一种由中药材太子参２２８．６ｇ、陈皮２２．９ｇ、山药１７１．４ｇ、麦芽（炒）１７１．４ｇ、山楂１１４．３ｇ制成的复方制剂健胃消食片的质量检测控制方法，其特征是利用高效液相色谱法测定健胃消食片中橙皮苷（Ｃ↓［２８］Ｈ↓［３４］Ｏ↓［１５］）的含量；利用薄层色谱法鉴别该复方制剂中药材太子参和山楂。该方法保证了健胃消食片质量检测标准的准确性和先进性，能够有效控制健胃消食片的质量，可作为健胃消食片质量控制和考察工艺的稳定性的指标。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及《中华人民共和国卫生部药品标准》(中药成方制剂)第十六册中。
技术介绍
《中华人民共和国卫生部药品标准》(中药成方制剂)第十六册中具有健胃消食作用的药物健胃消食片，该复方制剂由中药材太子参228.6g、陈皮22.9g、山药171.4g、麦芽(炒)171.4g、山楂114.3g组成，上述原料共制成1000片(大片)或1600片(小片)。太子参是方中主要药味，为石竹科植物孩儿参Pseudostellaria heterophylla(Miq.)Pax ex Pax et hoffm.的干燥块根，具有益气健脾之功效；陈皮为芸香科植物橘Citrus reticulata Blanco及其栽培变种的干燥成熟果皮，具有理气健脾之功效；山药为薯蓣科植物薯蓣Dioscorea opposita Thunb.的干燥根茎，具有补脾养胃之功效。麦芽为禾本科植物大麦Hordeum vulgare L.的成熟果实经发芽干燥而得，具有行气消食、健脾开胃之功效；山楂为蔷薇科植物山里红Crataegus pinnatifidaBge.Var.major N.E.Br或山楂Crataegus pinnatifida Bge的干燥成熟果实，具有消食健胃，行气散瘀之功效，主要含有山楂酸、表儿茶精、金丝桃苷、枸椽酸及甲酯、二甲酯、三甲酯、熊果酸等化学成分；《中华人民共和国卫生部药品标准》(中药成方制剂)第二册WS3-B-3086-98和《中华人民共和国卫生部药品标准》第十六册颁布了健胃消食片的质量控制标准，但卫生部颁发的现有的健胃消食片质量控制方法中，只有薄层鉴别，局限性很大，难于准确控制健胃消食片的质量；本专利技术是克服现有技术的不足，提高健胃消食片的质量控制标准，建立制剂中含量测定指标及其检测方法，增加其中主药太子参以及药材山楂的薄层色谱定性鉴别方法，保证了本复方制剂较高的质量标准水平。
技术实现思路
本专利技术的目的是克服现有技术中的不足，制定新的，利用高效液相色谱法测定该复方制剂中橙皮苷的含量；增加该复方制剂中主药太子参以及药材山楂的薄层色谱鉴别，保证了质量检测方法的准确性和先进性，能够有效地控制健胃消食片的产品质量。本专利技术是通过下述技术方案予以实现.健胃消食片新的质量控制检测方法，该方法包括下列测定步骤1.用高效液相色谱法(中国药典2000年版一部附录VID)测定健胃消食片中橙皮苷(C28H34O15)的含量a.色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇--0.5％冰醋酸溶液(35-45∶55-65)为流动相，检测波长为283±2nm；b.对照品溶液的制备精密称取经五氧化二磷干燥的橙皮苷对照品5-25mg，置25-250ml量瓶中，加甲醇或乙醇中的任一种使溶解并稀释至刻度，摇匀；精密量3ml置25ml量瓶中，加50％甲醇或乙醇或流动相稀释至刻度，摇匀，制成每1ml含5--50μg的溶液；c.供试品溶液的制备取本品5-20片，精密称定，混匀，研细，取1--3g，精密称定，精密加入甲醇或乙醇中的任一种10--50ml，称定重量，置水浴上回流0.5-2小时，放冷，用甲醇或乙醇中的任一种补足减失重量，滤过，精密量取续滤液1-25ml置5-25ml量瓶中，加水或含水甲醇或含水乙醇中的任一种至刻度，摇匀，用0.45μm滤膜滤过，即得；d.橙皮苷的含量测定方法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5--20μl，注入液相色谱仪，测定橙皮苷的含量；e.每片含陈皮以橙皮苷(C28H34O15)计，大片不得少于0.20mg；小片不得少于0.12mg。2.该药物中药材太子参用薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VIB)鉴别a.对照药材溶液的制备称取太子参对照药材2-10g，加水微沸煎煮0.5-3小时，煎液离心，取上清液通过D101大孔树脂柱(内径0.5-2cm，长5-25cm)，依次用水50-300ml，乙醇50-200ml洗脱，弃去水洗脱液，收集乙醇洗脱液，蒸干，残渣加甲醇或乙醇中的任一种0.5-2ml使溶解，制成对照药材溶液；b.供试品溶液的制备取本品20-40片(大片)或40-60片(小片)，研细，加甲醇或乙醇中的任一种25-100ml，置水浴上加热回流15-60分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水10-30ml使溶解，通过D101大孔树脂柱(内径0.5-2cm，长5-25cm)，依次用水50-300ml，乙醇50-200ml洗脱，弃去水洗脱液，收集乙醇洗脱液，蒸干，残渣加甲醇或乙醇中的任一种0.5-2ml使溶解，制成供试品溶液；c.照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VIB)试验吸取上述对照药材和供试品两种溶液各5-20μl，分别点于同一硅胶G或GF254或H中的任一种薄层板上，以甲苯(或苯、石油醚、正己烷、环己烷)-醋酸乙酯(8∶2)或(8∶1)或(9∶2)中的任一种为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1-5％香草醛硫酸或5-10％硫酸乙醇溶液，在100-110℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。本专利技术优选的技术方案可以是，还包括下列步骤3.该药物中药材山楂用薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VI B)鉴别a.对照药材溶液的制备取山楂对照药材1-5g，加水煎煮0.5-2小时，煎液滤过，滤液浓缩至10-50ml，用盐酸或稀盐酸中的任一种调节pH值至1～3，用醋酸乙酯提取1-3次，每次10-50ml，合并醋酸乙酯提取液，蒸干，残渣加甲醇或乙醇中的任一种0.5-2ml使溶解，制成对照药材溶液；b.供试品溶液的制备取本品20-40片(大片)或40-60片(小片)，研细，加甲醇或乙醇中的任一种25-100ml，置水浴上加热回流15-60分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水10-50ml使溶解，用醋酸乙酯提取1-3次，每次10-50ml，合并醋酸乙酯提取液，蒸干，残渣加甲醇或乙醇中的任一种0.5-2ml使溶解，作为供试品溶液；c.照薄层色谱法(附录VI B)试验吸取上述二种溶液各5-20μl，分别点于同一硅胶G或GF254或H中的任一种薄层板上，以环己烷(或正己烷、石油醚)-醋酸乙酯-甲酸(或乙酸)(19-20∶19-21∶0.2-1.5)中的任一种为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1-5％三氯化铁乙醇溶液，在100-110℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点。较优选的技术方案包括下列测定步骤1.用高效液相色谱法(中国药典2000年版一部附录VID)测定健胃消食片中橙皮苷(C28H34O15)的含量a.色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇--0.5％冰醋酸溶液(40∶60)为流动相，检测波长为283nm；b对照品溶液的制备精密称取经五氧化二磷干燥48小时的橙皮苷对照品12.5mg，置100ml量瓶中，加甲醇使溶解并稀释至刻度，摇匀；精密量3ml置25ml量瓶中，加50％甲醇稀释至刻度，摇匀，制成每1ml含15μg的溶液；c.供试品溶液的制备取本品10片，精密称定，研细，取2g，精密称定，精密加入甲醇20ml，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失重量，滤过，精密量取续滤液5ml置10ml量瓶中，加水至刻度，摇匀，用0.4本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种健胃消食片的质量控制方法，其中所述的药物配方由中药材太子参２２８．６ｇ、陈皮２２．９ｇ、山药１７１．４ｇ、麦芽（炒）１７１．４ｇ、山楂１１４．３ｇ组成，上述原料共制成１０００片或１６００片，其特征在于该方法包括下列步骤：（１）、 用高效液相色谱法（中国药典２０００年版一部附录ⅥＤ）测定该药物中橙皮苷（Ｃ↓［２８］Ｈ↓［３４］Ｏ↓［１５］）的含量：ａ．色谱条件：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇－－０．５％冰醋酸溶液（３５－４５∶５５－６５）为流动相，检测波 长为２８３±２ｎｍ；ｂ对照品溶液的制备：精密称取经五氧化二磷干燥的橙皮苷对照品５－２５ｍｇ，置２５－２５０ｍｌ量瓶中，加甲醇或乙醇中的任一种使溶解并稀释至刻度，摇匀；精密量３ｍｌ置２５ｍｌ量瓶中，加５０％甲醇或乙醇或流动相稀释至刻度 ，摇匀，制成每１ｍｌ含５－－５０μｇ的溶液；ｃ．供试品溶液的制备：取本品５－２０片，精密称定，混匀，研细，取１－－３ｇ，精密称定，精密加入甲醇或乙醇中的任一种１０－－５０ｍｌ，称定重量，置水浴上回流０．５－２小时，放冷，用甲醇或乙醇 中的任一种补足减失重量，滤过，精密量取续滤液１－２５ｍｌ置５－２５ｍｌ量瓶中，加水或含水甲醇或含水乙醇至刻度，摇匀，用０．４５μｍ滤膜滤过，即得；ｄ．橙皮苷的含量测定方法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各５－－２０μｌ，注入液相 色谱仪，测定橙皮苷的含量；ｅ．每片含陈皮以橙皮苷（Ｃ↓［２８］Ｈ↓［３４］Ｏ↓［１５］）计，大片不得少于０．２０ｍｇ；小片不得少于０．１２ｍｇ。（２）、该药物中药材太子参用薄层色谱法（中国药典２０００年版一部附录ⅥＢ）鉴别： ａ．对照药材溶液的制备：称取太子参对照药材２－１０ｇ，加水微沸煎煮０．５－３小时，煎液离心，取上清液通过Ｄ↓［１０１］大孔树脂柱（内径０．５－２ｃｍ，长５－２５ｃｍ），依次用水５０－３００ｍｌ，乙醇５０－２００ｍｌ洗脱，弃去水洗脱液 ，收集乙醇洗脱液，蒸干，残渣加甲醇或乙醇中的任一种０．５－２ｍｌ使溶解，制成对照药材溶液；ｂ．供试品溶液的制备：取本品２０－４０片（大片）或４０－６０片（小片），研细，加甲醇或乙醇中的任一种２５－１００ｍｌ，置水浴上加热回流１５－６ ０分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水１０－３０ｍｌ使溶解，通过Ｄ↓［１０１］大孔树脂柱（内径０．５－２ｃｍ，长５－２５ｃｍ），依次...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：李诒光，马莉，喻萍，吕毅斌，罗文华，徐国良，
申请(专利权)人：江西江中药业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：36[中国|江西]
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