一种采用高效液相色谱检测甲磺酸卡莫司他有关物质的方法及应用技术

本发明专利技术提供了一种采用高效液相色谱检测甲磺酸卡莫司他有关物质的方法，其中色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱，流动相A是庚烷磺酸钠和三氟乙酸的混合溶液；流动相B是乙腈、甲醇、乙醇、四氢呋喃任一种或者两种的混合液；稀释剂是纯水或其与甲醇、乙腈、乙醇、四氢呋喃任一种或两种的混合溶液；该方法可用于甲磺酸卡莫司他有关物质的测定和在合成工艺中使用4‑二甲氨基吡啶作为催化剂和N,N‑二甲基甲酰胺作为精制溶剂的药物中残留量的测定的应用。

【技术实现步骤摘要】
一种采用高效液相色谱检测甲磺酸卡莫司他有关物质的方法及应用
本专利技术属于医药
，具体提供了一种采用高效液相色谱检测甲磺酸卡莫司他有关物质的方法，该检测方法采用液相色谱法。
技术介绍
甲磺酸卡莫司他（英文名：CamostatMesilate）化学名成为2-(二甲基氨基)-2-氧代乙基4-(4-胍基苯甲酰氧基)苯乙酸酯甲磺酸盐，分子式为C20H22N4O5•CH3SO3H，分子量为494.52，CAS登录号:59721-29-8。其结构如式I所示：甲磺酸卡莫司他是一种非肽类蛋白抑制剂。口服后甲磺酸卡莫司他迅速作用于机体的激肽生成系统，纤维蛋白溶解系统、凝血系统及补体系统，抑制这些体系的酶活性的异常亢进，从而控制慢性胰腺炎的症状，缓解疼痛，降低淀粉酶值。临床上用于治疗胰腺炎。近期，德国学者通过体外论证，发现甲磺酸卡莫司他在抑制蛋白酶TMPRSS2的同时，可能对COVID-19有预防保护作用。因此甲磺酸卡莫司他有可能可以预防新冠病毒。甲磺酸卡莫司他的合成工艺是以对羟基苯乙酸（1）和对氨基苯甲酸（4）为起始本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种采用高效液相色谱检测甲磺酸卡莫司他有关物质的方法，其特征在于：所述检测方法的色谱条件如下：/n色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱，流动相A是庚烷磺酸钠和三氟乙酸的混合溶液；流动相B是乙腈、甲醇、乙醇、四氢呋喃任一种或者两种的混合液，稀释剂是纯水或其与甲醇、乙腈、乙醇、四氢呋喃任一种或两种的混合溶液；/n所述的流动相A和流动相B按梯度洗脱，梯度设置如下：/n

【技术特征摘要】
1.一种采用高效液相色谱检测甲磺酸卡莫司他有关物质的方法，其特征在于：所述检测方法的色谱条件如下：
色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱，流动相A是庚烷磺酸钠和三氟乙酸的混合溶液；流动相B是乙腈、甲醇、乙醇、四氢呋喃任一种或者两种的混合液，稀释剂是纯水或其与甲醇、乙腈、乙醇、四氢呋喃任一种或两种的混合溶液；
所述的流动相A和流动相B按梯度洗脱，梯度设置如下：



所述流动相的流速为0.2-1.2ml/min；
所述色谱柱选自：KromasilC18、ODS-C18、ThermoSyncronisC18、ThermoHypersilGOLDC18、WaterssymmetryC18、WatersRPC18、AgilentXDBC18、AgilentEclipsePlusC18、ShimadzuGLODSC18、WatersBEHC18、WatersXbridgeRP18；
所述色谱柱的柱温为20~60℃；以一定样品浓度进样，所述样品浓度为0.5~4mg/ml；
检测器为紫外检测器，二极管阵列检测器中的一种；所述检测器的检测波长为210~280nm。


2.权利要求1所述的检测方法，其特征在于：所...

【专利技术属性】
技术研发人员：张慕军，石涛，雷勇胜，邓瑶，崔轶达，丁文宇，刘桂霞，史可吟，
申请(专利权)人：天津泰普制药有限公司，天津药物研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：天津;12