【技术实现步骤摘要】
一种4,6二氯嘧啶的制备方法及应用
本专利技术涉及化工
,特别涉及一种4,6二氯嘧啶的制备方法及应用。
技术介绍
嘧啶类化合物最为常见方法是:将4,6-二羟基嘧啶与三乙胺、吡啶、N,N-二甲基苯胺等叔胺和三氯氧磷在一定温度下反应,对所得反应混合物减压蒸馏,回收过量的三氯氧磷后,倾入冰水中,用有机溶剂萃取、干燥脱水,回收有机溶剂,即获得4,6-二氯嘧啶;或者将反应混合物在低温下加氢氧化钠溶液中和,再用水蒸气蒸馏、离心、洗涤、干燥得产品;该方法虽然能够制备得到4,6-二氯嘧啶,但是在制备过程中需要使用大量的有机碱,需要花费巨大的资金予以回收和再利用,由此产生的废水和废渣的处理操作非常繁琐而且成本高。使用碱的主要目的是与反应过程中生成的二氯代磷酸络合以使反应彻底进行,而通过减少碱的用量来改进已知方法会大大地降低4,6-二氯嘧啶的收率。且现有的提纯过程在实际生产中存在很多问题,如反应混合物中含有少量未除尽的三氯氧磷及大量的二氯代磷酸,其与水解发生反应并大量放热,将反应混合物直接导入冰水中,容易发生剧烈反应而且不易控制,因此操作困难,工业化难度大;采用低温下氢氧化钠中和也存在放热量大,反应难控制的问题,而且反应过程中析出大量无机盐,搅拌困难、设备损坏率高,能耗高。
技术实现思路
为了解决现有技术的问题,本专利技术实施例提供了一种4,6二氯嘧啶的制备方法及应用。所述技术方案如下:一方面,提供了一种4,6二氯嘧啶的制备方法,所述4,6二氯嘧啶的结构分子式为:C4H2Cl2N2,分子量:14 ...
【技术保护点】
1.一种4,6二氯嘧啶的制备方法,其特征在于,所述4,6二氯嘧啶的结构分子式为:C4H2Cl2N2,分子量:148.98,呈淡黄色至白色结晶;所述4,6二氯嘧啶的制备方法包括如下步骤:/n1)将有机磷化合物、五氯化磷和4,6-二羟基嘧啶混合于有机溶剂中,控温120℃反应一定时间,得含有4,6-二氯嘧啶和三氯氧磷的混合液;/n2)将含有4,6-二氯嘧啶和三氯氧磷的混合液冷却至室温,萃取得到有机相;/n3)将所述有机相洗涤、浓缩后,冷却结晶,得到纯净的4,6-二氯嘧啶。/n
【技术特征摘要】
1.一种4,6二氯嘧啶的制备方法,其特征在于,所述4,6二氯嘧啶的结构分子式为:C4H2Cl2N2,分子量:148.98,呈淡黄色至白色结晶;所述4,6二氯嘧啶的制备方法包括如下步骤:
1)将有机磷化合物、五氯化磷和4,6-二羟基嘧啶混合于有机溶剂中,控温120℃反应一定时间,得含有4,6-二氯嘧啶和三氯氧磷的混合液;
2)将含有4,6-二氯嘧啶和三氯氧磷的混合液冷却至室温,萃取得到有机相;
3)将所述有机相洗涤、浓缩后,冷却结晶,得到纯净的4,6-二氯嘧啶。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述有机溶剂为甲苯、氯苯或二氯甲烷的任一种。
3.根...
【专利技术属性】
技术研发人员:王九鑫,穆策扬,刘英辉,陈烁,
申请(专利权)人:西安九天孵化器科技有限公司,
类型:发明
国别省市:陕西;61
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