一种高温加热丝的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种高温加热丝的制备方法，特别涉及一种电真空元件的内置型高温加热丝的制备方法，属于电真空元件制造技术领域。先将加热丝材绕制成所需形状，通过高温煅烧进行定型并微调加热丝电阻，提高其冷阻一致性；然后采用电泳技术在加热丝表面覆盖绝缘物质，再通过烧结使绝缘物质牢固附着在加热丝表面。本发明专利技术方法制备的高温加热丝冷阻及加热电流一致性好，绝缘层坚固制备方法简易灵活度高。

【技术实现步骤摘要】
一种高温加热丝的制备方法
本专利技术涉及一种高温加热丝的制备方法，特别涉及一种电真空元件的内置型高温加热丝的制备方法，属于电真空元件制造

技术介绍
真空电子器件维持内部真空环境的关键元件热子型吸气剂由表面吸气材料及加热丝两部分构成。一般真空电子器件要求热子型吸气剂的激活温度在700℃～800℃范围内，激活电流在5A以下，激活电流一致性好，这就要求加热丝耐高温，冷阻一致性好。由于吸气材料本身为良好的导电材料，为了控制加热电流在5A以下且激活电流一致性好，这就要求加热丝本身冷阻一致性好且表面具有牢固绝缘层将加热丝与导电的吸气材料隔离，但目前国内提供的丝材无法满足冷阻一致，丝材冷阻不均匀。为达到市场化热子型吸气剂对加热丝的要求本专利技术开发了一种高温加热丝的制备方法。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种高温加热丝的制备方法，以满足热子型吸气剂对加热丝的要求。为了实现本专利技术的目的，采取以下技术方案：一种高温加热丝的制备方法，包括如下步骤：(1)将加热丝材绕制成所需形状，通过高温煅烧进行定型并微调加热丝电阻，提高其冷阻一致性；(2)采用电泳技术在加热丝表面覆盖绝缘物质，再通过烧结使绝缘物质牢固附着在加热丝表面。步骤(1)中，所述加热丝材可为钼丝、钨丝或钨铼丝，丝径为0.1到0.5mm，绕制后加热丝形状可为螺旋中心出丝、双螺旋同侧出丝或平面丝；可以根据尺寸及电流要求选取合适的加热丝材并绕制成所需形状。所述的定型并微调加热丝电阻所需温度为900～1400℃，时间小于30min，在氢气气氛中进行。定型并微整加热丝电阻是同时进行的，定型的同时还可实现微整加热丝电阻，控制冷阻的一致性。定型过程所需的高温，会使加热丝内的金属晶体发生变化，如大晶粒长大小晶粒消失，电阻会变大。如果加热丝电阻偏小只要选定合适温度就可实现在定型过程中对加热丝电阻进行微调，调整到所需电阻范围。步骤(2)中，所述的绝缘物质为氧化铝、玻璃、氧化镁和氧化锆等中的一种或多种混合物，绝缘物质为粉末颗粒，粉体粒径控制在5nm～10μm，将绝缘物质的粉体加入硝酸镁、硝酸钙或硝酸钾的乙醇溶液中，调节pH值使溶液中的悬浮颗粒在恒定电压下向阴极定向移动，以加热丝为阴极通过电泳使绝缘物质附着于加热丝表面；然后在氢气气氛中800～1400℃烧结，烧结时间为3～10min。绝缘物质为氧化铝、玻璃、氧化镁和氧化锆等中的一种或多种混合物时，可以有多种组合，优选的，绝缘物质为：1)玻璃；2)玻璃和氧化铝、玻璃和氧化镁、玻璃和氧化锆，其中玻璃所占质量比为5～95％，其余为氧化铝、氧化镁或氧化锆中的一种；或者，3)氧化铝、玻璃、氧化镁和氧化锆，其中氧化铝所占质量比为0～95％，玻璃所占质量比为3～99.5％，氧化镁所占质量比为0.5～10％，氧化锆所占质量比为0～95％。硝酸镁、硝酸钙或硝酸钾的乙醇溶液中，每100g乙醇中，硝酸镁、硝酸钙、或硝酸钾的加入量为0.01～5g。绝缘物质的粉体加入硝酸镁、硝酸钙或硝酸钾的乙醇溶液中，形成悬浮溶液，绝缘物质与硝酸镁、硝酸钙或硝酸钾的乙醇溶液之间的加入质量比为1:1～1:5。电泳的工艺参数：电压为30～50v，pH值控制在6～8之间，电泳沉积时间为20～40s。本专利技术的有益效果为：1)高温煅烧进行定型并微调加热丝电阻实现了控制加热丝冷阻一致性，解决了目前国内提供的丝材冷阻不均匀问题。2)调节pH值使溶液中的悬浮颗粒在恒定电压下向阴极定向移动，可以防止加热丝在电泳过程中被腐蚀造成电阻不一致，丝材易断问题。3)采用电泳技术制备加热丝绝缘层方法灵活适合加热丝形状复杂多变的使用要求。本专利技术设计了螺旋中心出丝、双螺旋同侧出丝及平面丝等多种丝型用于不同形状的电真空元件，通过高温微调电阻及覆盖绝缘层使得加热丝电阻一致、加热电流一致，通过调节电泳溶液pH值控制绝缘粉体颗粒阴极沉积避免加热丝在电泳沉积绝缘层过程中被腐蚀。本专利技术方法制备的高温加热丝冷阻及加热电流一致性好，绝缘层坚固制备方法简易灵活度高。附图说明图1-1为螺旋中心出丝的正视图，图1-2为螺旋中心出丝的俯视图。图2双螺旋同侧出丝的示意图。图3平面丝的示意图。具体实施方式本专利技术的高温加热丝的制备方法，通过电泳技术使加热丝表面覆盖绝缘物质。首先根据尺寸及电流要求选取合适的加热丝材并绕制成所需形状，通过高温煅烧进行定型并微调加热丝电阻控制其冷阻一致性，通过电泳技术使加热丝表面覆盖绝缘物质，通过烧结使绝缘物质牢固附着在加热丝表面。加热丝形状为螺旋中心出丝、双螺旋同侧出丝或平面丝。加热丝材为钼丝、钨丝或钨铼丝(铼的质量占比在5～30％之间)，丝径为0.1到0.5mm；定型并微整加热丝电阻所需温度为900～1400℃，时长小于30min。绝缘物质为氧化铝、玻璃、氧化镁、氧化锆等一种或多种混合而成，粉体粒径控制在5nm～10μm，将绝缘物质的粉体加入硝酸镁、硝酸钙或硝酸钾的乙醇溶液，调节pH值使溶液中的悬浮颗粒在恒定电压下向阴极定向移动，以加热丝为阴极通过电泳使绝缘物质附着于加热丝表面；然后在氢气气氛中800～1400℃烧结。实施例1将丝径为0.3mm的钼丝绕制成如图1-1和图1-2所示螺旋中心出丝丝型，在氢气气氛中1100℃保温10min定型并微调加热丝电阻，将氧化铝与玻璃以95：5比例(质量比)混合加入硝酸镁的乙醇溶液中(氧化铝粒径为100nm，玻璃粒径5μm)，硝酸镁的乙醇溶液的浓度为每100g乙醇中含有3g硝酸镁，绝缘物质与硝酸镁的乙醇溶液的加入量之间的质量比为1：5；并调节溶液pH值为6使溶液中的悬浮颗粒在恒定电压下向阴极定向移动，以钼丝为阴极在30v电压下电泳沉积20s，在氢气气氛中在1400℃烧结5min获得表面均匀覆盖氧化铝绝缘层的钼加热丝。实施例2将丝径为0.1mm的钨铼丝绕制成如图2所示双螺旋同侧出丝丝型，在氢气氛围中1300℃保温5min定型并微调加热丝电阻，将粒径小于8μm(大于10nm)的玻璃加入硝酸钙的乙醇溶液，硝酸钙的乙醇溶液的浓度为每100g乙醇中含有0.3g硝酸钙，绝缘物质与硝酸钙的乙醇溶液的加入量之间的质量比为1：1；调节pH值为7～8，在磁力搅拌的条件下以钨铼丝为阴极在50v电压下沉积40s，在氢气气氛中在800℃烧结5min，获得表面覆盖玻璃绝缘层的加热丝。实施例3将丝径为0.4mm的钨铼丝绕制成如图3所示平面丝，在氢气氛围中1300℃保温5min定型并微调加热丝电阻，将氧化铝、玻璃、氧化镁、氧化锆以80：5：1：14质量比混合，混合粉体粒径均在5μm以下(10nm以上)，将粉体加入硝酸镁的乙醇溶液中，硝酸镁的乙醇溶液的浓度为每100g乙醇中含有1g硝酸镁，绝缘物质与硝酸镁的乙醇溶液的加入量之间的质量比为1：2；调节pH值在6～8之间，以钨铼丝为阴极在30v电压下电泳沉积30s，在氢气气氛中在1300℃烧结5min获得表面均匀覆盖绝缘层的本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高温加热丝的制备方法，包括如下步骤：(1)将加热丝材绕制成所需形状，通过高温煅烧进行定型并微调加热丝电阻，提高其冷阻一致性；(2)采用电泳技术在加热丝表面覆盖绝缘物质，再通过烧结使绝缘物质牢固附着在加热丝表面。/n

【技术特征摘要】
1.一种高温加热丝的制备方法，包括如下步骤：(1)将加热丝材绕制成所需形状，通过高温煅烧进行定型并微调加热丝电阻，提高其冷阻一致性；(2)采用电泳技术在加热丝表面覆盖绝缘物质，再通过烧结使绝缘物质牢固附着在加热丝表面。


2.根据权利要求1所述的高温加热丝的制备方法，其特征在于：所述加热丝材为钼丝、钨丝或钨铼丝，丝径为0.1到0.5mm。


3.根据权利要求2所述的高温加热丝的制备方法，其特征在于：加热丝绕制后的形状为螺旋中心出丝、双螺旋同侧出丝或平面丝。


4.根据权利要求1所述的高温加热丝的制备方法，其特征在于：所述的定型并微整加热丝电阻的温度为900～1400℃，时间小于30min。


5.根据权利要求1所述的高温加热丝的制备方法，其特征在于：所述的绝缘物质为氧化铝、玻璃、氧化镁和氧化锆中的一种或多种混合物，绝缘物质的粉体粒径为5nm～10μm，将绝缘物质的粉体加入硝酸镁、硝酸钙或硝酸钾的乙醇溶液中，调节pH值使溶液中的悬浮颗粒在恒定电压下向阴极定向移动，以加热丝为阴极通过电泳使绝缘物质附着于加热丝表面。...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵彦弘，游孟园，徐晓强，杨志民，
申请(专利权)人：有研工程技术研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：北京;11