铬黒T与100g烘干后的氯化钠研细混匀,放在磨口瓶中备用;钙黄绿素指示剂的制备过程包括:1g钙黄绿素与100g烘干后的氯化钠研细混匀,放在磨口瓶中备用。4.如权利要求2所述白灰中氧化钙和氧化镁的连续分析方法,其特征在...

【专利技术属性】
技术研发人员:李虹刘建华周春玲邹新萍魏淑梅
申请(专利权)人:内蒙古包钢钢联股份有限公司
类型:发明
国别省市:内蒙古;15

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