亚磷酸二甲酯副产物水解工艺及其微通道反应器制造技术

本发明专利技术提供了一种亚磷酸二甲酯副产物水解工艺，具有按顺序连续进行的预热步骤、水解步骤、结晶步骤；水解步骤体系的真空度为‑31.2 kPa>真空度>‑76.1KPa；结晶步骤体系的温度为65‑74℃，真空度为‑76.1KPa<真空度<‑64.2 KPa。另提供了本工艺使用的微通道反应器，具有预热模块A、预热模块B、水解模块、结晶模块、控制器；控制器能够连锁调节水解模块、结晶模块中的温度和压力。本发明专利技术中，甲醇气体排出时很少含有水汽，水汽排出时为净化气体，亚磷酸结晶时结晶速度快、纯度高。

【技术实现步骤摘要】
亚磷酸二甲酯副产物水解工艺及其微通道反应器
本专利技术涉及一种亚磷酸二甲酯副产物水解技术及其设备。
技术介绍
亚磷酸二甲酯的制备通常采用以三氯化磷和甲醇为原料的无溶剂连续化生产工艺，通过精馏得到高含量的亚磷酸二甲酯。其副产物为副反应生成的亚磷酸一甲酯、亚磷酸三甲酯、含磷化合物之间缩合产生的P-O-P键高沸物以及生产过程中带入的少量水与二甲酯发生水解反应生成的亚磷酸。在传统工艺中，亚磷酸二甲酯的副产物一般为产品量的5%~10%，其中：亚磷酸一甲酯5%~10%，亚磷酸二甲酯15%~20%，亚磷酸40%~45%，其余为一些含有P-O-P键的高沸物。亚磷酸二甲酯性质：无色流动性液体。沸点170-171℃，56.5℃（1.07kPa），相对密度1.200（24/4℃），折光率1.4035，闪点29℃。溶于水和多数有机溶剂。亚磷酸二甲酯与水发生水解反应，主要生成亚磷酸和甲醇。亚磷酸，无机化合物。有强吸湿性和潮解性，易溶于水和醇。空气中缓慢氧化成正磷酸。180℃分解为磷化氢和正磷酸。外观：无色晶体。密度：1.651kg/L；熔点：74本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种亚磷酸二甲酯副产物水解工艺，具有按下列顺序连续进行的预热步骤、水解反应步骤，其特征在于：还有结晶步骤；/n（1）预热步骤：将亚磷酸二甲酯副产物预热，预热至温度为65~90℃；将水预热至65~90℃；/n（2）水解步骤：预热后的亚磷酸二甲酯副产物和相近温度的水混合，形成水解液，维持上述温度进行水解反应；控制水解体系的真空度为-31.2 kPa>真空度>-76.1KPa；得到亚磷酸水溶液和释放出去的甲醛气体；/n（3）结晶步骤：步骤（2）之后，控制反应体系的温度为65-74℃，真空度为-76.1KPa <真空度<-64.2 KPa；水气逐渐蒸发除去，亚磷酸固体逐渐结...

【技术特征摘要】
1.一种亚磷酸二甲酯副产物水解工艺，具有按下列顺序连续进行的预热步骤、水解反应步骤，其特征在于：还有结晶步骤；
（1）预热步骤：将亚磷酸二甲酯副产物预热，预热至温度为65~90℃；将水预热至65~90℃；
（2）水解步骤：预热后的亚磷酸二甲酯副产物和相近温度的水混合，形成水解液，维持上述温度进行水解反应；控制水解体系的真空度为-31.2kPa>真空度>-76.1KPa；得到亚磷酸水溶液和释放出去的甲醛气体；
（3）结晶步骤：步骤（2）之后，控制反应体系的温度为65-74℃，真空度为-76.1KPa<真空度<-64.2KPa；水气逐渐蒸发除去，亚磷酸固体逐渐结晶出来。


2.如权利要求书1所述的亚磷酸二甲酯副产物水解工艺，其特征在于：并且水解模块的温度与压力（真空度）连锁控制，保证在其中的甲醇气化，水不气化。


3.如权利要求书1所述的亚磷酸二甲酯副产物水解工艺，其特征在于：结晶模块的温度与压力（真...

【专利技术属性】
技术研发人员：丁伟，薛云霞，蒋俊，王建清，
申请(专利权)人：南通江山农药化工股份有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32