多孔碳化硅陶瓷材料及其制备方法技术

本公开提供了一种多孔碳化硅陶瓷材料及其制备方法。所述多孔碳化硅陶瓷为蜂窝状结构，多孔碳化硅陶瓷的孔隙呈立体网格状无序联通，孔隙分布均匀，孔隙的尺寸为20μm～30μm。所述多孔碳化硅陶瓷材料的制备方法包含：a.将基体原料碳化硅粉体、氢氧化铝粉体、氧化钇粉体加入容器中，然后再加入分散剂、去离子水，首次球磨，之后再加入粘结剂，二次球磨，得到均匀的浆料；b.将步骤a所制得的浆料倒入容器中真空除泡，之后将除泡后的浆料注入到冷冻模具中冷冻，得到冷冻生胚；c.将步骤b所制得的冷冻生胚在真空条件下干燥，得到多孔SiC胚体；d.将步骤c所制得的胚体放入保温箱干燥；e.将步骤d所得到的胚体烧结。本公开的制备工艺简单高效，操作易于控制。

【技术实现步骤摘要】
多孔碳化硅陶瓷材料及其制备方法
本公开涉及陶瓷材料领域，具体涉及一种多孔碳化硅陶瓷材料及其制备方法。
技术介绍
通过冷冻干燥法制备的多孔碳化硅，具有高孔隙率、高比表面积、优异的力学性能、稳定的化学性能、较高的导热率以及较低的热膨胀系数等性质，在催化剂载体材料方面具有巨大的应用价值。目前通过冷冻干燥法制备的多孔碳化硅陶瓷，其孔隙结构多为具有高取向性的层状或树枝状。国内外关于冷冻干燥制备多孔碳化硅材料的报道中，浆料的冷冻过程通常不伴随吞噬现象的发生，制备的孔隙结构普遍呈高取向性的层状或树枝状。例如，于2018年6月1公布的中国专利申请公布号为CN108101544A的中国专利申请公开了一种层片状梯度多孔碳化硅陶瓷及其制备方法，以碳化硅粉体为原料，以水作为冷冻介质，制备得到了在具有高度取向性的片层状孔隙结构。例如，于2011年11月30日公布的中国专利申请公布号为CN102260092的中国专利申请公开了一种多孔碳化硅陶瓷材料的制备方法，通过控制粘结剂加入量，制备了具有不同层厚与层间距的试样，其孔隙结构为高取向性的层状或树枝状。然而，片层状与树枝状结构中的孔隙通道均较为平直，当反应物进入孔隙后无法获得足够的滞留时间以进行充分的催化反应，这使得冷冻干燥法制备的多孔碳化硅陶瓷在催化剂载体方面的应用受到了一定的限制。上述的说明仅是提供
技术介绍
，并未承认上文的“
技术介绍
”构成本公开的现有技术。
技术实现思路
针对
技术介绍
存在的问题，本公开的目的在于提供一种多孔碳化硅陶瓷材料及其制备方法。在一些实施例中，本公开提供了一种多孔碳化硅陶瓷材料，本公开的多孔碳化硅陶瓷为蜂窝状结构，多孔碳化硅陶瓷的孔隙呈立体网格状无序联通，孔隙分布均匀，孔隙的尺寸为20μm～30μm。在一些实施例中，本公开提供了一种多孔碳化硅陶瓷材料的制备方法，其用于制备本公开的蜂窝状多孔碳化硅陶瓷材料，包含步骤：a.将基体原料碳化硅粉体、氢氧化铝粉体、氧化钇粉体加入容器中；然后再加入分散剂、去离子水，进行首次球磨，之后再加入粘结剂，进行二次球磨，得到均匀的浆料；b.将步骤a所制得的浆料倒入容器中进行真空除泡，之后将除泡后的浆料注入到冷冻模具中进行冷冻，得到冷冻生胚；c.将步骤b所制得的冷冻生胚在真空条件下进行干燥处理，得到多孔SiC胚体；d.将步骤c所制得的胚体放入保温箱，进行干燥；e.将步骤d所得到的胚体进行烧结，烧结后得到具有蜂窝结构的多孔碳化硅陶瓷材料。本公开的有益效果如下：本公开制备的多孔碳化硅陶瓷材料具有蜂窝状孔隙结构，并且具有孔隙率高、孔隙分布无序性高、孔隙尺寸分布集中、抗压强度高、比表面积高等特点。并且本公开的制备工艺简单高效，操作易于控制。附图说明图1为本公开的实施例1的多孔碳化硅陶瓷的一电镜图；图2为本公开的实施例1的多孔碳化硅陶瓷的另一扫描电镜图。具体实施方式应理解的是，所公开的实施例仅是本公开的示例，本公开可以以各种形式实施，因此，本公开的具体细节不应被解释为限制，而是仅作为权利要求的基础且作为表示性的基础用于教导本领域普通技术人员以各种方式实施本公开。在本公开的说明中，未明确说明的术语、专业用词均为本领域技术人员的公知常识，未明确说明的方法均为本领域技术人员公知的常规方法。[多孔碳化硅陶瓷材料]本公开的多孔碳化硅陶瓷为蜂窝状结构，多孔碳化硅陶瓷的孔隙呈立体网格状无序联通，孔隙分布均匀，孔隙的尺寸为20μm～30μm。在一些实施例中，本公开的多孔碳化硅陶瓷材料的原料包含碳化硅、氢氧化铝以及氧化钇。在一些实施例中，碳化硅、氢氧化铝、氧化钇的质量比为(65～85):(10～30):(5～25)。在一些实施例中，本公开的多孔碳化硅陶瓷的孔隙率为50％～80％。在一些实施例中，本公开的多孔碳化硅陶瓷的抗压强度为4MPa～25MPa。在一些实施例中，本公开的多孔碳化硅陶瓷的比表面积为4m2/g～18m2/g。[多孔碳化硅陶瓷材料的制备方法]本公开利用冷冻干燥技术制备本公开的多孔碳化硅陶瓷。在一些实施例中，本公开通过对冷冻温度的控制来制备本公开的多孔碳化硅陶瓷。在一些实施例中，本公开通过限定冷冻模具和/或冷冻容器的材质来制备本公开的多孔碳化硅陶瓷。在一些实施例中，制备本公开的多孔碳化硅陶瓷的方法包含步骤：a.将基体原料碳化硅粉体、氢氧化铝粉体、氧化钇粉体加入容器中；然后再加入分散剂、去离子水，进行首次球磨，之后再加入粘结剂，进行二次球磨，得到均匀的浆料；b.将步骤a所制得的浆料倒入容器中进行真空除泡，之后将除泡后的浆料注入到冷冻模具中进行冷冻，得到冷冻生胚；c.将步骤b所制得的冷冻生胚在真空条件下进行干燥处理，得到多孔SiC胚体；d.将步骤c所制得的胚体放入保温箱，进行干燥；e.将步骤d所得到的胚体进行烧结，烧结后得到具有蜂窝结构的多孔碳化硅陶瓷材料。在步骤a中：在一些实施例中，碳化硅、氢氧化铝、氧化钇的质量比为(65～85):(10～30):(5～25)；在一些实施例中，分散剂选自四甲基氢氧化铵、硅酸钠以及聚丙烯酰胺中的至少一种；在一些实施例中，分散剂的加入量为基体原料质量的0.5％～1.5％；在一些实施例中，粘结剂选自聚乙二醇、聚乙烯醇以及羧甲基纤维素钠中的至少一种；在一些实施例中，所述粘结剂的加入量为基体原料质量的0.5％～1.5％；在一些实施例中，去离子水的加入量为基体原料质量的0.5倍～2.5倍；在一些实施例中，首次球磨的时间为2h～12h，二次球磨的时间为1h～6h。在步骤b中：冷冻模具的底部材料为导热率在100-250W/mK的金属，在一些实施例中，所述底部材料为铝、铍或铝铍合金中的至少一种；所述冷冻模具的周边材料为导热率小于0.05W/mK的聚合物，在一些实施例中，所述周边材料为聚苯乙烯、聚四氟乙烯、硅橡胶中的至少一种；在一些实施例中，所述冷冻温度为-10℃～-20℃。在步骤c中：在一些实施例中，真空条件为-5℃～-60℃的温度、4Pa～20Pa的真空度，所述干燥处理时间为20h～40h。在步骤d中：在一些实施例中，干燥的温度为70℃～120℃，所述干燥的时间为2h～36h。在步骤e中：在一些实施例中，烧结的温度为1400℃～1500℃。下面结合实施例，进一步阐述本公开。应理解，这些实施例仅用于说明本公开而不用于限制本公开的范围。在下述实施例、对比例中，所使用到的试剂、材料以及仪器如没有特殊的说明，均可商购获得或本领域中公知的方法制备获得。实施例11)按照质量百分比在球磨罐中加入70％的碳化硅、25％的氢氧化铝、5％的氧化钇作为基体原料，再加入基体原料质量的0.6％的分散剂四甲基氢氧化铵，以及基体原料质量1.5倍的去离子水，然后开始球磨，球磨5h；之后再加入0.5％的聚乙烯醇，球磨1h，得到均匀的浆料；本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种多孔碳化硅陶瓷材料，其特征在于，所述多孔碳化硅陶瓷为蜂窝状结构，所述多孔碳化硅陶瓷的孔隙呈立体网格状无序联通，所述孔隙分布均匀，所述孔隙的尺寸为20μm～30μm。/n

【技术特征摘要】
1.一种多孔碳化硅陶瓷材料，其特征在于，所述多孔碳化硅陶瓷为蜂窝状结构，所述多孔碳化硅陶瓷的孔隙呈立体网格状无序联通，所述孔隙分布均匀，所述孔隙的尺寸为20μm～30μm。


2.根据权利要求1所述的多孔碳化硅陶瓷材料，其特征在于，所述多孔碳化硅陶瓷的孔隙率为50％～80％。


3.根据权利要求1所述的多孔碳化硅陶瓷材料，其特征在于，所述多孔碳化硅陶瓷的抗压强度为4MPa～25MPa。


4.根据权利要求1所述的多孔碳化硅陶瓷材料，其特征在于，所述多孔碳化硅陶瓷的比表面积为4m2/g～18m2/g。


5.一种多孔碳化硅陶瓷材料的制备方法，其用于制备根据权利要求1-4中任一项所述的多孔碳化硅陶瓷材料，其特征在于，包括步骤：
a.将基体原料碳化硅粉体、氢氧化铝粉体、氧化钇粉体加入容器中；然后再加入分散剂、去离子水，进行首次球磨，之后再加入粘结剂，进行二次球磨，得到均匀的浆料；
b.将步骤a所制得的浆料倒入容器中进行真空除泡，之后将除泡后的浆料注入到冷冻模具中进行冷冻，得到冷冻生胚；
c.将步骤b所制得的冷冻生胚在真空条件下进行干燥处理，得到多孔SiC胚体；
d.将步骤c所制得的胚体放入保温箱，进行干燥；
e.将步骤d所得到的胚体进行烧结，烧结后得到具有蜂窝结构的多孔碳化硅...

【专利技术属性】
技术研发人员：张景德，李子禾，温家强，韩桂芳，
申请(专利权)人：山东大学，
类型：发明
国别省市：山东;37