一种具有吸附甲苯作用的分级多孔碳材料的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种具有吸附甲苯作用的分级多孔碳材料的制备方法，包括首先将F127、HCl及乙醇混合均匀，再加入正硅酸乙酯与甲阶酚醛树脂，并经过持续搅拌、静置挥发、加热聚合后，得到碳前体；之后将碳前体经过破碎筛分、碳化煅烧后，浸渍于NaOH溶液中进行除硅，再经过过滤、洗涤、干燥后，得到碳材料；最后将碳材料与活化剂溶解于乙醇溶液中，依次经过干燥、焙烧、浸泡、过滤、洗涤至中性后，即得到分级多孔碳材料。与现有技术相比，本发明专利技术具有易于控制、成本低、方法简便等优点，所制备的碳材料具有分级多孔、比表面积大、吸附性能良好等特性，在吸附、电极材料、分离、传感、气体储存及催化剂载体等领域均具有较大的潜在应用价值。

【技术实现步骤摘要】
一种具有吸附甲苯作用的分级多孔碳材料的制备方法
本专利技术属于生物质碳材料
，涉及一种具有吸附甲苯作用的分级多孔碳材料的制备方法。
技术介绍
挥发性有机化合物(VOCs)大多数具有剧毒、致癌性和危险性。在封闭的空间中，VOCs会刺激眼睛、鼻子和喉咙，更严重地会引起头晕、头痛、记忆力和视觉障碍，甚至死亡。除了对人的伤害外，VOCs也是导致平流层臭氧消耗和区域臭氧形成的主要因素。蒸发的烷烃、芳族化合物和烯烃在合适的气候条件下会发生光化学反应，具有最大臭氧形成潜能的物种，包括间/对二甲苯、甲苯、邻二甲苯和乙苯，占VOCs排放总量的30％，占臭氧总形成潜在物的69％。基于VOCs可以对生态环境和人类健康构成严重威胁，因此研发一种处理VOCs的方法及处理材料对人类与自然环境具有重要意义。近年来，随着VOCs排放量的持续增加，越来越多的学者正在研究降解VOCs的技术。其中，吸附技术使用吸附材料与废气中的VOCs进行物理和化学相互作用，是富集和分离VOCs的有效方法，并且吸附材料可以通过热解吸或真空解吸重新使用。因此，吸附技术被认为是一种有效且经济的控制策略，因为它可以对吸附材料的回收再利用以及对VOCs的高效处理。活性炭是一种应用最广泛的吸附材料，因为它具有丰富的孔道结构，大的比表面积，较高的孔隙率等优势。活性炭材料主要以微孔结构为主，在对VOCs的吸附研究中已经展现出良好的吸附性能，但是正因为丰富的不规则微孔结构，在吸附过程中又容易造成孔道堵塞，使得传质阻力增大，不利于解吸过程。有序介孔碳(OMC)作为一种新型的碳材料，由于具有大的BET表面积，可调节的孔径，高的孔体积，良好的化学惰性和机械强度等一系列优势，已被广泛用于吸附、催化、能量存储等各个领域。OMC由于具有孔道均一、有序排列的介孔孔道，在吸附应用中表现出更高的吸附传质效率，同时OMC弥补了微孔为主的活性炭材料传质阻力大、不易于解吸等问题。因此，OMC对VOCs的吸附中理论上具有一定的应用前景。
技术实现思路
本专利技术的目的就是提供一种具有吸附甲苯作用的分级多孔碳材料的制备方法，用于解决现有有序介孔碳材料对VOCs的吸附能力较差的问题。本专利技术的目的可以通过以下技术方案来实现：一种具有吸附甲苯作用的分级多孔碳材料的制备方法，包括以下步骤：1)将F127、HCl溶液及乙醇混合均匀，得到混合溶液；2)向混合溶液中加入正硅酸乙酯与甲阶酚醛树脂溶液，并依次经过持续搅拌、静置挥发自组装、加热聚合过程后，得到碳前体；3)将碳前体依次经过破碎筛分、碳化煅烧过程后，得到碳硅复合材料，之后将该碳硅复合材料浸渍于NaOH溶液中进行除硅，再依次经过过滤、洗涤、干燥后，得到碳材料；4)将碳材料与活化剂溶解于乙醇溶液中，依次经过干燥、焙烧、浸泡、过滤、洗涤至中性后，即得到所述的分级多孔碳材料。进一步地，步骤1)中，所述的F127、HCl溶液及乙醇的质量比为(2-4):(1-3):(6-8)，所述的HCl溶液的浓度为0.1-0.3mol/L。进一步地，步骤1)中，混合过程为在30-50℃下搅拌0.5-1.5h。进一步地，步骤2)中，所述的甲阶酚醛树脂溶液的制备方法包括：在40-45℃下，将熔融态的苯酚与NaOH水溶液搅拌混合均匀，再加入甲醛水溶液并升温至60-80℃，之后继续搅拌0.5-1.5h，待溶液冷却至室温后，调节pH至中性，最后再经过真空干燥、乙醇稀释后，即得到所述的甲阶酚醛树脂溶液。进一步地，所述的苯酚与NaOH水溶液的质量比为(4-6):(0.5-1.5)，所述的NaOH水溶液的质量浓度为15-25wt％；所述的苯酚与甲醛水溶液的质量比为(4-6):(8-10)，所述的甲醛水溶液的质量浓度为35-40wt％；所述的真空干燥中，干燥温度为40-50℃，干燥时间为10-15h。进一步地，步骤2)中，所述的混合溶液、正硅酸乙酯及甲阶酚醛树脂溶液的质量比为(10-12):(3-5):(8-12)，所述的甲阶酚醛树脂溶液的质量浓度为10-20wt％。进一步地，步骤2)中，所述的静置挥发过程中，静置时间为5-8h，静置温度为室温；所述的加热聚合过程中，聚合温度为90-110℃，聚合时间为20-28h。进一步地，步骤3)中，所述的破碎筛分过程中，筛分目数为40-60目；所述的碳化煅烧过程中，升温速度为2-10℃/min，煅烧温度为750-850℃，煅烧时间为1-3h。进一步地，步骤3)中，所述的NaOH溶液的浓度为2-4mol/L，浸渍温度为60-80℃，浸渍时间为20-24h。进一步地，步骤4)中，所述的碳材料与活化剂的质量比为1:(1-5)，所述的活化剂包括KOH、H3PO4及Na2CO3，所述的焙烧过程中，升温速度为1-5℃/min，焙烧温度为700-900℃，焙烧时间为2-4h。作为优选的技术方案，步骤4)中，当活化剂为KOH时，所述的浸泡过程中，所用浸泡溶液为0.8-1.2mol/LHCl溶液。作为优选的技术方案，步骤4)中，所述的洗涤过程后，将产物在80-105℃下干燥，即得到所述的分级多孔碳材料。作为优选的技术方案，步骤3)中的碳化煅烧过程以及步骤4)中的焙烧过程均在惰性气体的保护下进行，所述的惰性气体包括氮气、氦气、氖气、氩气、氪气或氙气中的一种或多种。作为进一步地优选的技术方案，步骤3)中的碳化煅烧过程以及步骤4)中的焙烧过程在惰性气体充入15-20min后，再开始进行。制备方法采用软模板法中的溶剂挥发诱导自组装法，制备过程中HCl的作用是调节PH值，以及起到聚合催化剂的作用。F127为非离子表面活性剂，为介孔模板。正硅酸乙酯为微孔模板。酚醛树脂的作用为提供碳源。与现有技术相比，本专利技术具有以下特点：1)本专利技术是基于软模板法制备分级多孔碳材料，与硬模板相比，该方法可显著简化实验步骤；2)本专利技术证实了微孔-介孔等级孔结构对吸附的促进效果，所制备的材料结合微孔与介孔的结构优势，能够在增加吸附效果的同时提高吸附速率；3)本专利技术以酚醛树脂为碳源，制备了一种分级多孔特性的高表面积活性碳材料，通过控制特定的活化温度以及保温时间，对材料的表面积，以及孔结构有着很大的影响，从而制备了对VOCs具有较高吸附性能的材料，拓展了碳材料的应用范围；4)本专利技术具有易于控制、成本低、方法简便等优点，所制备的碳材料具有分级多孔、比表面积大、吸附性能良好等特性，在吸附、电极材料、分离、传感、气体储存及催化剂载体等领域均具有较大的潜在应用价值。附图说明图1为实施例6中所用吸附测试装置的结构示意图；图2为实施例1所制备的碳材料及实施例2所制备的分级多孔碳材料的甲苯吸附穿透曲线图；图3为实施例1所制备的碳材料及实施例2所制备的分级多孔碳材料的甲苯吸附饱和量图；图4为实施例1所制备的碳材料及实施例3所制备的分级多孔碳材料的甲苯吸附穿透曲线图；图5本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种具有吸附甲苯作用的分级多孔碳材料的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：/n1)将F127、HCl溶液及乙醇混合均匀，得到混合溶液；/n2)向混合溶液中加入正硅酸乙酯与甲阶酚醛树脂溶液，并依次经过持续搅拌、静置挥发、加热聚合过程后，得到碳前体；/n3)将碳前体依次经过破碎筛分、碳化煅烧过程后，浸渍于NaOH溶液中，再依次经过过滤、洗涤、干燥后，得到碳材料；/n4)将碳材料与活化剂溶解于乙醇溶液中，依次经过干燥、焙烧、浸泡、过滤、洗涤过程后，即得到所述的分级多孔碳材料。/n

【技术特征摘要】
1.一种具有吸附甲苯作用的分级多孔碳材料的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
1)将F127、HCl溶液及乙醇混合均匀，得到混合溶液；
2)向混合溶液中加入正硅酸乙酯与甲阶酚醛树脂溶液，并依次经过持续搅拌、静置挥发、加热聚合过程后，得到碳前体；
3)将碳前体依次经过破碎筛分、碳化煅烧过程后，浸渍于NaOH溶液中，再依次经过过滤、洗涤、干燥后，得到碳材料；
4)将碳材料与活化剂溶解于乙醇溶液中，依次经过干燥、焙烧、浸泡、过滤、洗涤过程后，即得到所述的分级多孔碳材料。


2.根据权利要求1所述的一种具有吸附甲苯作用的分级多孔碳材料的制备方法，其特征在于，步骤1)中，所述的F127、HCl溶液及乙醇的质量比为(2-4):(1-3):(6-8)，所述的HCl溶液的浓度为0.1-0.3mol/L。


3.根据权利要求1所述的一种具有吸附甲苯作用的分级多孔碳材料的制备方法，其特征在于，步骤1)中，混合过程为在30-50℃下搅拌0.5-1.5h。


4.根据权利要求1所述的一种具有吸附甲苯作用的分级多孔碳材料的制备方法，其特征在于，步骤2)中，所述的甲阶酚醛树脂溶液的制备方法包括：在40-45℃下，将熔融态的苯酚与NaOH水溶液搅拌混合均匀，再加入甲醛水溶液并升温至60-80℃，之后继续搅拌0.5-1.5h，待溶液冷却至室温后，调节pH至中性，最后再经过真空干燥、乙醇稀释后，即得到所述的甲阶酚醛树脂溶液。


5.根据权利要求4所述的一种具有吸附甲苯作用的分级多孔碳材料的制备方法，其特征在于，所述的苯酚与NaOH水溶液的质量比为(4-6):(0.5-1.5)，所述的NaOH水溶液的质量浓度为...

【专利技术属性】
技术研发人员：袁明，陈东辉，安昭辉，安志浩，曾珂，马晶莹，段方蕾，
申请(专利权)人：上海应用技术大学，
类型：发明
国别省市：上海;31