一种用于水体净化的聚硅酸金属盐-壳聚糖微球复合絮凝剂的制备方法技术

本发明专利技术涉及絮凝剂技术领域，公开了一种用于水体净化的聚硅酸金属盐‑壳聚糖微球复合絮凝剂的制备方法。包括以下步骤：1）利用纳米二氧化钛改性制备聚硅酸铝镁；2）制备烷基化聚硅酸铝镁；3）将月桂基甘醇羧酸钠加入壳聚糖溶液中搅拌分散均匀，滴加到液体石蜡中，搅拌乳化，添加戊二醛交联剂得到壳聚糖‑月桂基甘醇羧酸钠复合微球；4）将烷基化聚硅酸铝镁和壳聚糖‑月桂基甘醇羧酸钠复合微球加入去离子水中，搅拌分散均匀，水浴加热进行开环反应，得到聚硅酸金属盐‑壳聚糖微球复合絮凝剂。本发明专利技术制备得到的絮凝剂相比传统聚硅酸金属盐环状架桥结构具有更好的稳定性和絮凝效果。

【技术实现步骤摘要】
一种用于水体净化的聚硅酸金属盐-壳聚糖微球复合絮凝剂的制备方法
本专利技术涉及絮凝剂
，尤其是涉及一种用于水体净化的聚硅酸金属盐-壳聚糖微球复合絮凝剂的制备方法。
技术介绍
水污染已经严重制约了我国的经济发展，由于快速的城市化和工业化发展释放出大量的废水，废水中通常含有非常细小的悬浮物，无机和有机颗粒，金属和其他杂质，导致自然水体水质恶化，生态环境极度下降，影响植物生存，对人类日常饮用水安全造成严重威胁，难以满足饮用水的卫生标准，这就使得原本就不丰富的水资源更加积岌岌可危，致使大部分发展中国家的饮用水污染风险越来越大，严重威胁人类的生存健康问题。其中传染性水源性疾病是全人类发病率和死亡率的主要原因，在水和人类健康之间是以严峻问题。因此积极探索出保护水资源免受污染的有效治理措施，从废水中去除这些污染物成为工业的严峻挑战。目前为了解决水体污染的问题，各种各样的水处理技术已经被广泛应用于去除水中的污染物，例如絮凝、离子交换、氧化还原、吸附、膜过滤、生物技术和电解等。在这些技术中，絮凝法在水污染处理方法具有很大的优势，被广泛地作为预处理的方法，去除废水浊度、有机物、颜色和微生物等，絮凝过程是实现固液分离的最常用的技术之一、因为它相比传统的处理方法具有低成本、效益高、操作简便等优点，在实际的絮凝过程中悬浮在废水中的胶体颗粒通过添加絮凝剂而失稳，其中不稳定胶体颗粒被聚集形成较大的絮体，通过沉淀过滤可被有效去除絮体，絮凝剂效果和工艺成本在很大程度上取决于絮凝剂选择与使用。中国专利公开号CN105000649公开了一种聚硅酸铝镁-壳聚糖复合絮凝剂的制备方法，主要以壳聚糖、聚硅酸、铝盐、镁盐为主要原料，采用复合共聚法将以上物质按照比例进行反应，得到聚硅酸铝镁-壳聚糖复合絮凝剂；又如中国专利公开号CN108658200公开了一种核壳结构的絮凝剂的制备方法，将改性壳聚糖与硅酸铝镁复合，得到改性硅酸铝镁，将改性硅酸铝镁与四氯化硅复合，得到核壳结构的絮凝剂。上述技术方案中采用以聚硅酸金属盐为载体，将壳聚糖结合在聚硅酸金属盐上，得到兼具吸附架桥和电中和作用的复合絮凝剂。聚硅酸金属盐絮凝剂在水体中的絮凝机理为聚硅酸金属盐大分子之间在水体中形成环状结构，对水体中胶粒起到吸附架桥和静电中和作用，使胶体脱稳，但是聚硅酸铝镁大分子之间形成的环状结构稳定性较差，在搅拌絮凝过程中对环状结构造成破坏，使聚硅酸铝絮凝剂失去吸附架桥作用，絮凝剂效果降低。
技术实现思路
本专利技术是为了克服现有技术聚硅酸金属盐大分子絮凝剂之间在水体中形成的环状架桥结构稳定性差的问题，提供一种用于水体净化的聚硅酸金属盐-壳聚糖微球复合絮凝剂的制备方法。本专利技术制备得到的絮凝剂是以壳聚糖-月桂基甘醇羧酸钠复合微球为载体，将聚硅酸金属盐结合在壳聚糖微球表面，从而使聚硅酸金属盐大分子之间形成三维球状架桥结构，相比传统聚硅酸金属盐环状架桥结构具有更好的稳定性和絮凝效果。为了实现上述目的，本专利技术采用以下技术方案：用于水体净化的聚硅酸金属盐-壳聚糖微球复合絮凝剂的制备方法，包括以下步骤：1)将硅酸钠加入去离子水搅拌溶解配制成硅酸钠溶液，调节溶液pH至2-3，然后加入纳米二氧化钛，超声振荡分散，得到悬浮液，将悬浮液水浴加热至50-60℃，搅拌1-2h，熟化放置20-24h，得到聚硅酸溶液，向聚硅酸溶液中滴加硫酸铝溶液和硫酸镁溶液，水浴加热至65-70℃，熟化放置10-15h，得到聚硅酸铝镁；2)将环氧硅烷偶联剂加入去离子水中，搅拌均匀，滴加盐酸溶液调节pH至3-5，水浴加热至40-50℃，搅拌水解30-50min，得到硅烷偶联剂水解液，将聚硅酸铝镁加入硅烷偶联剂水解液中，搅拌反应1-2h，过滤，干燥，得到烷基化聚硅酸铝镁；3)将壳聚糖加入醋酸溶液中搅拌溶解得到壳聚糖溶液，将月桂基甘醇羧酸钠加入壳聚糖溶液中搅拌分散均匀，得到混合溶液，将司盘80乳化剂加入液体石蜡中，搅拌分散均匀，得到分散液，将混合溶液滴加到分散液中，搅拌乳化，得到乳化液，向乳化液中添加戊二醛交联剂，调节体系pH至9-10，升温至70-80℃，搅拌反应2-4h，过滤，干燥，得到壳聚糖-月桂基甘醇羧酸钠复合微球；4)将烷基化聚硅酸铝镁和壳聚糖-月桂基甘醇羧酸钠复合微球加入去离子水中，搅拌分散均匀，然后加入酸催化剂，水浴加热进行开环反应，过滤，干燥，得到聚硅酸金属盐-壳聚糖微球复合絮凝剂。本专利技术以壳聚糖-月桂基甘醇羧酸钠复合微球为载体，将聚硅酸盐结合在壳聚糖-月桂基甘醇羧酸钠复合微球表面得到复合絮凝剂，如图1聚硅酸金属盐-壳聚糖微球复合絮凝剂的微观扫描电镜图可以观察到制备得到复合絮凝剂呈球状。复合絮凝剂中聚硅酸大分子中引入铝离子和镁离子使聚硅酸表面带正电，其与废水中表面带负电的胶粒发生电中和，从而使胶粒脱稳聚集形成分散在水体中的絮体，利用壳聚糖-月桂基甘醇羧酸钠微球的强吸附性能将絮体吸附在复合微球表面，在复合微球重力逐渐增加的作用下，两者发生共沉淀，从而将胶粒从水体中去除，净化水体；壳聚糖-月桂基甘醇羧酸钠微球的强吸附性能能够增加絮体之间的密实性，从而进一步促进絮体的沉淀。另一方面，聚硅酸盐大分子在微球表面形成三维球状架桥结构，相比传统的聚硅酸金属盐环状架桥结构具有更大的表面积，与水体的接触面大幅增加，能够使更多的胶粒结合在聚硅酸金属盐上，起到更好的架桥作用，从而改善絮凝剂的絮凝效果，提高水体净化率。将絮凝剂添加到废水中需要对废水进行搅拌，使絮凝剂均匀分散在废水中，传统的聚硅酸盐分子之间在水体中形成环状结构，胶粒结合在聚硅酸盐分子环状结构上，从而对胶粒起到吸附架桥作用，但是在外界搅拌扰动作用下聚硅酸盐分子之间在水体中形成环状结构容易遭到破坏，破坏聚硅酸盐分子之间形成的架桥结构，从而影响胶粒的絮凝，为此本专利技术以壳聚糖-月桂基甘醇羧酸钠复合微球为载体，将聚硅酸盐大分子通过环氧基硅烷偶联剂结合在壳聚糖-月桂基甘醇羧酸钠复合微球表面，从而将聚硅酸盐大分子键接在壳聚糖-月桂基甘醇羧酸钠复合微球表面，壳聚糖-月桂基甘醇羧酸钠复合微球对聚硅酸盐大分子起到锚定作用，使聚硅酸盐大分子在复合微球表面形成稳定的三维球状结构，在外力的搅拌作用下，聚硅酸盐大分子在复合微球表面形成的三维球状结构不易遭到破坏，从而提高聚硅酸盐絮凝剂的抗扰动性能，增加聚硅酸盐絮凝剂的稳定性，改善对废水中胶粒的絮凝效果，提高出水水质。本专利技术利用环氧基硅烷偶联剂将聚硅酸盐大分子接枝在壳聚糖微球上，环氧基硅烷偶联剂水解生成的羟基与聚硅酸盐大分子上的羟基发生脱水缩合，将环氧基硅烷偶联剂接枝在聚硅酸盐大分子上，然后利用环氧基硅烷偶联剂分子上的环氧基与壳聚糖微球上的羟基发生开环反应，从而将聚硅酸盐大分子接枝在壳聚糖微球上。将聚硅酸盐大分子接枝在壳聚糖微球上存在以下问题：1.聚硅酸盐大分子上的羟基活性基团较少，难以与硅烷偶联剂发生脱水缩合将硅烷偶联剂接枝在聚硅酸盐大分子上；2.聚硅酸盐与壳聚糖微球均悬浮在水体中，壳聚糖微球上的氨基质子化显正电，聚硅酸盐大分子与壳聚糖微球表面带相同正电荷，两者之间的静电排斥作用阻碍两者靠近反应。为此本专利技术本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种用于水体净化的聚硅酸金属盐-壳聚糖微球复合絮凝剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：/n1）将硅酸钠加入去离子水搅拌溶解配制成硅酸钠溶液，调节溶液pH至2-3，然后加入纳米二氧化钛，超声振荡分散，得到悬浮液，将悬浮液水浴加热至50-60℃，搅拌1-2h，熟化放置20-24h，得到聚硅酸溶液，向聚硅酸溶液中滴加硫酸铝溶液和硫酸镁溶液，水浴加热至65-70℃，熟化放置10-15h，得到聚硅酸铝镁；/n2）将环氧硅烷偶联剂加入去离子水中，搅拌均匀，滴加盐酸溶液调节pH至3-5，水浴加热至40-50℃，搅拌水解30-50min，得到硅烷偶联剂水解液，将聚硅酸铝镁加入硅烷偶联剂水解液中，搅拌反应1-2h，过滤，干燥，得到烷基化聚硅酸铝镁；/n3）将壳聚糖加入醋酸溶液中搅拌溶解得到壳聚糖溶液，将月桂基甘醇羧酸钠加入壳聚糖溶液中搅拌分散均匀，得到混合溶液，将司盘80乳化剂加入液体石蜡中，搅拌分散均匀，得到分散液，将混合溶液滴加到分散液中，搅拌乳化，得到乳化液，向乳化液中添加戊二醛交联剂，调节体系pH至9-10，升温至70-80℃，搅拌反应2-4h，过滤，干燥，得到壳聚糖-月桂基甘醇羧酸钠复合微球；/n4）将烷基化聚硅酸铝镁和壳聚糖-月桂基甘醇羧酸钠复合微球加入去离子水中，搅拌分散均匀，然后加入酸催化剂，水浴加热进行开环反应，过滤，干燥，得到聚硅酸金属盐-壳聚糖微球复合絮凝剂。/n...

【技术特征摘要】
1.一种用于水体净化的聚硅酸金属盐-壳聚糖微球复合絮凝剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）将硅酸钠加入去离子水搅拌溶解配制成硅酸钠溶液，调节溶液pH至2-3，然后加入纳米二氧化钛，超声振荡分散，得到悬浮液，将悬浮液水浴加热至50-60℃，搅拌1-2h，熟化放置20-24h，得到聚硅酸溶液，向聚硅酸溶液中滴加硫酸铝溶液和硫酸镁溶液，水浴加热至65-70℃，熟化放置10-15h，得到聚硅酸铝镁；
2）将环氧硅烷偶联剂加入去离子水中，搅拌均匀，滴加盐酸溶液调节pH至3-5，水浴加热至40-50℃，搅拌水解30-50min，得到硅烷偶联剂水解液，将聚硅酸铝镁加入硅烷偶联剂水解液中，搅拌反应1-2h，过滤，干燥，得到烷基化聚硅酸铝镁；
3）将壳聚糖加入醋酸溶液中搅拌溶解得到壳聚糖溶液，将月桂基甘醇羧酸钠加入壳聚糖溶液中搅拌分散均匀，得到混合溶液，将司盘80乳化剂加入液体石蜡中，搅拌分散均匀，得到分散液，将混合溶液滴加到分散液中，搅拌乳化，得到乳化液，向乳化液中添加戊二醛交联剂，调节体系pH至9-10，升温至70-80℃，搅拌反应2-4h，过滤，干燥，得到壳聚糖-月桂基甘醇羧酸钠复合微球；
4）将烷基化聚硅酸铝镁和壳聚糖-月桂基甘醇羧酸钠复合微球加入去离子水中，搅拌分散均匀，然后加入酸催化剂，水浴加热进行开环反应，过滤，干燥，得到聚硅酸金属盐-壳聚糖微球复合絮凝剂。


2.根据权利要求1所述的一种用于水体净化的聚硅酸金属盐-壳聚糖微球复合絮...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈奎东，
申请(专利权)人：陈奎东，
类型：发明
国别省市：河南;41