十全大补膏的检测方法技术

本发明专利技术公开了《中华人民共和国卫生部药品标准》（中药成方制剂）第三册（ＷＳ↓［３］－Ｂ－０４７１－９１）中治疗气血两亏疾病药物十全大补膏新的质量控制方法，该药物由中药材中药材党参８０ｇ、白术（炒）８０ｇ、茯苓８０ｇ、甘草（蜜炙）４０ｇ、当归１２０ｇ、川芎４０ｇ、白芍（酒炒）８０ｇ、熟地１２０ｇ、黄芪（蜜炙）８０ｇ、肉桂２０ｇ制成，具体的是利用高效液相色谱法测定该药物中芍药苷的含量，方法简便、重现性好、结果准确；用薄层色谱法鉴别该药物中药材党参、黄芪和甘草，专属、可行，保证了质量检测标准的准确性和先进性，能够有效地控制六味地黄膏的质量。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种由中药材党参80g、白术(炒)80g、茯苓80g、甘草(蜜炙)40g、当归120g、川芎40g、白芍(酒炒)80g、熟地120g、黄芪(蜜炙)80g、肉桂20g制成的具有温补气血作用的，具体涉及用高效液相色谱法测定该药物中芍药苷的含量、用薄层色谱法鉴别该药物中药材党参、黄芪和甘草。
技术介绍
一种《中华人民共和国卫生部药品标准》(中药成方制剂)第三册(WS3-B-0471-91)中治疗气血两亏疾病药物十全大补膏，该药物配方由中药材党参80g、白术(炒)80g、茯苓80g、甘草(蜜炙)40g、当归120g、川芎40g、白芍(酒炒)80g、熟地120g、黄芪(蜜炙)80g、肉桂20g组成；《中华人民共和国卫生部药品标准》(中药成方制剂)第三册(WS3-B-0471-91)颁布了十全大补膏质量控制标准，但卫生部颁发的现有的十全大补膏质量控制方法中，只有有关膏剂项下相对密度、不溶物检查以及最低装量差异的质量检查，难于控制十全大补膏的质量；《中国医药工业杂志》2001，32(12)文献《十全大补胶囊中芍药苷的HPLC测定》中公开了芍药苷的HPLC测定方法，但其选用的溶剂提取得率低；《中医药导报》2002，21(11)文献中《高效液相色谱法测定十全大补丸中芍药苷的含量》测定方法比较，本专利技术省略上柱步骤，处理样品快捷简便，准确度高，重现性好；本专利技术克服现有技术的不足，提高十全大补膏的质量控制标准，建立制剂中含量测定指标及其检测方法，增加其中党参、黄芪、甘草药材的薄层色谱定性鉴别方法，保证了本复方制剂较高的质量标准水平。
技术实现思路
本专利技术的目的是对采用水提工艺的十全大补膏制定新的质量控制方法，利用高效液相色谱法测定该药物中芍药苷的含量，并经方法学考察试验，确认方法简便、结果准确，重现性好；用薄层色谱法鉴别该药物中药材党参、用薄层色谱法鉴别该药物中药材黄芪、用薄层色谱法鉴别该药物中药材甘草，经方法学试验，确认方法专属、可行、阴性无干扰；保证了质量检测标准的准确性和先进性，能够有效地控制六味地黄膏的质量。治疗气血两亏疾病药物十全大补膏收载于《中华人民共和国卫生部药品标准》(中药成方制剂)第三册(WS3-B-0471-91)中，该药物配方由中药材党参80g、白术(炒)80g、茯苓80g、甘草(蜜炙)40g、当归120g、川芎40g、白芍(酒炒)80g、熟地120g、黄芪(蜜炙)80g、肉桂20g组成，党参是方中主要药味，为桔梗科植物党参Codonopsis pilosula(Franch.)Nannf.、素花党参Codonopsis pilosula Nannf.Var.modesta(Nannf.)L.T.Shen或川党参Codonopsis tangshen Oliv的干燥根，味甘平，具有补中益气，生津养血的功效，主要含有党参苷I、党参苷II、党参苷III、党参苷IV、丁香苷等化学成分；黄芪为豆科植物蒙古黄芪Astragalus membranaceus(Fisch.)Bge.var.mongholicus(Bge.)Hsiao或膜荚黄芪Astragalus membranaceus(Fisch.)Bge.的干燥根，味甘，微温，具有补气升阳，益卫固表，托毒生肌，利水退肿的功效，主要含有黄酮类、皂甙类、多糖类的有效成分；甘草为豆科植物Glycyrrhiza uralensis Fisch.、胀果甘草Glycyrrhiza inflata Bat.或光果甘草Glycyrrhizaglabra L.的干燥根及根茎，味甘，平，具有补脾益气，润肺止咳，缓急止痛，缓和药性的功效，主要含有甘草甜素，黄酮类化合物。《中国药典》2000版一部收载的，有白芍、当归的薄层鉴别方法，并有一项理化和一项显微鉴别，理化鉴别由于专一性不强，现基本采用薄层代替理化鉴别。因《中国药典》2000版一部收载的十全大补膏的工艺为水提，故显微鉴别也不适用。当归、川芎的化学成分基本相同，经试验研究，用药典方法，只能鉴别成品中有当归或川芎，无法单独鉴别当归；部颁试行标准收载的十全大补合剂，收载了当归和川芎、白芍、甘草、黄芪的薄层鉴别方法。经试验，原有的鉴别方法杂质多，干扰大，斑点分离效果差。因此本申请提供了对其中的党参、黄芪、甘草的新的薄层鉴别方法，与原有鉴别方法相比，专一性强，避免了斑点之间的干扰，操作简便，灵敏度强；本申请进一步建立了芍药苷的含量测定方法。《中国药典》2000版一部收载的丸剂，部颁标准收载的十全大补剂型除十全大补合剂为试行标准外，均无含量测定项目。为提高十全大补膏的质量标准，有必要设定含量测定项目，控制和保证十全大补膏的质量。白芍性微寒，味苦、酸。具平肝止痛，养血调经，敛阴止汗之功能，在处方中为主要药味。由于芍药苷具水溶性，在本制备工艺中较易被水煎煮提取出来，因此本标准选用芍药苷为定量指标，进行了考察。部颁试行标准收载的十全大补合剂选用阿魏酸作为定量指标，由于当归、川芎两味药材均含阿魏酸，专一性不强，故本标准选用芍药苷为定量指标，用高效液相色谱法进行测定。本专利技术含量测定方法与现有技术相比，选用的溶剂提取得率高，提取杂质少，选择的流动相系统对样品色谱峰分离效果好，处理样品快捷简便，准确度高，重现性好，故选用其作为控制本品质量的指标，能更好地反映和控制制剂的内在质量。本专利技术是通过用高效液相色谱法测定该药物中芍药苷的含量；用薄层色谱法鉴别该药物中药材党参、中药材黄芪、中药材甘草来有效控制十全大补膏药物的质量。十全大补膏新的质量控制检测方法，具体地该方法可以按下列测定步骤进行主要检验仪器设备ZF-型三用紫外线分析仪上海顾村电光仪器厂HH-4数显恒温水浴锅国华电器有限公司Hp1100高效液相色谱仪安捷伦公司Agilent100化学工作站SK-5200超声波清洗器上海科导超声仪器有限公司温度数显调节干燥箱上海市仪器实验总厂药材来源党参、白术、茯苓、炙甘草、当归、川芎、白芍、熟地、炙黄芪、肉桂均来源于《中国药典》2000版一部，经检验均符合其标准规定，药材均由安徽毫州市中信药业有限责任公司提供。1、用高效液相色谱法(中国药典2000年版一部附录VID)测定芍药苷的含量a色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈-0.1％磷酸溶液(10-30∶90-70)为流动相；检测波长为230±2nm，流速0.5-1.0ml/min，柱温27-30℃，理论板数按芍药苷峰计算应不低于2500。b.对照品芍药苷溶液的制备取芍药苷对照品适量，精密称定，加不同溶度的甲醇、乙醇或水中的任一种制成每1ml含10-60μg的溶液，即得。c.供试品溶液的制备取本品0.5-4g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入不同溶度的甲醇、乙醇、水中的任一种10-100ml，称定重量，超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用不同溶度的甲醇、乙醇或水补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液用0.45μm滤膜过滤，即得。d.芍药苷的含量测定方法分别精密量取对照品溶液与供试品溶液各5-20μl，注入液相色谱仪，测定芍药苷的含量；每克含白芍以芍药苷计，不得低于0.20mg。2.用薄层色谱法鉴别该药物中药材党参、甘草、黄芪 a.该药物中药材党参用薄层色谱法鉴别(1)对照药材溶液的制本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种由中药材党参８０ｇ、白术（炒）８０ｇ、茯苓８０ｇ、甘草（蜜炙）４０ｇ、当归１２０ｇ、川芎４０ｇ、白芍（酒炒）８０ｇ、熟地１２０ｇ、黄芪（蜜炙）８０ｇ、肉桂２０ｇ制成的十全大补膏的质量控制方法，其特征在于该方法包括：（１）用高效液 相色谱法测定该药物中芍药苷的含量；（２）用薄层色谱法鉴别该药物中药材党参；（３）用薄层色谱法鉴别该药物中药材黄芪；（４）用薄层色谱法鉴别该药物中药材甘草。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：卢建中，王伟兰，李诒光，徐昌瑞，
申请(专利权)人：江西江中药业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：36[中国|江西]