一种甘氨酸铁螯合物的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种甘氨酸铁螯合物的制备方法，用于对甘氨酸铁螯合物的制备方法进行改进，属于微量元素肥料技术领域，其制备方法的步骤为：(1)将硫酸亚铁溶于蒸馏水并将入抗氧化剂，用半透膜进行过滤；(2)将甘氨酸溶于蒸馏水，加入过滤后的硫酸亚铁溶液和催化剂，反应后冷却结晶后得到结晶固体；(3)将结晶固体溶解，加入絮凝剂搅拌，静置后收集上清液；(4)将上清液进行梯度降温，得到结晶固体，干燥后得到甘氨酸铁螯合物；本发明专利技术通过对原料进行半透膜过滤能够将原料中杂质去除，避免影响形成的晶型均一性和产品纯度，同时通过絮凝沉降和梯度降温式重结晶得到甘氨酸铁晶体，纯度高，杂质含量少，且晶型均一性好，产品稳定质量高。

【技术实现步骤摘要】
一种甘氨酸铁螯合物的制备方法
一种甘氨酸铁螯合物的制备方法，属于微量元素肥料
，尤其涉及含铁螯合物的制备。
技术介绍
植物在生长过程中，为了维持其新陈代谢过程，需要不断地从外界摄取一定量的营养元素，维持机体的正常运转，营养元素按照植物的吸收量可以分为大量营养元素和微量营养元素。微量营养元素主要包括铁、锰、硼、锌、铜、钼、氯、镍，其中，铁元素在叶绿素合成、参与植物体内氧化还原和电子传递以及参与植物的呼吸作用中具有重要地位，因此，为了保证植物的细胞组织对铁的需要，尤其是在缺铁土壤上生长的植物，适量补充铁营养是必要的。Fe3+在高pH值条件下溶解度很低，多数植物都难以利用，Fe2+是植物吸收的主要形态，鳌合态的铁也容易被植物吸收，尤其是以氨基酸为载体螯合铁元素制得甘氨酸铁螯合物，将其用作微量元素肥料，能够使植物更好吸收铁，提高铁元素的利用率，从而实现微量元素的精准高效补充。但是现有的甘氨酸铁螯合物生产工艺中，通常以硫酸亚铁作为铁源，该原料中通常含有较多杂质，如一些不溶物，铅、铋、铊、钛等金属以及多氯联苯、二噁英等有毒有机物等，严重影响生产的产品纯度、安全性、稳定性和晶体均一性，同时在甘氨酸铁螯合物的生产过程中，二价铁在水溶液中极易氧化生成Fe(OH)3沉淀，导致产品变黄，严重影响产品外观和质量，还会降低产品的产率增加杂质含量，为解决前述问题，现提出一种甘氨酸铁螯合物的制备方法。
技术实现思路
本专利技术的目的在于：提供一种甘氨酸铁螯合物的制备方法，通过对原料进行半透膜过滤能够将原料中杂质去除，避免影响形成的晶型均一性和产品纯度，同时通过絮凝沉降和梯度降温式重结晶得到甘氨酸铁晶体，纯度高，杂质含量少，且晶型均一性好，产品稳定质量高。本专利技术采用的技术方案如下：为实现上述目的，本专利技术提供一种甘氨酸铁螯合物的制备方法，包括以下步骤：(1)将硫酸亚铁溶于蒸馏水并将入抗氧化剂，然后通过半透膜进行过滤；(2)将甘氨酸溶于蒸馏水，加入过滤后的硫酸亚铁溶液和催化剂，调节pH到3.5～5.0，在50～70℃下反应0.8～1.2h，冷却结晶，分离得到结晶固体；(3)将结晶固体加入50～70℃的蒸馏水中溶解，加入絮凝剂搅拌30～60min，静置后收集上清液；其中，絮凝剂可以选用聚丙烯酰胺、聚氧化乙烯和木质素中的任意一种或几种；(4)将上清液进行梯度降温使其重结晶，再次得到结晶固体，经干燥后得到甘氨酸铁螯合物。作为优选，所述催化剂为醋酸。作为优选，所述抗氧化剂为BHA(丁基羟基茴香醚)。作为优选，所述硫酸亚铁与抗氧化剂的摩尔比为(1.5～3)∶1。作为优选，所述甘氨酸与硫酸亚铁的摩尔比为(1～3)∶1。作为优选，所述甘氨酸和催化剂的摩尔比例为1:(0.002～0.01)。作为优选，所述步骤(4)中的梯度降温是指：在搅拌的条件下，降温速度为每5分钟降温1℃，直至温度降至5～10℃后，停止降温。作为优选，所述步骤(4)中，在得到结晶固体之后采用无水乙醇洗涤结晶固体至少2次。通过乙醇洗涤除去杂质，使产品纯度更高，分散性更好，同时还有利于降低含水量，为后续烘干工序节省能耗，洗涤后的洗涤液通过精馏塔精馏，分离回收乙醇进行循环利用综上所述，由于采用了上述技术方案，本专利技术的有益效果是：1.本专利技术首先将硫酸亚铁溶于蒸馏水并将入抗氧化剂，通过半透膜进行过滤，抗氧化剂的加入可以防止二价铁在水溶液中被氧化生成Fe(OH)3沉淀，半透膜可以对硫酸亚铁原料起到过滤除杂的作用，将原料中含有的不溶性物质、重金属、大分组有机物等去除掉，避免影响后续结晶过程的稳定性，避免影响形成的晶型均一性和产品纯度。2.本专利技术通过将结晶固体溶于水后加入絮凝剂，将杂质被沉降出来，得到的上清液再次重结晶，能够极大地提高产品的纯度。3.本专利技术通过采用梯度降温的方式进行重结晶，使晶体在形成过程稳定性增加，有利于提高晶型的均一性，成型质量更好。4.本专利技术通过乙醇洗涤晶体进一步除去杂质，使产品纯度更高，分散性更好，同时还有利于降低含水量，为后续烘干工序节省能耗。具体实施方式下面对本专利技术的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。实施例1本实施例提供一种甘氨酸铁螯合物的制备方法，包括以下步骤：(1)将硫酸亚铁溶于蒸馏水并将入抗氧化剂BHA，然后通过半透膜进行过滤；其中，硫酸亚铁与抗氧化剂的摩尔比为1.5∶1；(2)将甘氨酸溶于蒸馏水，加入过滤后的硫酸亚铁溶液和催化剂醋酸，调节pH到3.5～5.0，在50～70℃下反应0.8～1.2h，冷却结晶，分离得到结晶固体；其中，甘氨酸与硫酸亚铁的摩尔比为1∶1，甘氨酸和催化剂的摩尔比例为1:0.005；(3)将结晶固体加入50～70℃的蒸馏水中溶解，加入絮凝剂搅拌30～60min，静置后收集上清液；其中，絮凝剂可以选用聚丙烯酰胺、聚氧化乙烯和木质素中的任意一种或几种；(4)将上清液进行梯度降温，即在搅拌的条件下，降温速度为每5分钟降温1℃，直至温度降至5～10℃后，停止降温，再次得到结晶固体，结晶固体采用无水乙醇洗涤结晶固体3次，经干燥后得到甘氨酸铁螯合物。实施例2本实施例与实施例1的不同之处在于，本实施例中硫酸亚铁与抗氧化剂的摩尔比为2∶1；甘氨酸与硫酸亚铁的摩尔比为2∶1，甘氨酸和催化剂的摩尔比例为1:0.002。实施例3本实施例与实施例1的不同之处在于，本实施例中硫酸亚铁与抗氧化剂的摩尔比为2.5∶1；甘氨酸与硫酸亚铁的摩尔比为3∶1，甘氨酸和催化剂的摩尔比例为1:0.008。实施例4本实施例与实施例1的不同之处在于，本实施例中硫酸亚铁与抗氧化剂的摩尔比为3∶1；甘氨酸与硫酸亚铁的摩尔比为2∶1，甘氨酸和催化剂的摩尔比例为1:0.01。实施例5本实施例与实施例1的不同之处在于，本实施例中硫酸亚铁与抗氧化剂的摩尔比为2∶1；甘氨酸与硫酸亚铁的摩尔比为3∶1，甘氨酸和催化剂的摩尔比例为1:0.01。实施例6本实施例与实施例1的不同之处在于，本实施例中硫酸亚铁与抗氧化剂的摩尔比为2.5∶1；甘氨酸与硫酸亚铁的摩尔比为2∶1，甘氨酸和催化剂的摩尔比例为1:0.005。实施例7本实施例与实施例1的不同之处在于，本实施例中硫酸亚铁与抗氧化剂的摩尔比为3∶1；甘氨酸与硫酸亚铁的摩尔比为2∶1，甘氨酸和催化剂的摩尔比例为1:0.005。对本专利技术的产品成分进行检测，本专利技术产品铁(以Fe2+计)≥27.2％；总甘氨酸≥57.8％；游离甘氨酸≤0.7％，Fe3+≤0.08％产品质量好，其他检测数据如表一所示。表一、本专利技术产品检测数据...

【技术保护点】
1.一种甘氨酸铁螯合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：/n(1)将硫酸亚铁溶于蒸馏水并将入抗氧化剂，然后通过半透膜进行过滤；/n(2)将甘氨酸溶于蒸馏水，加入过滤后的硫酸亚铁溶液和催化剂，调节pH到3.5～5.0，在50～70℃下反应0.8～1.2h，冷却结晶，分离得到结晶固体；/n(3)将结晶固体加入50～70℃的蒸馏水中溶解，加入絮凝剂搅拌30～60min，静置后收集上清液；/n(4)将上清液进行梯度降温使其重结晶，再次得到结晶固体，经干燥后得到甘氨酸铁螯合物。/n

【技术特征摘要】
1.一种甘氨酸铁螯合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将硫酸亚铁溶于蒸馏水并将入抗氧化剂，然后通过半透膜进行过滤；
(2)将甘氨酸溶于蒸馏水，加入过滤后的硫酸亚铁溶液和催化剂，调节pH到3.5～5.0，在50～70℃下反应0.8～1.2h，冷却结晶，分离得到结晶固体；
(3)将结晶固体加入50～70℃的蒸馏水中溶解，加入絮凝剂搅拌30～60min，静置后收集上清液；
(4)将上清液进行梯度降温使其重结晶，再次得到结晶固体，经干燥后得到甘氨酸铁螯合物。


2.根据权利要求1所述的一种甘氨酸铁螯合物的制备方法，其特征在于，所述催化剂为醋酸。


3.根据权利要求1所述的一种甘氨酸铁螯合物的制备方法，其特征在于，所述抗氧化剂为BHA。


4.根据权利要...

【专利技术属性】
技术研发人员：高波，吕宗良，刘忠义，
申请(专利权)人：四川爱隆植物营养科技有限公司，
类型：发明
国别省市：四川;51