用CX-1发射剂实现单铼带直接测定Nd+的钕同位素分析新方法技术

将不含贵金属发射剂和样品液依次滴加在单铼带的同一位置上，使样品在电离过程中Ｎｄ↑［＋］比ＮｄＯ↑［＋］的产额提高４－５个数量级，从而实现在质谱仪器上用单铼带直接测定Ｎｄ↑［＋］，以确定样品中Ｎｄ的准确含量与同位素比值。本发明专利技术用于地质年代学中的年龄测定和同位素示踪应用，还用于稀土工业，尤其是高纯稀土标准的建立，矿厂及稀土产品、制品中稀土含量的高精确度测定；也适用于难以产生金属离子的稀土及某些其它元素（如Ｌａ、Ｃｅ、Ｇｄ、Ｓｍ、Ｕ等）的分析测定。（*该技术在2010年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术是在质谱仪器上用不含贵金属发射剂实现单铼带直接测定Nd+的钕同位素分析新方法。用于同位素地质年代学中的年龄测定和同位素示踪应用;还用于稀土工业，尤其是高纯稀土标准的建立，矿石及稀土产品、制品中稀土含量的高精密度，准确度测定。钕同位素分析，国内外一直采用两种方法。一种方法是单铼带测定NdO+(Lugmair等)，因为样品在电离过程中产生的Nd O+比Nd+约大4-5个数量级。另一种方法是用三铼带或双带直接测定Nd+(Naka-mura;O Nions;Richard和Allegre等1976、1977、1983)。此两种方法中，前者装样简便，带位几何位置容易保证，带区温度低，节省液氮，且带座(beabs)不易破裂。同时，单带带座价格便宜，节省外汇。但有氧同位素校正的麻烦，后者利弊正好与前者相反。直到1989年，中国科学院地球化学研究所(毛存孝等“地球化学”1989第一期)和加拿大(Noble“Chemicol Geoloy V 79 1989)才同时发表用发射剂实现单铼带直接测定Nd+的新方法。然而，由于NOble所用的发射剂是一种含贵金属(铂)的活化悬浮液，与铼带胶结不牢，在升温过程中发射剂喷射，易污染离子源，而且其成本明显昂贵。用不含贵金属发射剂实现单铼带直接测定Nd的钕同位素新方法，具有上述两法(用单铼带测NdO+和用多铼带测Nd+)的优点，同时克服了上述两法的弊端，成本低廉，节约资金(尤其是外汇)，操作简便，易于掌握，在分析过程中样品胶结牢固，发射剂不易污染离子源。本专利技术的内容是1、滴加0.25mol/l HCl 3ul于聚四氟乙稀微型烧杯中溶解已制备好的微量Nd样品。2、用微量加样器吸取1-2ul发射剂，点加在处理好的单铼带上(最好滴在中心位置)、通1-1.2A电流(或用红外灯烘烤)加热至近干，然后用另一微量加热器吸取1ul Nd样品液(约含Ndlug-0.05ug)，再滴加到单铼带发射剂上，用上述办法加热至近干，点样即完成。3、将完成点样的单铼带带座(Beabs)装入离子源中，按质谱分析要求进行分析测试。本专利技术与其它现有技术相比，其特征在于用新研制的CX-1发射剂使样品在电离过程中Nd+比NdO+的产额提高4-5个数量级(不须再加H3PO4)，从而实现用单铼带直接测定Nd+。用本法进行质谱分析测定，同时获得样品中Nd的准确含量与同位素比值。CX-1发射剂是专利技术人自己研制的新产品(中国科学院地球化学研究所负责提供)，不含贵金属，是一种无色无毒，均匀透明的液体，能与铼带胶结牢固，在分析过程中样品不脱落，发射剂不易污染离子源，且操作简便，易于掌握，成本大大低于其它方法，节约外汇。本专利技术经英国SURRC、中国科学院地质研究所、地质矿产部宜昌地质矿产研究所、南京大学等国内外同行试用，效果良好。本专利技术既具有学术意义，也具有经济价值。若按国际上通常带座beabs一次性使用的情况计算，仅三带(或双带)beabs与单带beads的价格相比，每个差价约为7英镑。也就是说，使用本专利技术每做一次分析可节约外汇约7英镑。若按国内每个三带(或双带)beabs使用三次计算，使用本专利技术每做一次分析可节约外汇约2、3英镑。而做一次分析所用的发射剂只需1-2元人民币。通常一台质谱仪器一年可做1000多次分析。国内现有从美国MAT、英国VG两厂家进口的固体质谱计近100台。若按100台半年用于钕的同位素分析(即50000次)，则每年可节省外汇35万英镑(合人民币约315万元)。本专利技术若向国外转让，可为国家增收创汇。本专利技术还适用于稀土工业，尤其是高纯稀土的高精密度，准确度测定，对难以生产金属离子的稀土及某些其它元素(如La、Ce、Gd、Sm、U等)的分析也适用。实施例在高真空(10-6mbar-5×10-7mbar)带处理装置中去除铼带(规格0.04×0.7mm)中的气体与杂质(2A供电5分钟，4A供电15分钟)。将0.25mol/L HCl 3ul滴加到装有微量Nd样品(预先经过化学分离、提纯)的聚四氟乙稀微型烧杯中，溶解样品。用微量加样器吸取1-2ul发射剂，点加在处理好的单铼带中心位置上，通1-1.2A电流加热至近干，然后用另一微量加样器吸取1ulNd样品液(含Nd0.5ug)，再滴加到铼带的发射剂上，用上述办法加热至近干，点样即完成。将完成点样的单铼带beabs装入离子源中，按质谱分析要求进行分析。取谱时，带电流在2.5A-3.5A之间。权利要求1.一种用不含贵金属发射剂实现单铼带直接测定Nd+的钕同位素分析新方法。其特征在于，将微量(1-2u1)不含贵金属发射剂滴加在处理好的单铼带上(最好滴在中心位置上)，加热至近干后再滴加微量(约含Nd1ug-0.05ug)样品液在单铼带发射剂上，加热至近干(先加样液再加不含贵金属发射剂或上下两层为不含贵金属发射剂，中间夹着样品也可)将单铼带带座beabs放入离子源中，按质谱分析要求进行测定。2.权利1所说的不含贵金属发射剂不含贵金属，是由几种含H、C、N、O的化合物按一定比例配制而成的液体，无毒无色、均匀透明。全文摘要将不含贵金属发射剂和样品液依次滴加在单铼带的同一位置上，使样品在电离过程中Nd本专利技术用于地质年代学中的年龄测定和同位素示踪应用；还用于稀土工业，尤其是高纯稀土标准的建立，矿石及稀土产品、制品中稀土含量的高精确度测定；也适用于难以产生金属离子的稀土及某些其它元素(如La、Ce、Gd、Sm、U等)的分析测定。文档编号G01N30/06GK1060154SQ90108118公开日1992年4月8日 申请日期1990年9月26日 优先权日1990年9月26日专利技术者毛存孝 申请人:中国科学院地球化学研究所本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种用不含贵金属发射剂实现单铼带直接测定Ｎｄ↑［＋］的钕同位素分析新方法。其特征在于，将微量（１－２ｕ１）不含贵金属发射剂滴加在处理好的单铼带上（最好滴在中心位置上），加热至近干后再滴加微量（约含Ｎｄｌｕｇ－０．０５ｕｇ）样品液在单铼带发射剂上，加热至近干（先加样液再加不含贵金属发射剂或上下两层为不含贵金属发射剂，中间夹着样品也可）将单铼带带座ｂｅａｂｓ放入离子源中，按质谱分析要求进行测定。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】

【专利技术属性】
技术研发人员：毛存孝，
申请(专利权)人：中国科学院地球化学研究所，
类型：发明
国别省市：52[中国|贵州]