一种己内酰胺贝克曼重排液中杂质含量的检测方法技术

本发明专利技术提供一种己内酰胺贝克曼重排液中杂质含量的检测方法，所述方法包括以下步骤：1)对所述重排液进行前处理，在所述前处理中，将正丁醇、水与所述重排液混合从而对重排液中的杂质进行萃取；以及2)采用气相色谱法测定萃取后正丁醇部分中的杂质。本发明专利技术的方法可以测定重排液中杂质的具体含量，从而可以测定重排有效转换率以及准确评价重排效果。

【技术实现步骤摘要】
一种己内酰胺贝克曼重排液中杂质含量的检测方法
本专利技术属于化工领域，具体涉及一种己内酰胺贝克曼重排液中杂质含量的检测方法。
技术介绍
己内酰胺是重要的有机化工原料之一，主要用途是通过聚合生成聚酰胺切片，进一步加工成锦纶纤维、工程塑料、塑料薄膜。环己酮氨肟化法是生产己内酰胺的一种工艺方法，其主要工艺流程为以环己酮为原料，经氨肟化反应生成环己酮肟，环己酮肟贝克曼重排为己内酰胺。环己酮肟在进行重排时，会伴随副反应的发生，副反应产生杂质的多少直接关系着重排效果的好坏，进而影响己内酰胺的质量。由于重排反应是在强酸条件下进行，反应后的物料为强酸性的液体物料(以下简称重排液)，强酸性对气相色谱有腐蚀性，不能通过气相色谱对其直接进行杂质成分测定，进而无法得知环己酮肟重排反应的重排有效转换率。目前己内酰胺行业中仅能通过测定重排液的滴定值等表观项目来反映重排效果，而不能测定杂质具体含量，无法测定重排有效转换率，以及准确评价重排效果。
技术实现思路
针对现有技术的不足，本专利技术的目的是建立一种己内酰胺贝克曼重排液中杂质含量的检测方法，其能够测定重排液中副反应杂质的具体含量，并且能够测定重排有效转换率以及准确评价重排效果。鉴于以上，本专利技术提供一种己内酰胺贝克曼重排液中杂质含量的检测方法，所述方法包括以下步骤：1)对所述重排液进行前处理，在所述前处理中，将正丁醇、水与所述重排液混合从而对重排液中的杂质进行萃取并得到正丁醇萃取部分；以及2)采用气相色谱法测定萃取后正丁醇萃取部分中的杂质含量。在具体实施方式中，在步骤1)中，正丁醇:水:重排液的体积比为：(2-4):(6-10):1，优选为3:8:1。在上述用量范围内，可以获得较佳的萃取效果。如果正丁醇的用量过高，超过上述比例的上限，则萃取后正丁醇中杂质浓度较低，不利于色谱检测分析；如果正丁醇的用量过低，低于上述比例的下限，则正丁醇、水和重排液三项会混溶。如果水的用量过高，超过上述比例的上限，则正丁醇、水和重排液三项会混溶；如果水的用量过低，低于上述比例的下限，则重排液无法被水溶解。在具体实施方式中，在步骤1)中，前处理的温度为30-50℃，优选为40℃。在上述温度范围内，可以提高萃取效率。如果温度超出50℃，则正丁醇、水和重排液三项会混溶；如果温度低于30℃，则杂质萃取效率变差。在具体实施方式中，在步骤1)中，前处理的萃取搅拌速度为100-500r/min，优选为300r/min。在上述搅拌速度范围内，可以获得最优的萃取效果。如果搅拌速度高于500r/min，则液体飞溅，检测方法误差增加；如果搅拌速度低于100r/min，则杂质萃取不完全。在具体实施方式中，在步骤1)中，前处理的时间为5-20min，优选为10min。在上述前处理时间范围内，可以根据实际萃取效果进行调整。如果前处理时间过长，则检测时间过长，降低检测效率；如果前处理时间过短，则杂质萃取不完全。有益效果与现有技术相比，本专利技术的优势是：本专利技术将重排液进行前处理后，通过优化萃取过程中的各参数，可将副反应杂质有效萃取到正丁醇中，进而用气相色谱对正丁醇部分中的杂质进行含量测定，从而准确计算出重排液的有效转化率。附图说明图1为本专利技术的重排液前处理所用装置的示意图。附图标记说明：1.搅拌器2.容器3.混合液4.恒温水浴具体实施方式以下结合附图和具体实施例对本专利技术作进一步描述。设备安捷伦8890气相色谱仪，配备60m*0.25mm*0.32μminnowax色谱柱，FID检测器；图1为本专利技术的重排液前处理所用装置的示意图，所述容器2放置在恒温水浴4中，配备有搅拌器1，所述容器2中可以容纳混合液3。试剂己内酰胺贝克曼重排液；正丁醇，分析纯；纯水。实施例1：将正丁醇、水、重排液按2:6:1的体积比例在容器2中混合得到混合液3，前处理条件如下：恒温水浴4的温度为30℃，搅拌器1的搅拌速度为100r/min，前处理时间为5min。待结束搅拌，萃取混合液充分静置分层后，取上层清澈正丁醇作为气相色谱检测杂质的样品。色谱条件如下：进样口气化温度：300℃；进样量：1μl；分流比：1/40；程序升温：120℃保持20min；检测器温度：300℃。经检测，杂质总含量为0.15wt％，重排液的有效转化率99.63％(重排液的有效转化率(％)＝己内酰胺含量/己内酰胺含量+杂质含量)。实施例2：将正丁醇、水、重排液按4:10:1的体积比例在容器2中混合得到混合液3，前处理条件如下：恒温水浴4的温度为50℃，搅拌器1的搅拌速度为500r/min，前处理时间为10min。待结束搅拌，萃取混合液充分静置分层后，取上层清澈正丁醇作为气相色谱检测杂质的样品。色谱条件如下：进样口气化温度：280℃；进样量：0.5μl；分流比：1/50；程序升温：150℃保持15min；检测器温度：300℃。经检测，杂质总含量为0.14wt％，重排液的有效转化率99.65％。对比例1：将正丁醇、水、重排液按1:11:1的体积比例在容器2中混合得到混合液3，前处理条件如下：恒温水浴4的温度为50℃，搅拌器1的搅拌速度为50r/min，前处理时间为10min。待结束搅拌，萃取混合液无法分层，无法进行后续色谱检测。对比例2：将正丁醇、水、重排液按4:10:1的体积比例在容器2中混合得到混合液3，前处理条件如下：恒温水浴4的温度为20℃，搅拌器1的搅拌速度为50r/min，前处理时间为4min。待结束搅拌，萃取混合液充分静置分层后，取上层清澈正丁醇作为气相色谱检测杂质的样品。色谱条件如下：进样口气化温度：280℃；进样量：0.5μl；分流比：1/50；程序升温：150℃保持15min；检测器温度：300℃。经检测，杂质总含量仅为0.07wt％，杂质萃取不完全，无法准确计算重排液的有效转化率。由以上实施例可见，本申请的测定方法能够准确地确定重排液中的杂质含量，进而可以测定重排有效转换率，以及准确评价重排效果。以上所述为本专利技术的具体实施方式，但本专利技术的保护范围不局限于此，任何熟悉
的技术人员在本专利技术揭露的技术范围内，根据本专利技术的技术方案及其构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本专利技术权利要求的保护范围。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种己内酰胺贝克曼重排液中杂质含量的检测方法，所述方法包括以下步骤：/n1)对所述重排液进行前处理，在所述前处理中，将正丁醇、水与所述重排液混合从而对重排液中的杂质进行萃取并得到正丁醇萃取部分；以及/n2)采用气相色谱法测定所述正丁醇萃取部分中的杂质含量。/n

【技术特征摘要】
1.一种己内酰胺贝克曼重排液中杂质含量的检测方法，所述方法包括以下步骤：
1)对所述重排液进行前处理，在所述前处理中，将正丁醇、水与所述重排液混合从而对重排液中的杂质进行萃取并得到正丁醇萃取部分；以及
2)采用气相色谱法测定所述正丁醇萃取部分中的杂质含量。


2.根据权利要求1所述的方法，其中，在步骤1)中，正丁醇:水:重排液的体积比为：(2-4):(6-10):1。


3.根据权利要求2所述的方法，其中，在步骤1)中，正丁醇:水:重排液的体积比为：3:8:1。


4.根据权利要求1所述的方法，其中，在步骤...

【专利技术属性】
技术研发人员：张彦峰，任成韵，姚奎，张华栋，孙翠玲，于进玉，刘毅，石峰，
申请(专利权)人：山东方明化工股份有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37