一种铝电解原料工业冰晶石的分析方法技术

一种铝电解原料工业冰晶石的分析技术，其特征在于：　　　　ａ、通过用Ｘ－射线衍射分析方法，使用具有阶梯含量的工业冰晶石标准样品，压制样品，制作分析工作曲线，测定出工业冰晶石中过量的ＡｌＦ↓［３］，得出Ｎａ↓［３］ＡｌＦ↓［６］和Ｎａ↓［５］Ａｌ↓［３］Ｆ↓［１４］两种物相的含量；　　　　ｂ、利用公式计算出工业冰晶石中Ｆ、Ａｌ、Ｎａ的含量。（*该技术在2023年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及工业铝电解分析检测技术，特别是涉及一种用X-射线衍射分析方法分析测定工业冰晶石中F、Al、Na含量的方法。
技术介绍
工业冰晶石是铝电解生产的熔剂，生产要求分析测定工业冰晶石的主含量F、Al、Na的含量和杂质成分SiO2，Fe2O3，SO42-以及水分的含量。同时也制定了相应的有色行业分析检测标准，即YS/T273，其中主含量F，Al，Na的分析测定分别采用F——蒸镏—硝酸钍容量法；Al——EDTA容量法；Na——原子吸收分光光度法。在实际操作过程中，F的分析测定操作手续烦琐，分析周期较长，滴定终点不明显，方法不易掌握，容易超差。各氟化盐厂和使用氟化盐的单位分别采用其他分析F的方法，目前采用较多有碱溶—氟硅酸铅重量法，碱溶—硝酸钍容量法，碱溶—EDTA容量法等。专利技术人目前采用的是碱溶—硝酸钍容量法此方法终点变化不明显，容易超差，分析返工率较高。Al的分析采用EDTA容量法，该方法操作目前较为简便。Na的分析测定采用原子吸收分光光度法，由于是高含量的分析测定，方法本身误差较大，很容易超差。X-射线衍射分析技术是目前国际上较为先进的分析技术，但是运用到工业冰晶石中F、Al、Na的分析测定上，还未见记载。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种分析速度快，分析成本低，能有效降低劳动强度，同时分析结果准确，稳定可靠的采用X-射线衍射分析方法分析测定工业冰晶石中F、Al、Na含量的技术方法。本专利技术的技术方案是这样实现的通过用X-射线衍射分析方法，利用工业冰晶石标准样品制作工作曲线来测定工业冰晶石中的Na3AlF6和Na5Al3F14两种物相的含量，利用化学分析(或其他可靠的分析方法)测定的H2O，SiO2，Fe2O3和SO42-含量，计算出工业冰晶石中F、Al、Na的含量，本专利技术的有益效果是与现有技术相比，采用X-射线衍射分析方法分析测定工业冰晶石中F、Al、Na，可将烦琐的原有化学分析技术改进为仪器分析，自动化程度高，分析成本低，有效降低劳动强度，提高劳动生产率，同时扩展了仪器的分析领域，挖掘了仪器的潜在性能，可及时有效的控制和指导生产。具体实施例方式下面结合实施例对本专利技术作进一步的描述。本专利技术一种铝电解原料工业冰晶石的分析技术通过用X-射线衍射分析方法，利用工业冰晶石标准样品制作工作曲线来测定工业冰晶石中的Na3AlF6和Na5Al3F14两种物相的含量，利用化学分析(或其他可靠的分析方法)测定的H2O，SiO2，Fe2O3和SO42-含量，计算出工业冰晶石中F、Al、Na的含量，其中X-射线衍射仪的条件X-光电管电流 15～25mAX-光电管电压 35～45KVX-光管冷却水流量 ＞3.5～4.0L/min冰晶石衍射2θ角度 20.87°～46.71°亚冰晶石衍射2θ角度 17.07°～30.72°；使用具有阶梯含量的冰晶石标准样品，压制样品，制作分析曲线，测定出工业冰晶石中过量的AlF3，得出冰晶石和亚冰晶石的含量，利用化学分析(或其他可靠的分析方法)测定H2O，SiO2，Fe2O3和SO2-4含量；计算F％＝(19×14/462)×Na5Al3F14+(19×6/210)×Na3AlF6Al％＝(27×3/462)×Na5Al3F14+(27×1/210)×Na3AlF6+(27×2/102)×Al2O3％ 所述的Al2O3％＝100-(Na5Al3F14+Na3AlF6)-∑α即杂质总和∑α＝SiO2+Fe2O3+Na2SO4。Na％＝(23×5/462)×Na5Al3F14+(23×3/210)×Na3AlF6+(23×2/96)×SO42-％，准确计算出工业冰晶石中F、Al、Na的含量；所述的仪器最佳工作条件为X-光管电流，mA 20mAX-光管电压，KV 40KVX-光管冷却水流量 ＞3.8L/min冰晶石衍射2θ角度 22.87°冰晶石衍射2θ角度 46.71°亚冰晶石衍射2θ角度30.72°亚冰晶石衍射2θ角度17.07°本专利技术的分析过程为首先按照X-射线衍射仪的操作规程打开仪器，根据X-射线衍射仪的分析条件，其中主要包括衍射测定角度、寻峰范围和X-光管的电压值、电流值等，如下表仪器工作技术最佳条件的选定 使用具有阶梯含量的冰晶石标准样品，压制样品，制作分析曲线，编制分析的换算公式程序，测定出工业冰晶石中过量的AlF3，以此可知冰晶石和亚冰晶石的含量，利用化学分析(或其他可靠的分析方法)测定的H2O，SiO2，Fe2O3和SO2-4含量，计算F％＝(19×14/462)×Na5Al3F14+(19×6/210)×Na3AlF6Al％＝(27×3/462)×Na5Al3F14+(27×1/210)×Na3AlF6+(27×2/102)×Al2O3％注Al2O3％＝100-(Na5Al3F14+Na3AlF6)-∑α即杂质总和∑α＝SiO2+Fe2O3+Na2SO4Na％＝(23×5/462)×Na5Al3F14+(23×3/210)×Na3AlF6+(23×2/96)×SO42-％；准确计算出工业冰晶石中F、Al、Na的含量。权利要求1.一种铝电解原料工业冰晶石的分析技术，其特征在于a、通过用X-射线衍射分析方法，使用具有阶梯含量的工业冰晶石标准样品，压制样品，制作分析工作曲线，测定出工业冰晶石中过量的AlE3，得出Na3AlF6和Na5Al3F14两种物相的含量；b、利用公式计算出工业冰晶石中F、Al、Na的含量。2.根据权利要求1所述的铝电解原料工业冰晶石的分析技术，其特征在于所述的仪器最佳工作条件为X—光管电流，mA 20mAX—光管电压，KV 40KVX—光管冷却水流量＞3.8L/min冰晶石衍射2θ角度22.87°冰晶石衍射2θ角度46.71°亚冰晶石衍射2θ角度 30.72°亚冰晶石衍射2θ角度 17.07°全文摘要本专利技术涉及工业铝电解分析检测技术，特别是涉及一种用X－射线衍射分析方法分析测定工业冰晶石中F、Al、Na含量的方法。本专利技术的技术方案是通过用X－射线衍射分析方法，利用工业冰晶石标准样品制作工作曲线来测定工业冰晶石中的Na文档编号G01N23/20GK1546999SQ20031012199公开日2004年11月17日 申请日期2003年12月11日 优先权日2003年12月11日专利技术者司建宏, 李宗利, 郭水清, 王振丰, 耿昭, 高峰, 王广稳, 余端平, 刘永康, 朱燕明, 戴达勇, 苟小海, 张明清, 景岩 申请人:中国铝业股份有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：司建宏，李宗利，郭水清，王振丰，耿昭，高峰，王广稳，余端平，刘永康，朱燕明，戴达勇，苟小海，张明清，景岩，
申请(专利权)人：中国铝业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：