一种高质量大直径SiC单晶的制备装置及方法制造方法及图纸

本发明专利技术公开了一种高质量大直径SiC单晶的制备装置及方法，属于SiC晶体生长领域，该装置包括坩埚、保温层、加热装置和多孔石墨桶；其中，所述坩埚位于保温层内；所述加热装置位于所述保温层的外侧；籽晶和所述多孔石墨桶位于坩埚内，与坩埚同轴；本发明专利技术SiC生长组分采用从坩埚外侧的原料到内侧的籽晶的输运方式，晶体生长的过程就是自然扩径过程，晶体直径扩大不受限制，同时晶体沿非极性生长面生长，穿透位错密度相比沿C轴生长大大降低；挨着坩埚壁而受热碳化的SiC原料产生的C颗粒被内侧的SiC原料和多孔石墨层有效阻挡，减少了晶体中的C包裹物，晶体质量得到了有效提高。

【技术实现步骤摘要】
一种高质量大直径SiC单晶的制备装置及方法
本专利技术涉及SiC晶体生长领域，特别是涉及一种高质量大直径SiC单晶的制备装置及方法。
技术介绍
SiC近年来成为制作高频、大功率、耐高温和抗辐射器件的理想材料，所以高质量SiC基体材料的生长成为了研究热点。在SiC单晶生长技术方面，目前国际上主要采用物理气相输运（PVT）生长SiC单晶。如图1所示，籽晶固定在坩埚内侧顶部，原料在坩埚内侧底部。感应线圈在外面围绕石墨坩埚从而加热石墨坩埚侧壁，底部原料受热气化，分解成Si，Si2C，SiC2等气相组分，这时，原料处于高温区，籽晶处于相对低温区，在这种轴向温度梯度的驱动下，气相的SiC相关组分由原料处被输运到籽晶表面处，即气态组分在轴向温度梯度的驱动下向上输运，由于低温带来的过饱和驱动SiC晶体在籽晶上开始排列生长，从而在籽晶处重新生长。在采用感应线圈加热的热场中，线圈在侧部围绕着坩埚，磁力线穿过坩埚侧壁产生热量，籽晶在坩埚内侧顶部，原料在坩埚内侧底部。调整坩埚和线圈的相对位置使得坩埚壁下部发热量最大，这样就会在坩埚内形成由下部到上部，由坩埚壁到坩埚中心的温度差，在温度梯度的驱动下，加热原料产生的SiC相关气体组分就会向上输运到籽晶面生长，该结构决定了其生长方式是底部原料输运到圆片状籽晶表面(SiC晶体的（0001）面)，使其厚度不断增加来生长新晶体。目前传统PVT法生长的SiC晶体的直径极限是8英寸，与Si等CZ法生长的单晶的直径差距比较大。造成SiC晶体直径不能长大的很大原因是传统的PVT生长方式不能像Si单晶的直拉法一样很快的进行扩径。由于传统PVT法SiC晶体的生长，晶体沿（0001）面生长，是由轴向温度梯度来驱动的轴向生长，而当晶体需要扩径时，却需要一定程度的横向生长。这时就需要晶体边缘处的温度较低，即一定的径向温度梯度，但正因为晶体边缘处温度较低，升华的SiC组分很容易在挨着晶体的石墨环等异种材料处成核，从而生长成SiC多晶，导致扩径失败。所以扩径问题一直是阻碍大直径SiC长晶的瓶颈。晶体质量方面，传统PVT法生长SiC单晶的热场多采用感应线圈环绕加热，坩埚侧壁成为热源，靠近石墨坩埚壁的SiC原料很早就会发生碳化，使得此处产生大量游离的固态碳，这些游离碳得不到有效的阻挡，在轴向温度梯度及气体浓度差作用推动下，很快就会进入晶体生长面进而形成碳包裹物。SiC晶体中的包裹物会诱导产生其它的晶体缺陷，比如微管、螺位错等等。随着包裹物的逐渐加重，后来生长的晶体会产生大量的位错和微管增殖，甚至出现多晶化现象。同时，传统PVT法生长SiC是沿C轴极性面生长，而SiC沿非极性生长面生长时，相比沿C轴极性面生长，显示出完全不同的生长动力学及缺陷产生机制，穿透位错密度相比沿C轴生长大大降低。因此，亟需寻找一个扩径生长不受限制，并且相对结晶学质量高，C包裹物少的生长方法及其对应的热场结构，来使SiC单晶的“质”和“量”同时得到提高。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种高质量大直径SiC单晶的制备装置及方法，以解决上述现有技术存在的问题，使得晶体的直径可以长的很大，同时晶体中的穿透位错和C包裹物较少，结晶学质量较高。为至少解决上述技术问题之一，本专利技术采取的技术方案为：一种高质量大直径SiC单晶的制备装置，包括：坩埚、保温层和加热装置，还包括多孔石墨桶；其中，所述坩埚位于保温层内；所述加热装置位于所述保温层的外侧；所述多孔石墨桶位于坩埚内，与所述坩埚同轴，且所述多孔石墨桶的多孔桶体与所述坩埚的内壁形成中空夹层。进一步的，所述坩埚的顶盖下表面固定设有籽晶。进一步优选，所述坩埚的顶盖下表面和底部上表面之间固定设有籽晶。进一步的，所述籽晶为圆棒状，与所述坩埚同轴。进一步的，所述加热装置为感应线圈。进一步的，所述感应线圈为分立的多股线圈组合。进一步的，所述保温层为石墨硬毡或石墨软毡。进一步的，所述坩埚为等静压石墨材质。本专利技术还提供了一种利用所述的制备装置制备高质量大直径SiC单晶的方法，包括以下步骤：（1）将籽晶固定到坩埚的顶盖下表面和坩埚底部的上表面之间；（2）将SiC原料填装于坩埚和多孔石墨桶之间的中空夹层中；（3）抽真空，使坩埚内真空度小于等于10-4Pa，通入惰性气体至压力为100Kpa；（4）启动加热装置，以籽晶与坩埚的顶盖的接触点为测温点，加热升温至测温点温度为1800-2200℃，降低压力至500-2000Pa，SiC原料升华气化的生长组分在径向温度梯度的驱动下穿过多孔石墨桶的多孔桶体到达籽晶处开始生长；（5）生长100-150h后，通入惰性气体使压力升高至100KPa，使晶体停止生长，降温至室温，取出完成生长的晶体。进一步的，所述惰性气体为氩气。进一步的，步骤（5）中，所述生长时间为130h。本专利技术至少包括以下有益效果：（1）本专利技术中晶体的生长方向垂直于（0001）面，其独特的生长方向决定了晶体的扩径方向就是生长方向，二者是一致的，所以晶体直径方向的生长不受限制，晶体直径可以生长的很大；并且本专利技术中的生长方式沿非极性面生长，SiC沿非极性生长面生长时，相比沿C轴极性面生长，显示出完全不同的生长动力学及缺陷产生机制，穿透位错密度相比沿C轴生长大大降低，所以采用本专利技术生长方法的SiC晶体质量更高；（2）同时，传统的PVT生长方法中，SiC生长组分是由坩埚下面的原料位置向上输运从而在籽晶上生长，由于线圈围绕坩埚来加热，挨着坩埚侧壁的原料优先被碳化，加之碳化的原料上部没有被有效阻挡，C颗粒过早的被输运到籽晶处形成C包裹物，衍生大量缺陷，破坏单晶结构；而本专利技术提供了一种SiC生长组分从坩埚外侧的原料到内侧的籽晶的输运方式，挨着坩埚壁而受热碳化的SiC原料产生的C颗粒被内侧的SiC原料和多孔石墨层（桶体）有效阻挡，最终输运到晶体表面的游离C颗粒减少了，从而减少了晶体中的C包裹物，晶体质量得到了有效提高。附图说明为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。图1为现有技术PVT法生长SiC晶体的制备装置结构示意图。图2为本专利技术高质量大直径SiC单晶的制备装置结构示意图。图3为本专利技术实施例1制备的高质量大直径SiC单晶片的高分辨率X射线摇摆曲线测试结果，其中，a为晶片测试点分布图，b为晶片测试点特征谱峰图，图b中横坐标ω表示峰位，纵坐标表示强度。图4为本专利技术实施例1制备的高质量SiC晶片和传统PVT法制备的SiC晶片的目视包裹物情况对比，其中，A为传统PVT法生长的SiC晶片，B为A的局部E处显微镜放大图；C为本专利技术实施例1生长高质量的SiC晶片，D为C的局部F处显微镜放大图。图5为现有技术和本专利技术实施例1制备的SiC本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高质量大直径SiC单晶的制备装置，包括：坩埚、保温层和加热装置，其特征在于，还包括多孔石墨桶；其中，/n所述坩埚位于保温层内；所述加热装置位于所述保温层的外侧；/n所述多孔石墨桶位于坩埚内，与所述坩埚同轴，且所述多孔石墨桶的多孔桶体与所述坩埚的内壁形成中空夹层。/n

【技术特征摘要】
1.一种高质量大直径SiC单晶的制备装置，包括：坩埚、保温层和加热装置，其特征在于，还包括多孔石墨桶；其中，
所述坩埚位于保温层内；所述加热装置位于所述保温层的外侧；
所述多孔石墨桶位于坩埚内，与所述坩埚同轴，且所述多孔石墨桶的多孔桶体与所述坩埚的内壁形成中空夹层。


2.根据权利要求1所述的制备装置，其特征在于，所述坩埚的顶盖下表面固定设有籽晶。


3.根据权利要求2所述的制备装置，其特征在于，所述籽晶为圆棒状，与所述坩埚同轴。


4.根据权利要求1所述的制备装置，其特征在于，所述加热装置为感应线圈。


5.根据权利要求4所述的制备装置，其特征在于，所述感应线圈为分立的多股线圈组合。


6.根据权利要求1所述的制备装置，其特征在于，所述保温层为石墨硬毡或石墨软毡。


7.根据权利要求1-3中任一项所述的制备装置，其特征在于，所述坩埚为等静压石墨材质。


8.一种利用权利要...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘新辉，杨昆，张福生，路亚娟，牛晓龙，尚远航，
申请(专利权)人：河北同光科技发展有限公司，
类型：发明
国别省市：河北;13