一种低成本镁铝尖晶石透明陶瓷制品的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种低成本镁铝尖晶石透明陶瓷的制备方法，其特征在于；将亚微米级高纯镁铝尖晶石制备成浆料；用喷雾干燥造粒方法获得不同球径的造粒粉；用干压、等静压或干压+等静压成型方法制备高密度的素坯；在真空热压炉中采用等温等压双控技术，将高密度的素坯烧结成相对密度大于99.9％以上的烧结体；再经热处理和双面粗、细磨、抛光后得到高致密度的镁铝尖晶石透明陶瓷制品。本发明专利技术由于不采用高温热等静压工艺，因此，更适合大尺寸、批量大、低成本制备镁铝尖晶石透明陶瓷制品，所制备的制品具有致密度高、红外到紫外波段透过率达80％以上、且强度好、抗腐蚀性等特点可用于天线罩、各种窗口材料等等领域得到广泛应用。

【技术实现步骤摘要】
一种低成本镁铝尖晶石透明陶瓷制品的制备方法
本专利技术涉及透明陶瓷制品制备
，具体涉及一种低成本镁铝尖晶石透明陶瓷制品的制备方法，尤其是针对大尺寸的镁铝尖晶石透明陶瓷制品的低成本和量化生产工艺。
技术介绍
镁铝尖晶石透明陶瓷具有高硬度、高强度、抗冲击、耐腐蚀、耐磨损、良好的电绝缘性能等特点。在紫外、可见光、红外光波段均具有良好的光学透过率，并具有各向同性的特性。因此，镁铝尖晶石透明陶瓷在许多领域有广阔的应用前景。但是，目前现有技术制备高性能的镁铝尖晶石透明陶瓷制品时，几乎都是采用纳米粉体烧结法来制备，很难将坯体中小气孔排除，从而影响制品的透明度。因此，需要借助高温热等静压工艺，以促进坯体中小气孔的排除，但高温热等静压的配套设备昂贵、使产品制造成本颇高、不易批量化生产、且制品尺寸受到限制等因素，从而严重限制了镁铝尖晶石陶瓷的应用范围。目前仅仅集中在军用及性能要求较高的航空航天领域,例如高强度、大尺寸透明陶瓷制品在透明装甲、窗口和头罩等方面有少量应用。总之，因其制造成本高而得不到广泛的应用。目前，有关镁铝尖晶石透明陶瓷的相关专利申请，主要集中在镁铝尖晶石粉体的制备和烧结致密化方法，其中镁铝尖晶石粉体的制备包括：将镁的无机盐与含铝的无机盐按Al2O3:MgO的物质溶解在水中，混合均匀-干燥脱水得-煅烧处理，即得到高纯镁铝尖晶石纳米粉体；氧化镁粉体和α-氧化铝粉体加入混合球磨-经高温固相反应-得到；通过场致快速合-MgAlON陶瓷粉体等方法合成出高烧结活性的纳米级镁铝尖晶石粉体等；烧结致密化方法包括：将高烧结活性的纳米级镁铝尖晶石粉体经过干压-等静压成型-热压烧结成相对密度95％以上的坯体-再进一步用高温热等静压方法制备成相对密度99.8％以上高致密度镁铝尖晶石透明陶瓷，有些方案还会在干压前将稀土元素氧化物作为烧结助剂与镁铝尖晶石粉体混合，以促进致密化过程和气孔排除。从目前已有的国内外专利和文献报道来看，目前几乎均采用纳米级镁铝尖晶石粉体制备透明陶瓷。由于纳米级镁铝尖晶石粉体颗粒细小，虽然具有高烧结活性，但很难压制成高密度的素坯，素坯中存在大量的气孔，而且纳米粒子烧结中期很难把这些小气孔去除，这对后续致密化造成严重影响，尤其是烧结中后期，更难将残留气孔完全排除，从而影响制品的透明度。因此，用纳米级镁铝尖晶石粉体制备高透明度镁铝尖晶石透明陶瓷工艺中,不得不用高温热等静压方法进一步把残留小气孔排除，使相对密度提高到99.9％以上。因此，导致高透明度镁铝尖晶石透明陶瓷制品的技术难度和制备成本大幅度提高，严重影响了镁铝尖晶石透明陶瓷的应用范围。
技术实现思路
(一)要解决的技术问题鉴于现有技术的上述缺点和不足，本专利技术提供一种低成本镁铝尖晶石透明陶瓷制品的制备方法，主要用于实现大尺寸、高致密和高透明度的镁铝尖晶石透明陶瓷的批量化和低成本制造。(二)技术方案为了达到上述目的，本专利技术采用的主要技术方案包括：第一方面，本专利技术实施例提供一种低成本镁铝尖晶石透明陶瓷制品的制备方法，其包括如下步骤：S1：将亚微米级高纯镁铝尖晶石粉体分散于溶剂中，制备成浆料；S2：将所述浆料用喷雾干燥造粒方法获得不同球径的造粒粉；S3：将所述造粒粉按照球径的不同进行分选分级，得到两种或两种以上不同球径区间等级的造粒粉；S4：将所述两种或两种以上不同球径区间等级的造粒粉进行级配，找到能获得最大堆积密度的级配比例，以该级配比例将不同球径区间等级的造粒粉进行混合，并压制成型高密度的素坯；S5：将所述高密度的素坯放入真空热压炉中用等温等压双控技术烧结成相对密度大于99.9％以上的烧结体；S6：将所述烧结体放入氧化气氛的加热炉中热处理，以消除开口气孔和渗进的碳；S7：将热处理过的烧结体，再经过双面粗磨、细磨、抛光后得到高致密度的镁铝尖晶石透明陶瓷制品。根据本专利技术较佳实施例，其中：步骤S1中，所述亚微米级高纯镁铝尖晶石粉体是高纯镁铝尖晶石相，纯度达99.9％以上，铝镁比为0.95-1.6，有害杂质控制在ppm级；5微米以上的大颗粒含量为0。所述亚微米材料，中值粒径D50为0.2-0.9μm。根据本专利技术较佳实施例，其中：步骤S1中，所述浆料中含有：亚微米级高纯镁铝尖晶石粉体、纯氧化铝球、无水酒精或丙酮、助烧剂、分散剂、粘接剂和消泡剂。根据本专利技术较佳实施例，其中：步骤S1中，所述浆料的制备方法为：将40-60质量份的亚微米级高纯镁铝尖晶石粉体和外加15-25质量份的纯氧化铝球加到无水酒精或丙酮中，再加入粘接剂、助烧剂、消泡剂和分散剂，一同在容器中充分搅拌或超声分散或搅拌并辅助超声分散后，获得分散性好、无团聚的固含量为40％-55％亚微米级高纯镁铝尖晶石浆料。根据本专利技术较佳实施例，其中：步骤S1中，所述浆料中，所述助烧剂、粘接剂、消泡剂、分散剂的用量分别占所述浆料质量的0-0.5wt％、0.1-0.5wt％、0.01-0.03wt％、0.01-0.5wt％。最终，各组分的添加量使制成的浆料pH值控制在7.5-8、粘度为50-100Pa.s。当助烧剂用量取值为0时，表示该浆料中不加入助烧剂。分散剂是为了加强分散度，提高浆料的均匀性，减少团聚现象。其中，消泡剂用于消除浆料内部的气泡，有利于在喷雾干燥造粒中获得球粒形状和球径较为均匀的造粒粉，减少大量细碎粉粒的产生。无水酒精或丙酮用作制浆的溶剂。助烧剂用于促进造粒粉压制的素坯在烧结和热处理过程中更致密化和气孔排除，提高陶瓷制品的透过率。粘结剂主要作用是用于造粒和素坯的压制成型，使分散的颗粒有合适的粘性，在喷雾干燥造粒时可形成大小不等的球型，通过级配后提高压坯的成型性和素坯密度。根据本专利技术较佳实施例，其中：步骤S1中，所述纯氧化铝球为纯度99.9％高纯氧化铝球；所述助烧剂为高纯锂、钙和其他稀土氧化物中一种或几种(助烧剂也可不添加)；所述粘结剂为高纯聚乙烯醇或高纯聚乙烯醇缩丁醛脂中一种或两种；所述消泡剂为辛醇消泡剂；所述分散剂为高纯有机碱分散剂。根据本专利技术较佳实施例，其中：步骤S2中，所述获得不同球径的造粒粉的方法为：采用气氛保护的防爆式压力式或离心式喷雾干燥造粒机，将所述浆料喷雾干燥造粒；所述喷雾干燥造粒机的进口和出口温度分别控制在150-210℃、85-95℃，由此获得球径在20-150微米的造粒粉。根据本专利技术较佳实施例，其中：步骤S3中，对步骤S2得到不同球径的造粒粉使用分筛机将造粒粉进行分选分级，或者使用风力悬浮法进行分选分级，得到两种或两种以上不同球径区间等级的造粒粉。根据本专利技术较佳实施例，其中：步骤S4中，可借助采用填砂法或振实级配仪找到最佳堆密度的造粒粉的级配比例。步骤S3中，所述不同球径区间等级包括三种不同球径区间等级：球径为120-150μm的第一级、球径为60-90μm的第二级、球径为20-40μm的第三级；在步骤S4中用于压制成型高密度的素坯的混合比例为质量比为3：2：5。根据本专利技术较佳实施例，其中：步骤S4中压制成型高密度的素坯的方法为：将按照所述本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种低成本镁铝尖晶石透明陶瓷制品的制备方法，其特征在于，其包括如下步骤：/nS1：将亚微米级高纯镁铝尖晶石粉体分散于溶剂中，制备成浆料；/nS2：将所述浆料用喷雾干燥造粒方法获得不同球径的造粒粉；/nS3：将所述造粒粉按照球径的不同进行分选分级，得到两种或两种以上不同球径区间等级的造粒粉；/nS4：将所述两种或两种以上不同球径区间等级的造粒粉进行级配，并找到能获得最大堆积密度的级配比例，以该级配比例将不同球径区间等级的造粒粉进行混合，并压制成型高密度的素坯；/nS5：将所述高密度的素坯放入真空热压炉中用等温等压双控技术烧结成相对密度大于99.9％以上的烧结体；/nS6：将所述烧结体放入氧化气氛的加热炉中热处理，以消除开口气孔和渗进的碳；/nS7：将热处理过的烧结体，再经过双面粗磨、细磨、抛光后得到高致密度的镁铝尖晶石透明陶瓷制品。/n

【技术特征摘要】
1.一种低成本镁铝尖晶石透明陶瓷制品的制备方法，其特征在于，其包括如下步骤：
S1：将亚微米级高纯镁铝尖晶石粉体分散于溶剂中，制备成浆料；
S2：将所述浆料用喷雾干燥造粒方法获得不同球径的造粒粉；
S3：将所述造粒粉按照球径的不同进行分选分级，得到两种或两种以上不同球径区间等级的造粒粉；
S4：将所述两种或两种以上不同球径区间等级的造粒粉进行级配，并找到能获得最大堆积密度的级配比例，以该级配比例将不同球径区间等级的造粒粉进行混合，并压制成型高密度的素坯；
S5：将所述高密度的素坯放入真空热压炉中用等温等压双控技术烧结成相对密度大于99.9％以上的烧结体；
S6：将所述烧结体放入氧化气氛的加热炉中热处理，以消除开口气孔和渗进的碳；
S7：将热处理过的烧结体，再经过双面粗磨、细磨、抛光后得到高致密度的镁铝尖晶石透明陶瓷制品。


2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述亚微米级高纯镁铝尖晶石粉体是高纯镁铝尖晶石相，纯度达99.9％以上，铝镁比为0.95-1.6，有害杂质控制在ppm级；中值粒径D50为0.2-0.9μm，5微米以上的大颗粒含量为0。
步骤S1中，所述浆料中含有：亚微米级高纯镁铝尖晶石粉体、纯氧化铝球、无水酒精或丙酮、助烧剂、分散剂、粘接剂和消泡剂。


3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述浆料的制备方法为：将40-60质量份的亚微米级高纯镁铝尖晶石粉体和15-25质量份的纯氧化铝球加到无水酒精或丙酮中，外加分散剂、助烧剂、粘接剂和消泡剂，一同在容器中充分搅拌或超声分散或搅拌并辅助超声分散后，获得分散性好、无团聚的固含量为40％-55％亚微米级高纯镁铝尖晶石浆料。


4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述浆料中，所述助烧剂、粘接剂、消泡剂、分散剂的用量分别占所述浆料质量的0-0.5wt％、0.1-0.5wt％、0.01-0.03wt％、0.01-0.5wt％。
步骤S1中，所述纯氧化铝球为纯度99.9％高纯氧化铝球；所述助烧剂为高纯锂、钙和稀土氧化物中一种或几种；所述粘结剂为高纯聚乙烯醇或高纯聚乙烯醇缩丁醛脂中一种或两种；所述消泡剂为辛醇消泡剂；所述分散剂为高纯有机碱分散剂。


5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述获得不同球径的造粒粉的方法为：采用气氛保护的防爆式压力式或离心式喷雾干燥造粒机，将所述浆料喷雾干燥造粒；所述喷雾干燥造粒机的进口和出口温度分别控制在150-210℃、85-95℃，由此获得球径...

【专利技术属性】
技术研发人员：谭寿洪，陆幸根，周泳，王鹏，
申请(专利权)人：上海衡益特陶新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：上海;31