多元碱和强碱的流动注射分析法制造技术

本发明专利技术涉及冶金工业分析和化学工业分析，系由化学法结合流动注射分析，直接测定多元碱和强碱的浓度方法。它包括两个属于同一系列的方法即流动注射光度测定法和流动注射滴定光度检测法，这两种方法主要通过四个步骤得以实现，分别为（１）估算多元碱的最高ｐＨ值；（２）选择酸碱指示剂Ⅰ，检测强碱的浓度；（３）选择酸碱指示剂Ⅱ，检测多元碱和强碱的共同ｐＨ浓度；（４）求解两个ｐＨ浓度的联立方程，得出多元碱的ｐＨ浓度。本发明专利技术流程短，简便易行，无污染，反应过程不产生气泡，无需配置装置。（*该技术在2012年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及冶金工业分析和化学工业分析。目前，国内对全碱的检测尚不能达到在线检测的程度，一般只能在实验室内采用掩蔽、分离等容量分析法分别进行多元碱和强碱的测定，试剂消耗多，分析流程长。而引进国外的技术设备进行在线检测，则耗资昂贵，难以掌握。目前国外对全碱的检测方法主要有两类一类是采用物理方法的仪器，检测全碱反应过程中的热量变化、电导变化，特征光谱等，以推测碱的含量。这类方法择重于测试工业过程中的物理量，结果又不精确，设备费用高。另一类方法是在流动注射分析仪上得以实现的，即在流动注射仪内通过强酸滴定电位法来指示强碱和多元碱的浓度。但强酸滴定会与多元碱(如碳酸钠)发生化学反应，产生气体，干扰电位法的准确性。本专利技术的目的是在多元碱和强碱共存的条件下，为二者提供流动注射分析方法，利用流动注射分析仪、分光光度计、电位检测计、记录仪、计算机和自控装置等设备，在不同程度上实现从实验室快速检测到生产过程中的在线检测及过程控制。本专利技术的技术方案是由同一系列的两个方法组成，主要通过四个步骤得以实现(1)依据生产经验或其它化学法的检测结果估算多元碱可能存在的最高量的PH值，(2)选择略高于所述最高PH值的酸碱指示剂Ⅰ，检测强碱的浓度，阻断多元碱的干扰;(3)选择略低于该PH点的酸碱指示剂Ⅱ，检测多元碱和强碱共同的PH浓度;(4)最后求解上述两种PH浓度的联立方程，得到多元碱的PH浓度。下面，以Na2CO3与NaOH体系为例，对本专利技术中应用的两种方法进行详细的描述。 附图说明图1为本专利技术提及的流动注射光度测定法和流动注射滴定光度检测法的流程图; 图中(1)为样品，(2)为指示剂，(3)为泵，(4)为采样环，(5)为反应管，(6)为检测器，(7)为废液。以下结合附图详述本专利技术方法一为流动注射光度测定法，用于直接测定Na2CO3和NaOH的浓度，其包括四个步骤步骤1根据下列简式估算Na2CO3可能存在的最高量PH值。(OH)＝SQR(Kb1×C·Na2CO3)其中Kb1＝KW/Ka2步骤2选择酸碱指示剂，使它的变色点略大于Na2CO3的计算PH值，以此指示剂加适当溶剂(如水或乙醇)作载流，以分光光度计作检测器，检测此指示剂的颜色变化，以计算机记录其流程时间T1(在记录仪上表现为某一水平的峰宽)，仅是NaOH浓度的函数，表达式为T1＝al+bl×In.C.NaOH…(1)步骤3选择酸碱指示剂Ⅱ，使它的变色点在NaHCO3的计算PH(1H+)≈SQR(Kal＊Ka2)，以此指示剂Ⅱ溶液为载流，以分光光度计作检测器，检测此指示剂的颜色变化，以计算机记录其流程时间T2(在记录仪上表现为某一水平的峰宽)，是Na2CO3和NaOB共同的浓度函数，表达式为T2＝a2+b2in(C.Na2CO3+C.NaOH)……(2)其中a、b为与流速、反应管长度、进样体积相关的常数。步骤4建立校正曲线，求解联立方程(1)、(2)即可求出Na2CO3和NaOH的浓度。方法二流动注射滴定光度检测法。用此法测定Na2CO3和NaOH的浓度，其流路图可参见方法一中的流路图。此法包括五个步骤步骤1根据简式估算Na2CO3可能存在的最高量PH值(OH-)＝SQR(Kbl＊C.Na2CO3)其中Kbl＝Kn/Ka2步骤2选择酸碱指示剂1，使它的变色点略大于Na2CO3的计算PH值，以弱酸1加酸碱指示剂1的滴定剂作载流，以光度检测器检测其颜色变化，以计算机记录的两等当点之间流程时间T1(在记录仪上表现为某一水平的峰宽)，该峰宽便是NaOH浓度的函数，该表达式为T1＝al+bl×InC.NaOH…(1)步骤3选择酸碱指示剂Ⅱ，使它的变色点在NaHCO3的计算PH(1H+)≈SQR(Kal＊Ka2)附近，以弱酸Ⅱ加酸碱指示剂Ⅱ的滴定剂作载流，以光度检测器检测其颜色变化，以计算机记录两等点之间的流程时间T2(在记录仪上表现为某一水平的峰宽)，该峰宽便是Na2CO3和NaOH共同的浓度函数，该表达式为T2＝a2+b2in(C.Na2CO3+C.NaOH)……(2)其中T为时间;a、b为与流速、进样体积、滴定剂酸浓度相关的常数。步骤4建立校正曲线，求解联立方程(1)和(2)，即可得出Na2CO3和NaOH的浓度。步骤5制定弱酸Ⅰ和弱酸Ⅱ的选择标准，使Ka弱酸Ⅰ≈Ka2.H2CO3Ka弱酸Ⅱ≈Ka1.H2CO3下为本专利技术实施例1、估算待测溶液(一)中Na2CO3若为5g/l，则PH＝11.46估算待测溶液(二)中Na2CO3若为30g/l，则PH＝11.852、以达旦黄(PH12-14)为酸碱指示剂1，配制成0.03-0.06%的水溶液作载流，注入待测溶液20ml，在波长410nm处测其吸收，时间为T1。3、以酚酞(PH8-10)为酸碱指示剂Ⅱ，并符合(H+)≈SQR(Kal＊Ka2)PH＝8.31的要求，以0.03-0.06%(30-60%乙醇)的酚酞溶液作载流，注入待测溶液20ml，在波长580nm处测其吸收，时间为T2。4、作T1与-InCl和T2与In(C1+C2)关系曲线，得T1的相关系数R1为0.9994，T2的相关系数R2为0.9996;并得出C1、C2的预测值，见下表(本实施例中共有六个组分)，标准值预测值C1C2-InCl-In(C1+C2)T1T2C1C20.10.2262.3031.1210.9252.0420.0980.2310.20.0471.6091.3982.2521.6530.2020.0440.30.2831.2040.5393.0112.8110.3040.2810.40.1510.9160.5963.5502.7280.4070.1440.50.0750.6930.5533.9522.8010.5050.0760.60.0380.5110.4494.2192.9020.5840.043方法一是在水体系中直接利用被测溶液和指示剂的性质进行检测，不需要专门装置及特殊试剂，每次分析仅消耗少量指示剂溶液(＜10ml)，流程短，无污染、简便易行，成本低廉。方法二在测定过程中仅消耗少量弱酸和指示剂溶液，分析成本低，技术容易掌握，在实验室使用只需带光度检测器的流动注射分析仪。又因为方法二采用弱酸作滴定剂，反应过程中不产生气泡，不需制作专门装置。权利要求1.一种多元碱和强碱的流动注射分析法结合化学法直接测定多元碱和强碱的浓度，其特征在于本专利技术由流动注射光度直接测定法和流动注射滴定光度检测法组成；所述流动注射光度测定法包括四个步骤步骤1根据筒式｜OH-｜=SQR(Kb1＊C.Na2CO3)估算Na2CO3的最高PH值；步骤2选择酸碱指示剂Ⅰ，使它的变色点略大于Na2Co3的计算PH值，以此指示剂加适当溶剂作载流，以分光光度计作检测器，检测此指示剂的颜色变化，以计算机记录其流程时间T1(在记录仪上表现为某一水平的峰宽)，该峰宽便是NaOH浓度的函数，其表达式为T1=a1+b1×In.C.NaOH………(1)步骤3选择酸碱指示剂Ⅱ，使它的变色点在NaHCO3的计算PH(｜H+｜≈SQR(Ka1＊Ka2)，以此指示剂的颜色变化，以计算机记录其流程时间T2(在记录仪上表现为某一水平的峰宽)，该峰宽便是Na2CO3和NaOH共同的浓度函数，其表达式为本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种多元碱和强碱的流动注射分析法结合化学法直接测定多元碱和强碱的浓度，其特征在于本专利技术由流动注射光度直接测定法和流动注射滴定光度检测法组成；所述流动注射光度测定法包括四个步骤：步骤１：根据简式｜ＯＨ↑［－］｜＝ＳＱＲ（Ｋｂ１×Ｃ．Ｎａ↓［２］ＣＯ↓［３］）估算Ｎａ↓［２］ＣＯ↓［３］的最高ＰＨ值；步骤２：选择酸碱指示剂Ⅰ，使它的变色点略大于Ｎａ↓［２］ＣＯ↓［３］的计算ＰＨ值，以此指示剂加适当溶剂作载流，以分光光度计作检测器，检测此指示剂的颜色变化，以计算机记录其流程时间Ｔ１（在记录仪上表现为某一水平的峰宽），该峰宽便是ＮａＯＨ浓度的函数，其表达式为：Ｔ１＝ａ１＋ｂ１×Ｉｎ．Ｃ．ＮａＯＨ………（１）步骤３：选择酸碱指示剂Ⅱ，使它的变色点在ＮａＨＣＯ↓［３］的计算ＰＨ（｜Ｈ↑［＋］｜≈ＳＱＲ（Ｋａ１×Ｋａ２），以此指示剂的颜色变化，以计算机记录其流程时间Ｔ２（在记录仪上表现为某一水平的峰宽），该峰宽便是Ｎａ↓［２］ＣＯ↓［３］和ＮａＯＨ共同的浓度函数，其表达式为：Ｔ２＝ａ２＋ｂ２１ｎ（Ｃ．Ｎａ↓［２］ＣＯ↓［３］＋Ｃ．ＮａＯＨ）………（２）步骤４：建立校正曲线，求解联立方程（１）、（２）；所述流动注射滴定光度检测法系包括五个步骤：步骤１：与流动注射光度测定法中的步骤１相同。步骤２：选择酸碱指示剂Ⅰ，使它的变色点略大于Ｎａ↓［２］ＣＯ↓［３］的计算ＰＨ值，以弱酸１加酸碱指示剂Ⅰ的滴定剂作载流，以光度检测器检测其颜色变化，以计算机记录的两等当点之间流程是间Ｔ１（在记录仪上表现为某一水平的峰宽），该峰宽便是ＮａＯＨ浓度的函数，该表达式为：Ｔ１＝ａ１＋ｂ１×ＩｎＣ．ＮａＯＨ……（１）步骤３：选择酸碱指示剂Ⅱ，使它的变色点在ＮａＨＣＯ↓［３］的计算ＰＨ（｜Ｈ↑［＋］｜≈ＳＱＲ（Ｋａ１×Ｋａ２）附近，以弱酸Ⅱ加酸碱指示剂Ⅱ的滴定剂作载流，以光度检测器检测其颜色变化，以计算机记录两等点之间的流程时间Ｔ２（在记录仪上表现为某一水平的峰宽），该峰宽便是Ｎａ↓［２］ＣＯ↓［３］和ＮａＯＨ共同的浓度函数，该表达式为：Ｔ２＝ａ２＋ｂ２１ｎ（Ｃ．Ｎａ↓［２］ＣＯ↓［３］＋Ｃ．ＮａＯＨ）……②步骤４：建立校正曲线，求解联立方程①、②；步骤５：选定弱酸Ⅰ和弱酸Ⅱ的选择标准，为：Ｋａ弱酸Ⅰ≈Ｋａ２．Ｈ↓［２］ＣＯ↓［３］Ｋａ弱酸Ⅱ≈Ｋａ１．Ｈ↓［２］ＣＯ↓［３］。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：李科威，
申请(专利权)人：李科威，
类型：发明
国别省市：43[中国|湖南]