原位生成氮化铝-碳化硅固溶体复相陶瓷及其制备方法技术

一种原位生成氮化铝‑碳化硅固溶体复相陶瓷及其制备方法。其技术方案是：将Al

【技术实现步骤摘要】
原位生成氮化铝-碳化硅固溶体复相陶瓷及其制备方法
本专利技术属于氮化铝-碳化硅固溶体复相陶瓷
具体涉及一种原位生成氮化铝-碳化硅固溶体复相陶瓷及其制备方法。
技术介绍
AlN材料热导率高、电绝缘性好、强度大、硬度高、耐腐蚀、耐磨损和热膨胀系数低的良好的性能，在半导体材料、微波电子衰减材料及耐火材料等领域得到广泛应用。SiC热膨胀系数小、硬度高、机械强度大、抗化学腐蚀、耐磨性优良和化学性能稳定，被广泛应用于高温陶瓷、航空航天等许多领域。氮化铝和碳化硅虽是性能优异的陶瓷材料，但其本身也存在一些固有的缺点和局限性，在一定程度上限制了它们的发展和应用。目前制备复合材料是提高材料性能的一种有效途径，而AlN和α-SiC在原子尺寸、分子量、晶体结构、密度以及高温性能上均具有相似性，所以能够在较大的化学组成区域形成固溶体，两者之间具有在非氧化物陶瓷中极为罕见的强共价键，进一步增加了二者复合的可能性，有望改善两者固有缺点，提高材料的性能。为了获得高性能的AlN/SiC固溶体复相陶瓷，国内外学者采用不同的技术路线和方法，如Wei等人(WeiWCJ,LeeRR.PressurelesssinteringofAlN-SiCcomposites[J].JournalofMaterialsScience,1991,26(11):2930-2936)采用无压烧结的方法制得AlN-SiC复合材料，发现添加烧结助剂Y2O3比CaO和Al2O3能更好地促进烧结体的致密化；且由于α-SiC与AlN结构相似，晶格常数相差极小，所以它比β-SiC能更好地与AlN致密结合并形成固溶体。谭寿洪等人(谭寿洪,岳勇.SiC-AlN固溶体的XRD和NMR研究[J].硅酸盐学报,1997,(3):345-349)同样采用无压烧结的方法，以6H-SiC为原料掺入少量A1N，在Ar气氛下于2050℃无压烧结制得了单相4H型SiC-AlN固溶体。Ruh等人(RuhR,ZangvilA.Compositionandpropertiesofhot-pressedSiC-AINsolidsolutions[J].JournaloftheAmericanCeramicSociety,2010,65(5):260-265)采用热压烧结的方法，以β-SiC和AlN为原料在Ar气氛下于2100℃烧结，当AlN含量范围是35～100wt％时，合成了2H型固溶体。上述方法制备AlN/SiC固溶体复相陶瓷，常采用多种原料机械混合后进行高温烧结，复相陶瓷内物相的分散性及均匀性不易控制，导致材料性能调控困难，同时长时间球磨AlN也会导致其水解，从而改变材料的化学组分，导致材料性能的降低。另外，“一种AlN-SiC固溶体晶须及其制备方法”(CN201710875873.0)同样采用单一的三元碳化物Al4SiC4为原料制得AlN/SiC固溶体晶须，但是对于块状致密试样，晶须仅在试样表面生成，其试样内部是否完全反应生成AlN/SiC固溶体，该专利技术并未说明。
技术实现思路
本专利技术旨在克服现有技术缺陷，目的在于提供一种工艺简单、操作方便的原位生成氮化铝-碳化硅固溶体复相陶瓷的制备方法，用该方法制备的原位生成氮化铝-碳化硅固溶体复相陶瓷的密度低、质量轻、结构均匀致密、耐高温、抗氧化性能、抗水化性和力学性能优异。为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案是：步骤一、按照Al4SiC4粉末∶粘结剂的质量比为100∶2～5，将所述Al4SiC4粉末和所述粘结剂混合，即得混合料。所述Al4SiC4粉末的纯度≥98.0wt％，Al4SiC4粉末的粒度≤150μm。步骤二、将所述混合料在5～50MP条件下预压成型，再于100～300MPa条件下等静压成型，然后置于恒温干燥箱中，在110℃条件下烘干1～5h，得到预制坯体。步骤三、将所述预制坯体装入石墨坩埚内，然后将所述石墨坩埚置于热压炉内，在≤0.1mbar条件下以5～10℃/min的速率从室温加热至1100～1200℃，保温条件下充N2至2～10MPa，在保压条件下以1～5℃/min的速率再加热至1900～2200℃，保压保温2～5h，自然冷却至室温，即得原位生成氮化铝-碳化硅固溶体复相陶瓷。所述粘结剂为酚醛树脂、环氧树脂、丙烯酸、硅溶胶和磷酸二氢铝中的一种以上。所述氮气的纯度为≥98.5％。采用上述方案，本专利技术与现有制备技术相比有以下优点：本专利技术采用三元碳化物Al4SiC4粉末为单一原料，添加一定量的粘结剂，在气压烧结工艺下即得原位生成氮化铝-碳化硅固溶体复相陶瓷，工艺简单、操作方便。本专利技术采用的Al4SiC4粉末具有优异的抗氧化性和抗水化性，能够显著提高原位生成氮化铝-碳化硅固溶体复相陶瓷的抗氧化性和抗水化性。本专利技术预制坯体随着烧结温度的升高会发生氮化反应生成AlN和SiC，不需要机械混合物相就能均匀的分布在制品中，且随着温度的进一步升高至1900～2100℃，AlN与SiC会发生固溶，由于材料中各物相的蒸发和扩散传质速率不同，固溶体会生成于AlN和SiC两者之间，并且各相之间结合紧密没有明显的界面，因此，制备的原位生成氮化铝-碳化硅固溶体复相陶瓷结构均匀致密、耐高温和三点弯曲强度为120～195MPa。本专利技术采用气压烧结法，能使较为致密的Al4SiC4坯体充分氮化，所制备的原位生成氮化铝-碳化硅固溶体复相陶瓷质量轻，密度为2.21～2.406kg/m3。因此，本专利技术工艺简单和操作方便，制备的原位生成氮化铝-碳化硅固溶体复相陶瓷的密度低、质量轻、结构均匀致密、耐高温、抗氧化性能、抗水化性和强度高。具体实施方式本专利技术提供的制备方法所使用的粘结剂不受限制，只要能与粉末材料均匀混合，并可以制备成块状试样均可适用。下面结合具体实施方式对本专利技术作进一步的描述及说明，应理解下述具体实例仅用来说明本专利技术而非对其保护范围的限制。本具体实施方式中：所述Al4SiC4粉末纯度≥98.0wt％，粒度≤150μm；所述氮气的纯度≥98.5％；所述粘结剂为酚醛树脂、环氧树脂、丙烯酸、硅溶胶和磷酸二氢铝中的一种以上。实施例1一种原位生成氮化铝-碳化硅固溶体复相陶瓷及其制备方法。步骤一、按照Al4SiC4粉末∶粘结剂的质量比为100∶3，将所述Al4SiC4粉末和所述粘结剂混合，即得混合料；步骤二、将所述混合料在5MPa条件下预压成型，再于200MPa条件下等静压成型，然后置于恒温干燥箱中，在110℃条件下烘干1h，得倒预制坯体；步骤三、将所述预制坯体装入石墨坩埚内，然后将所述石墨坩埚置于热压炉内，在真空≤0.1mbar条件下以10℃/min的速率从室温加热至1100℃，保温条件下充N2至2MPa，在保压条件下以5℃/min的速率再加热至1900℃，保压保温2h，自然冷却至室温，即得原位生成氮化铝-碳化硅固溶体复相陶瓷。本实施例制备的原位生成氮化铝-碳化硅固溶体复相陶瓷本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种原位生成氮化铝-碳化硅固溶体复相陶瓷的制备方法，其特征在于：/n步骤一、按照Al

【技术特征摘要】
1.一种原位生成氮化铝-碳化硅固溶体复相陶瓷的制备方法，其特征在于：
步骤一、按照Al4SiC4粉末∶粘结剂的质量比为100∶2～5，将所述Al4SiC4粉末和所述粘结剂混合，即得混合料；
所述Al4SiC4粉末的纯度≥98.0wt％，Al4SiC4粉末的粒度≤150μm；
步骤二、将所述混合料在5～50MP条件下预压成型，再于100～300MPa条件下等静压成型，然后置于恒温干燥箱中，在110℃条件下烘干1～5h，得到预制坯体；
步骤三、将所述预制坯体装入石墨坩埚内，然后将所述石墨坩埚置于热压炉内，在≤0.1mbar条件下以5～10℃/min的速率从室温加热至1100～1200℃，保温条件下充N2至2～10MPa，在保压条件下以1～5℃/...

【专利技术属性】
技术研发人员：余超，郑永翔，邓承继，丁军，祝洪喜，吴欣欣，
申请(专利权)人：武汉科技大学，
类型：发明
国别省市：湖北;42