一种枳实黄酮中川陈皮素的精制方法技术

本发明专利技术公开了一种枳实黄酮中川陈皮素的精制方法，包括以下步骤：(1)向粉碎后的枳实原料中加入浓度为30～50％的提取溶剂，并于80～90℃的热回流条件下，对粉碎后的枳实原料进行回流提取2～4次，每次2～4h，将多次的提取液合并，回收提取液，得到质量为粉碎原料质量0.2倍的枳实黄酮混合物粗浸膏；(2)在枳实黄酮混合物粗浸膏中加入10～15倍体积的混合有机溶剂，并倒入分液漏斗中，摇匀、萃取2～4h，得到水相层及有机相层；分离出水相层及有机相层，并将有机相层液回收，得到质量为粉碎原料质量0.1倍的浸膏；(3)在最后，将浸膏进行多次萃取、再次过滤、干燥后得到川陈皮素。该方法可以实现对其单一成分进行提取、分离、纯化并达到精制的效果。

【技术实现步骤摘要】
一种枳实黄酮中川陈皮素的精制方法
本专利技术属于中药提取分离纯化
，涉及一种中药枳实中单一有效成分的精制方法，尤其涉及一种枳实黄酮中川陈皮素的精制方法。
技术介绍
枳实是芸香科植物酸橙及其栽培变种或甜橙的干燥幼果，具有破气消积、化痰散痞的作用，用于治疗积滞内停、痞满胀痛、泻痢后重、大便不通、结胸、胃下垂、脱肛、子宫脱垂等症，主要含挥发油、生物碱(辛弗林、N-甲基酪胺)、黄酮类化合物、维生素C及维生素D等成分。枳实中的黄酮化合物种类与含量非常丰富，其活性与内含化合物的黄酮种类和含量都有着直接关系。已有研究发现枳实中多羟基黄酮和黄烷酮具有很好的抗氧化作用，能够有效清除自由基，降低慢性疾病的发病率，并且具有很强的抗炎、抗癌活性。而多甲氧基黄酮的生物活性在最近几年开始引起重视。多甲氧基黄酮具有抗炎、防癌抗癌、降低胆固醇和防止胆固醇氧化等生物学活性。最近研究表明，多甲氧基混合物的衍生物，5-去甲基多甲氧基化合物不但有更强的抗炎抗癌活性，还具有很好的抗癌作用。目前研究较多的是枳实中3个主要多甲氧基黄酮化合物，即陈皮素、川陈皮素和3,5,6,7,8,3’,4’-七甲氧基黄酮，以及它们的5-去甲基衍生物，即5-去甲基陈皮素、5-去甲基川陈皮素和5-羟基-3,6,7,8,3’,4’-六甲氧基黄酮。目前分离提取黄酮类化合物的方法主要有超声提取法、大孔吸附树脂法、硅胶柱层析法、超临界流体萃取法、高速逆流色谱法。在目前的工业生产中，对于单一的川陈皮素的生产，含量要求较高，大多数厂家的工艺大致为乙醇提取、树脂分离、乙醇再精制的方法进行加工生产，但一般提取物样品多为混合物，还需要再次进行多种有机溶剂的多次萃取才能实现。因此，生产过程很复杂，成本高，耗时较长，要实现大批量生产并得到市场认可是很艰巨的任务。
技术实现思路
本专利技术为了解决上述技术问题，提供了一种枳实黄酮中川陈皮素的精制方法，可以实现对其单一成分进行提取、分离、纯化并达到精制的效果。本专利技术是通过以下技术方案来实现：一种枳实黄酮中川陈皮素的精制方法，包括以下步骤：(1)将枳实粉碎，得到粉碎后的枳实原料，然后向粉碎后的枳实原料中加入浓度为30～50％的提取溶剂，并于80～90℃的热回流条件下，对粉碎后的枳实原料进行回流提取2～4次，每次2～4h，得到提取液，将多次的提取液合并，回收提取液，得到质量为粉碎原料质量0.2倍的枳实黄酮混合物粗浸膏；(2)在枳实黄酮混合物粗浸膏中加入10～15倍体积的混合有机溶剂，并倒入分液漏斗中，摇匀、萃取2～4h，得到水相层及有机相层；分离出水相层及有机相层，并将有机相层液回收，得到质量为粉碎原料质量0.1倍的浸膏；(3)在最后，将浸膏进行多次萃取、再次过滤、干燥后得到川陈皮素。步骤(1)中，所述的提取溶剂为三氯甲烷。步骤(1)中，所述的粉碎枳实的粒度为20～40目步骤(1)中，所述的分离提取原料和提取液的方法是使用高速离心机。步骤(1)中，所述的枳实黄酮混合物粗浸膏是采用旋转蒸发仪进行制备的。步骤(2)中，所述的混合有机溶剂为丙酮：石油醚：水＝5～7:4～6:4～6。步骤(2)中，所述的水为蒸馏水。步骤(2)中，所述的萃取是在室温下。步骤(3)中，所述的萃取方法是，将混合有机溶剂进行3～5次萃取。与现有技术相比，本专利技术具有以下有益的技术效果：1.本专利技术利用川陈皮素的生理生化特性，通过使用多溶剂提取和多次萃取的方法，得到了纯度较高，含量符合预期的产品。2.本专利技术无需进行大孔树脂实验，只需要通过调整、筛选最佳混合溶剂的比例即可。3.本专利技术中的溶剂可以回收再利用，工艺简单，成本可控，非常适合工业化大生产。具体实施方式下面结合具体的实施例对本专利技术做进一步的详细说明，所述是对本专利技术的解释而不是限定。实施例1：一种枳实黄酮中川陈皮素的精制方法，包括以下步骤：(1)将枳实粉碎，得到粉碎后的枳实原料，然后向粉碎后的枳实原料中加入浓度为30～50％的提取溶剂，并于80～90℃的热回流条件下，对粉碎后的枳实原料进行回流提取2～4次，每次2～4h，得到提取液，将多次的提取液合并，回收提取液，得到质量为粉碎原料质量0.2倍的枳实黄酮混合物粗浸膏；其中，所述的提取溶剂为三氯甲烷；所述的粉碎枳实的粒度为20～40目；所述的分离提取原料和提取液的方法是使用高速离心机；所述的枳实黄酮混合物粗浸膏是采用旋转蒸发仪进行制备的。(2)在枳实黄酮混合物粗浸膏中加入10～15倍体积的混合有机溶剂，并倒入分液漏斗中，摇匀、萃取2～4h，得到水相层及有机相层；分离出水相层及有机相层，并将有机相层液回收，得到质量为粉碎原料质量0.1倍的浸膏；其中，所述的混合有机溶剂为丙酮：石油醚：水＝5～7:4～6:4～6；所述的萃取是在室温下；所述的水为蒸馏水。(3)在最后，将浸膏进行多次萃取、再次过滤、干燥后得到川陈皮素。其中，所述的萃取方法是，将混合有机溶剂进行3～5次萃取。实施例2：一种枳实黄酮中川陈皮素的精制方法，包括以下步骤：(1)将枳实粉碎，得到粉碎后的枳实原料，然后向粉碎后的枳实原料中加入浓度为50％的提取溶剂，并于80℃的热回流条件下，对粉碎后的枳实原料进行回流提取2次，每次2h，得到提取液，将多次的提取液合并，回收提取液，得到质量为粉碎原料质量0.2倍的枳实黄酮混合物粗浸膏；其中，所述的提取溶剂为三氯甲烷；所述的粉碎枳实的粒度为20目；所述的分离提取原料和提取液的方法是使用高速离心机；所述的枳实黄酮混合物粗浸膏是采用旋转蒸发仪进行制备的。(2)在枳实黄酮混合物粗浸膏中加入15倍体积的混合有机溶剂，并倒入分液漏斗中，摇匀、萃取2h，得到水相层及有机相层；分离出水相层及有机相层，并将有机相层液回收，得到质量为粉碎原料质量0.1倍的浸膏；其中，所述的混合有机溶剂为丙酮：石油醚：水＝5:4:4；所述的水为蒸馏水；所述的萃取是在室温下。(3)在最后，将浸膏进行多次萃取、再次过滤、干燥后得到川陈皮素。其中，所述的萃取方法是，将混合有机溶剂进行3次萃取。实施例3：一种枳实黄酮中川陈皮素的精制方法，包括以下步骤：(1)将枳实粉碎，得到粉碎原料，然后加入浓度为40％的提取溶剂，并于85℃的热回流条件下，对粉碎原料进行回流提取3次，每次3h，得到提取液；其中，所述的提取溶剂为三氯甲烷；所述的粉碎枳实的粒度为30目；所述的分离提取原料和提取液的方法是使用高速离心机。(2)得到的二次提取液进行合并；(3)回收提取液，得到质量为粉碎原料质量0.2倍的枳实黄酮混合物粗浸膏；其中，所述的混合液粗浸膏是采用旋转蒸发仪进行制备的。(4)在粗浸膏中加入13倍体积的混合有机溶剂，并倒入分液漏斗中，摇匀、萃取3h，得到水相层及有机相层；其中，所述的混合有机溶剂为丙酮：石油醚：水＝6:5:5；所述的水为蒸馏水；所述的萃取是在室温下本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种枳实黄酮中川陈皮素的精制方法，其特征在于，包括以下步骤：/n(1)将枳实粉碎，得到粉碎后的枳实原料，然后向粉碎后的枳实原料中加入浓度为30～50％的提取溶剂，并于80～90℃的热回流条件下，对粉碎后的枳实原料进行回流提取2～4次，每次2～4h，得到提取液，将多次的提取液合并，回收提取液，得到质量为粉碎原料质量0.2倍的枳实黄酮混合物粗浸膏；/n(2)在枳实黄酮混合物粗浸膏中加入10～15倍体积的混合有机溶剂，并倒入分液漏斗中，摇匀、萃取2～4h，得到水相层及有机相层；分离出水相层及有机相层，并将有机相层液回收，得到质量为粉碎原料质量0.1倍的浸膏；/n(3)在最后，将浸膏进行多次萃取、再次过滤、干燥后得到川陈皮素。/n

【技术特征摘要】
1.一种枳实黄酮中川陈皮素的精制方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将枳实粉碎，得到粉碎后的枳实原料，然后向粉碎后的枳实原料中加入浓度为30～50％的提取溶剂，并于80～90℃的热回流条件下，对粉碎后的枳实原料进行回流提取2～4次，每次2～4h，得到提取液，将多次的提取液合并，回收提取液，得到质量为粉碎原料质量0.2倍的枳实黄酮混合物粗浸膏；
(2)在枳实黄酮混合物粗浸膏中加入10～15倍体积的混合有机溶剂，并倒入分液漏斗中，摇匀、萃取2～4h，得到水相层及有机相层；分离出水相层及有机相层，并将有机相层液回收，得到质量为粉碎原料质量0.1倍的浸膏；
(3)在最后，将浸膏进行多次萃取、再次过滤、干燥后得到川陈皮素。


2.根据权利要求1所述的枳实黄酮中川陈皮素的精制方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的提取溶剂为三氯甲烷。


3.根据权利要求1所述的枳实黄酮中川陈皮素的精制方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的粉碎枳实的粒度...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈冠宇，王佳明，王蕾，阮娜，
申请(专利权)人：陕西慧科植物开发有限公司，
类型：发明
国别省市：陕西;61