涂渍石英毛细管色谱柱的恒温水浴法制造技术

一种恒温水浴法涂渍石英毛细管色谱柱，将灌满色谱固定液溶液的石英毛细管放入恒温水浴中，管子的两个端口伸出水面，其中一个端口用硅橡胶垫密封，以一定的升温程序使水浴加热，色谱柱管中的溶剂逐渐蒸发完，留下的固定液均匀地涂渍在毛细管内壁上。该方法的优点是：恒温水浴的恒温精度高、温度梯度小、温度波动性小，这样对溶剂的蒸发极为有利；操作简单方便；对于长柱及短柱均适宜；一次装柱管数量多、蒸发快、制作周期短；成品柱性能的一致性好。（*该技术在2007年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】
它是一种使用恒温水浴涂渍石英毛细管色谱柱的新方法。在毛细管色谱柱的制作中一般是采用静态法(真空系统)或动态法。静态法(真空系统)主要优点是容易控制固定液涂渍膜厚度，成品合格率较高，容易操作;缺点是溶剂的蒸发时间长，设备较复杂，柱管端口密封难度大、要求高，制作长规格的色谱柱(如35米以上的)很困难。动态法主要优点是制作周期短，能制作35～50米的长柱子;主要缺点是管内壁涂渍膜厚度很难控制，操作难度较大，成品合格率不高，制作出的成品柱性能一致性差。恒温水浴法涂渍弹性石英毛细管柱，保持了静态法(真空系统)和动态法的优点，又最大限度的克服了两种方法的缺点，是一种简单实用的方法。本方法突出优点是恒温水浴的恒温精度高，温度梯度小，温度波动小，对溶剂的挥发极为有利;柱端口密封用的密封材料无特殊要求，操作简单方便;对于长柱及短柱的制作均适宜;一次装柱管数量多，蒸发溶剂快，制作周期短;成品柱性能的一致性好。为大批量生产制造国际上80年代刚出现的弹性石英毛细管柱优良柱型提供了保证。本方法采用了恒温水浴，恒温器的盖板采用了隔热的塑料板，板上钻φ10毫米的安装柱管用的孔10～20个，用蒸馏水装满恒温器容积五分之四左右。将长度12米至50米，内径为0.2～0.25毫米，外径为0.3～0.43毫米的石英毛细管灌满已配制为一定浓度的色谱固定液溶液，柱管一端口用硅橡胶垫或其他封口剂封口，放入恒温水浴中，用蒸馏水浸没，让柱管的两个端口伸出水面于大气中。接通恒温器电源使水浴加热。加温时控制一定的升温工作曲线，使柱管中溶剂逐渐挥发完，让留下的色谱固定液均匀地涂渍在毛细管内壁上。取出柱子装接在老化炉中按规定的程序通N2气、加温、保持一定时间，就成为成品柱。最后把老化好的柱子用色谱仪按技术要求考查性能指标。本方法，与传统的静态法相比较，提高工效3～4倍，成品合格率提高达三成。一般技术工人采用本方法制作柱子，其成品合格率可达到95%左右。另外，采用本方法后，扩展石英毛细管柱的规格，长柱(57米)及短柱(12米)均可制作，并增强了柱子性能指标的同一性和指标参数的稳定性。下面是本方法的一个最佳实施例1.空柱管的预处理首先测定空毛细管的长度、内径、外径并记录。再用目测法检查柱管外面的质量透光好、表面光滑、色泽均匀。把柱管绕在φ120毫米的金属丝柱架子上，放在老化炉中，管内通N2，在280℃温度下保持2小时左右，再降至室温，断N2气，取出柱管，两端口插入硅橡胶垫密封待用。2.配制色谱固定液溶液用25毫升玻璃容量瓶，在精确度万分之五的天平上称取PEG-20M固定液(其他固定液类同)18毫克左右，精确到三位有效数字。再用二氯甲烷作溶剂稀释至容量瓶刻度处，摇振均匀后待用。3.灌液将预处理好的空柱管一端口接在通常用的实验室真空泵上，另一端口插入装有已配好的PEG-20M固定液溶液的容量瓶中，开动真空泵，让固定液抽灌到满，停真空泵，取下柱子，一端用硅橡胶垫密封。4.蒸发溶剂将灌满固定液的柱子，放于恒温水浴中，封口端伸出水面10厘米左右，未封口端伸出水面2厘米左右，再按如下升温曲线升温，直到溶剂(二氯甲烷)蒸发完毕。 5.老化将从水浴中取出的柱子，装接在老化炉中，通N2(0.5毫升/分)，对PEG-20M固定液，在50～190℃范围内，以3℃/分升温速率程序升温，在190℃处保持2小时，再降至50℃。重新程序升温，保温，再降温，如此反复4次，老化完毕。6.柱性能指标测试(1)将老化好的柱子，装接在有毛细管流路系统的气相色谱仪上，用氢火焰离子化检测器。(2)对于PEG-20M固定液柱子，柱温设置在90℃、汽化室温度设置在200℃、检测器温度设置在250℃、高阻挡设置在1010Ω挡、衰减设置在“2”挡。(3)通载气N2、通燃烧气H2、助燃气空气、尾吹气N2、检测器点火。(4)当设置温度均恒定后，开记录仪(量程为1毫伏、纸速为1厘米/分)，走基线。(5)进样测试样品可以自配亦可买成品。对于PEG-20M固 定液柱，可用苯和苯同系物的混合液为测试样品，进样0.1微升(分流比设置在150∶1)，记录色谱峰。(6)指标计算对于PEG-20M固定液柱以1、2、4-三甲苯峰为准进行计算。计算公式如下n t = 5.54 (t ry12)2/ L (片／米)]]>式中nt-为理论塔板数(片/米)tr-为1、2、4-三甲苯峰的保留时间(秒)y 1/2 -为1、2、4-三甲苯峰的半峰宽(秒)L-为毛细管柱长度(米)用本方法制作出的柱子，nt值可达到3000片/米以上。见下表本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种恒温水浴法涂渍石英毛细管色谱柱，其特征在于：ａ、采用了恒温水浴。ｂ、恒温器的盖板为隔热的钻有许多孔的塑料板，通过这些孔安装需要进行溶剂蒸发的石英毛细管色谱柱，一次装柱管的数量多，并用蒸馏水装满恒温器容积的４／５。ｃ、将长度为 １２～５０米、内径为０．２～０．２５毫米、外径为０．３～０．４３毫米的石英毛细管灌满色谱固定液溶液，管子的一个端口用硅橡胶垫密封。ｄ、将石英毛细管放入恒温水浴中，石英毛细管应浸没在蒸馏水中，并让管子的两个端口通过盖板上的孔伸出在大气中。 ｅ、接通恒温器电源使水浴加热，加温时应符合一定的溶剂蒸发升温曲线，使柱管中的溶剂逐渐蒸发完，让留下的色谱固定液均匀地涂渍在石英毛细管的内壁上。ｆ、取出柱子装接在老化炉中按一定的工作程序老化。

【技术特征摘要】
1.一种恒温水浴法涂渍石英毛细管色谱柱，其特征在于a、采用了恒温水浴。b、恒温器的盖板为隔热的钻有许多孔的塑料板，通过这些孔安装需要进行溶剂蒸发的石英毛细管色谱柱，一次装柱管的数量多，并用蒸馏水装满恒温器容积的4/5。c、将长度为12～50米、内径为0.2～0.25毫米、外径为0.3～0.43毫米的石英毛细管灌满色谱固定液溶液，管子的一个端口用硅橡胶垫密封。d、将石英毛细管放入恒温水浴中，石英毛细管应浸没在蒸馏水中，并让管子的两个端口通过盖板上的孔伸出在大气中。e、接通恒温器电源使水浴加热，加温时应符合一定的溶剂蒸发升温曲线，使柱管中的溶剂逐渐蒸发完，让留下的色谱固定液均匀地涂渍在石英毛细管的内壁上。f、取出柱子装接在老化炉中按一定的工作程序老化。2.根据权利要求1所述之方法，其中恒温器盖板是采用热传导差的胶木板或耐温隔热的塑料板制成的，并钻φ10毫...

【专利技术属性】
技术研发人员：李洪盛，沈沛东，
申请(专利权)人：北京分析仪器厂，
类型：发明
国别省市：11[中国|北京]