一种测定格列喹酮中杂质C含量的方法技术

本发明专利技术提供了一种一种测定格列喹酮中杂质C含量的方法，该检测方法采用高效液相色谱法。本发明专利技术提供的检测方法具有较高的专属性、灵敏度和准确度，操作简捷，可快速准确的测定格列喹酮中杂质C的含量，可用于格列喹酮的有关物质检查，将杂质C作为已知杂质订入格列喹酮有关物质检查项，提高格列喹酮的质量标准，保障用药安全。保障用药安全。

【技术实现步骤摘要】
一种测定格列喹酮中杂质C含量的方法


[0001]本专利技术属药物分析
，具体涉及一种测定格列喹酮中杂质C含量的方法。

技术介绍

[0002]格列喹酮系第二代口服磺脲类降糖药，为高活性亲胰岛β细胞剂，与胰岛β细胞膜上的特异性受体结合，可诱导产生适量胰岛素，以降低血糖浓度。口服本品2～2.5小时后达最高血药浓度，很快即被完全吸收。血浆半衰期为1.5小时，代谢完全，其代谢产物不具有降血糖作用，代谢产物绝大部分经胆道消化系统排泄。
[0003]其主要合成路径如下：
[0004][0005]中国药典对格列喹酮有关物质的检测方法为：以十八烷基硅烷键合硅胶为为填充剂，以磷酸二氢铵溶液(取磷酸二氢铵1.725g，加水300ml溶解后，用磷酸调节PH至3.5
±
0.1)：乙腈(3:5)为流动相，检测波长为310nm。
[0006]英国药典使用薄层色谱(TLC)对格列喹酮的有关物质进行检测。
[0007]专利技术人在对格列喹酮粗产品进行精制的过程中，发现了一种溶解性很差的白色固体。经结构确证，结构如下，简称杂本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种测定格列喹酮中杂质C含量的方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤1，精密称取杂质C对照品适量，用甲醇溶解并稀释，作为对照溶液；步骤2，取格列喹酮样品适量，加甲醇溶解并稀释，作为供试品溶液；步骤3，以高效液相色谱法测定对照溶液和供试品溶液，以外标法计算格列喹酮中杂质C的含量。2.根据权利要求1所述的测定格列喹酮中杂质C含量的方法，其特征在于，所述的高效液相法使用反相色谱柱，以有机相和水相进行梯度洗脱；优选地，所述有机相选自乙腈或甲醇；所述水相选自磷酸盐水溶液或醋酸盐水溶液。3.根据权利要求2所述方法，其特征在于，所述色谱柱优选为十八烷基键合硅胶为填充剂的色谱柱、八烷基键合硅胶为填充剂的色谱柱、苯基键合硅胶为填充剂的色谱柱；更优选为Agilent ZORBAX Eclipse Plus C...

【专利技术属性】
技术研发人员：康江鹏，雷勇胜，丁文宇，陈蔚，潘毅，
申请(专利权)人：天津泰普制药有限公司，
类型：发明
国别省市：