一种高效除杂的增塑剂DOTP节能反应系统技术方案

本发明专利技术涉及增塑剂制备技术领域，针对现有技术的反应设备中产生的汽体热量利用率低的问题，公开了一种增塑剂DOTP节能反应设备，包括酯化釜、酯化塔、塔顶换热器、冷凝器、醇水分离器及醇循环泵，所述酯化釜连接于所述酯化塔底端，所述塔顶换热器一端连接于所述酯化塔顶端，另一端分别与醇循环泵和冷凝器连接，所述醇循环泵和冷凝器之间设有醇水分离器，所述酯化塔内填充有高效吸附剂。通过醇循环泵改变酯化反应过程中的配比，缩短反应釜反应周期，塔顶换热器将酯化釜内蒸发的醇和水蒸气热量传递给回流醇带回酯化塔，循环利用了酯化釜内蒸发的醇和水蒸气的热量，使得热介质消耗得到明显的下降。

【技术实现步骤摘要】
一种高效除杂的增塑剂DOTP节能反应系统
本专利技术涉及增塑剂制备
，尤其涉及一种高效除杂的增塑剂DOTP节能反应系统。
技术介绍
众所周知，增塑剂是加工橡胶、塑料、涂料等高聚物成型时为增加其可塑性、流动性并使成品具有柔韧性而加入的物质，是塑料工业必不可少的添加助剂。我国年产能已达到2800kt，已经成为全世界第一生产和消费大国，并继续呈现增长势头。这其中邻苯二甲酸酯和对苯二甲酸酯的比例又占据了90％以上。但研究表明邻苯类增塑剂具有潜在的致癌性，而环氧油脂和柠檬酸酯类等绿色增塑剂在产量上也难以在短期满足庞大的市场需求，所以在未来对苯类增塑剂还将是市场上的主要产品，然而传统的合成工艺耗时长，能耗高。传统的间歇式生产增塑剂对苯二甲酸二辛酯的正常生产方法中：(1)单位时间产量低；(2)能耗大；(3)过量醇和生成水的汽体热量利用率低。专利号CN201720104825.7，专利名称“PVC手套配料用辅助增塑剂自动控制系统”，本专利技术提供一种PVC手套配料用辅助增塑剂自动控制系统，属于PVC手套制备系统领域PVC手套配料用辅助增塑剂自动控制系统，包括主增塑剂罐和辅助增塑剂罐，主增塑剂罐通过主增塑剂泵分别连接到电控阀A、电控阀B和电控阀C，电控阀A、电控阀B和电控阀C的另一端分别连接到辅助增塑剂罐、预热罐和计量罐的进料端，辅助增塑剂罐和预热罐对的出料端分别通过辅助增塑剂泵和预热泵连接到计量罐的进料端，计量罐的出料端通过主电磁阀连接到搅拌罐，计量罐的重量传感器连接到PLC控制器的信号接收端，可以对主增塑剂和辅助增塑剂共用一套设备进行称量，且远程遥控即可，避免了现场调节阀门和更换泵。其不足之处在于，未对产生的余热加以循环利用，这样制备过程中需要持续加热的能耗较高。
技术实现思路
本专利技术是为了克服反应设备中产生的制备周期长及汽体热量利用率低的问题，提供一种高效除杂的增塑剂DOTP节能反应系统，通过醇循环泵改变酯化反应过程中的配比，塔顶换热器将酯化釜内蒸发的醇和水蒸气热量传递给回流醇带回酯化塔，循环利用了酯化釜内蒸发的醇和水蒸气的热量，使得热介质消耗得到明显的下降，通过在酯化塔填充区填充高效吸附剂，快速除去流体中的杂质，极大缩短制备周期。为了实现上述目的，本专利技术采用以下技术方案：一种高效除杂的增塑剂DOTP节能反应系统，包括酯化釜、酯化塔、塔顶换热器、冷凝器、醇水分离器及醇循环泵，所述酯化釜连接于所述酯化塔底端，所述塔顶换热器一端连接于所述酯化塔顶端，另一端分别与醇循环泵和冷凝器连接，所述醇循环泵和冷凝器之间设有醇水分离器，所述酯化塔内填充有高效吸附剂。将使用醇填充到醇水分离器中至指定液位，同时打开加料阀加入对苯二甲酸、异辛醇和钛酸酯催化剂等原料酯化釜中，所述的异辛醇和对苯二甲酸的质量比为2.5～2.7：1；所述的钛酸酯催化剂为钛酸异丙酯或钛酸四丁酯，加入的质量为对苯二甲酸的0.5～1.5％；此时酯化釜内加热器通热介质加热，当酯化塔温度上升到指定温度时，启动醇循环泵，醇水分离器中的分离出来的醇在塔顶换热器处与酯化釜内蒸发的醇和水蒸气换热后，热量随着醇水分离器中的分离出来的醇回流到酯化塔中，进一步回流到酯化釜内，减少了酯化釜中的升温时间，节约了升温能量，实现热能重复利用。酯化反应合格后，停止通热介质和关闭醇循环泵，酯化步骤基本完成。本专利技术通过醇循环泵改变酯化反应过程中的加入配比量，实现多渠道加醇，保证酯化釜内的反应醇浓度，使反应始终处于快速反应阶段，缩短了单酯化釜生产时间，产能得到大幅度提高，同时循环利用了酯化釜内蒸发的醇和水蒸气的热量，使得热介质消耗得到明显的下降；在酯化塔内填充高效吸附剂，能够快速除去蒸汽及醇水中的杂质，使得最终得到反应物产物中的金属离子含量降低，目标产物的纯度更高。作为优选，所述酯化釜上端与所述酯化塔底端之间连接有酯化塔进气管，所述酯化釜下端与所述酯化塔底端之间连接有酯化塔出液管，所述酯化塔出液管上设有缓冲罐。当酯化釜内的原料反应后所生成的产物沿着酯化塔进气管到达酯化塔，当酯化完成后，酯化釜中的酯化粗酯沿着酯化塔出液管到达缓冲罐中，然后再将酯化粗酯送入下一步的精制工序进行处理，为最终制得高质量的增塑剂产品奠定良好制备基础。作为优选，所述酯化塔顶端与所述塔顶换热器之间也分别连接有换热器进气管与换热器出液管；所述酯化釜内设有内加热器，所述内加热器的两侧分别设有热介质进口和热介质出口。换热器进气管是供酯化釜内蒸发出的醇跟热蒸汽流动的，换热器出液管是供醇水分离器中的分离出来的醇，热交换后带着热量流回到酯化塔内使用的，两个管道分别与酯化塔和塔顶换热器之间连接，形成一个闭合的回路，两个管道同时运作，能够极大的提升酯化效率，缩短酯化加料时间，充分利用热的醇和蒸汽，节约能量；当酯化釜内加料后开始加热的时候，启动内加热器，热介质便从热介质进口流进，在内加热器靠近待加热料出放热加温之后，热介质又从热介质出口流出，形成相互配合的良性循环加热系统，有效实现即开即热，即关即停的优良的加热循环系统。作为优选，所述酯化釜上端设有加料阀，酯化釜内设有搅拌器，所述酯化釜上还设有压力监测器和第一温度监测器。作为优选，所述冷凝器上分别设有冷却液进口和冷却液出口，所述冷却液出口与连接冷凝器和醇水分离器的管道之间设有第二温度监测器；所述醇循环泵与醇水分离器和塔顶换热器之间分别设有醇循环泵进液阀和醇循环泵出液阀，所述醇水分离器上设有液位计。冷凝器为热交换后的醇和蒸汽尽快降温液化，使得醇液较好的回流到醇水分离器之中进行醇水分离，为下一步的热交换加醇做准备；第二温度监测器会针对冷凝器和醇水分离器之间的管道上的温度变化，来适当调整冷却液出口流量的大小，当管道内的温度过高，增大冷却液出口的流量，反之则降低冷却液出口的流量，保证醇水液的冷凝效果。当醇水分离器内的液体到达设定液位之后，打开循环泵、醇循环泵进液阀和醇循环泵出液阀，使得醇液沿着管道到达塔顶换热器。液位计能够实时监测醇水分离器内醇液量的多少，好及时反馈醇水分离器内的液位情况，为下一步的反应提前作出指示。作为优选，所述酯化塔出液管上设有酯化塔出液阀，所述缓冲罐连接于所述酯化塔出液阀和酯化釜之间，所述缓冲罐与酯化塔出液管之间设有缓冲阀。在酯化过程中，当酯化塔内的反应醇液体需要回流到酯化釜的时候，打开酯化塔出液阀，反应醇液体便会沿着酯化塔出液管到达酯化釜内，在酯化釜内参与反应，回流的反应醇液本身自带热能，能够减少加热耗能，起到节约能源的作用；当酯化完成后，需要同时打开酯化塔出液阀和缓冲阀，酯化釜中的酯化粗酯才能沿着酯化塔出液管到达缓冲罐中进行贮存。作为优选，所述高效吸附剂为复合凝胶填充介孔二氧化硅，其制备步骤如下：(1)制备介孔二氧化硅：取质量分数0.05-0.1％的十六烷基三甲基溴化铵溶液置于容器中，往溶液中加入质量分数28-30wt％的浓氨水，继续搅拌20-30min后，以1.0-1.2mL/min的速度滴入正己烷和正硅酸四乙酯的混合物，滴加结束后，继续搅拌反应10-12h，待反应体系逐渐变本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高效除杂的增塑剂DOTP节能反应系统，其特征在于，包括酯化釜（2）、酯化塔（3）、塔顶换热器（5）、冷凝器（6）、醇水分离器（1）及醇循环泵（4），所述酯化釜（2）连接于所述酯化塔（3）底端，所述塔顶换热器（5）一端连接于所述酯化塔（3）顶端，另一端分别与醇循环泵（4）和冷凝器（6）连接， 所述醇循环泵（4）和冷凝器（6）之间设有醇水分离器（1），所述酯化塔（3）内填充有高效吸附剂。/n

【技术特征摘要】
1.一种高效除杂的增塑剂DOTP节能反应系统，其特征在于，包括酯化釜（2）、酯化塔（3）、塔顶换热器（5）、冷凝器（6）、醇水分离器（1）及醇循环泵（4），所述酯化釜（2）连接于所述酯化塔（3）底端，所述塔顶换热器（5）一端连接于所述酯化塔（3）顶端，另一端分别与醇循环泵（4）和冷凝器（6）连接，所述醇循环泵（4）和冷凝器（6）之间设有醇水分离器（1），所述酯化塔（3）内填充有高效吸附剂。


2.根据权利要求1所述的一种高效除杂的增塑剂DOTP节能反应系统，其特征在于，所述酯化釜（2）上端与所述酯化塔（3）底端之间连接有酯化塔进气管，所述酯化釜（2）下端与所述酯化塔（3）底端之间连接有酯化塔出液管，所述酯化塔出液管上设有缓冲罐（7）。


3.根据权利要求1所述的一种高效除杂的增塑剂DOTP节能反应系统，其特征在于，所述酯化塔（3）顶端与所述塔顶换热器（5）之间也分别连接有换热器进气管与换热器出液管；所述酯化釜（2）内设有内加热器（9），所述内加热器（9）的两侧分别设有热介质进口（11）和热介质出口（12）。


4.根据权利要求1所述的一种高效除杂的增塑剂DOTP节能反应系统，其特征在于，所述酯化釜（2）上端设有加料阀（10），酯化釜（2）内设有搅拌器（8），所述酯化釜（2）上还设有压力监测器（13）和第一温度监测器（14）。


5.根据权利要求1所述的一种高效除杂的增塑剂DOTP节能反应系统，其特征在于，所述冷凝器（6）上分别设有冷却液进口（6.1）和冷却液出口（6.2），所述冷却液出口（6.2）与连接冷凝器（6）和醇水分离器（1）的管道之间设有第二温度监测器（15）；所述醇循环泵（4）与醇水分离器（1）和塔顶换热器（5）之间分别设有醇循环泵进液阀（4.1）和醇循环泵出液阀（4.2），所述醇水分离器（1）上设有液位计。


6.根据权利要求1所述的一种高效除杂的增塑剂DOTP节能反应系统，其特征在于，所述酯化塔出液管上设有酯化塔出液阀（2.1），所述缓冲罐（7）连接于所述酯化塔出液阀（2.1）和酯化釜（2）之间，所述缓冲罐（7）与酯化塔出液管之间设有缓冲阀（7.1）。


7.根据权利要求1所述的一种高效除杂的增塑剂DOTP节能反应系统，其特征在于，所述高效吸附剂为复合凝胶填充介孔二氧化硅，其制备步骤如下：
（1）制备介孔二氧化硅：取质量分数0.05-0.1%的十六烷基三甲基溴化铵溶液置于容器中，往溶液中加入质量分数28-30wt%的浓氨水，继续搅拌20-30min后，以1.0-1.2mL/min的速度滴入正己烷和正硅酸四乙酯的混合物，滴加结束后，继续搅拌反应10-12h，待反应体系逐渐变白后；离心并用无水乙醇洗涤，干燥后得到白色十六烷基三甲基溴化铵-二氧化...

【专利技术属性】
技术研发人员：冯烈，陈云斌，金波，陈慧珍，吴方丽，孙振波，
申请(专利权)人：浙江建业化工股份有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33