紫外辅助提取氢化物发生原子光谱法测血铅的方法技术

本发明专利技术涉及紫外辅助提取氢化物发生－原子光谱法测量血铅的方法和紫外辅助提取仪。方法包括第一步血样的前处理、第二步标准曲线的建立和第三步样品测定。第一步是加载流与血样振荡混合，进行离心处理后，将离心管放入紫外辅助提取仪中处理；第二步是用氢化物发生原子光谱法测定得到铅的标准曲线；第三步载流携带样品待测液到反应块处跟还原剂反应，生成铅烷，然后被载气送到原子化器中原子化，用原子光谱法测得相应的光谱信号，与标准曲线比较定量。紫外辅助提取仪包括不透光的壳体，在壳体内设置有一支以上紫外灯，灯的一面或四周设有存放样品的容器。本方法使得测定的数据更加稳定可靠，耗材廉价，方法准确、快速、便利，非常适合于在基层医疗单位推广。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种紫外辅助提取处理血样，然后用氢化物发生-原子光谱法测定血样中铅含量的方法及紫外辅助提取仪。
技术介绍
铅是一种著名的有毒元素，可以造成消化道，造血系统与神经系统受损，对人体(特别是儿童)危害很大。但同时铅又被广泛使用于蓄电池、汽油抗震剂、合金、放射性防护等领域，短期内无法彻底消除。这就造成了较为严重的铅中毒，特别是处于生长发育阶段的儿童，铅中毒的比例很高，很有可能危害我国的整体人口素质。铅中毒的防治包括初级预防(停止使用含铅汽油、用具和油漆等)和次级预防(在妇幼卫生保健项目和其他公共卫生项目进行儿童铅中毒筛查)以及采取非药物方法治疗铅中毒等手段预防儿童铅中毒。进行次级预防，就需要检测人体内的铅含量，为政府制定有关法律法规，防治铅中毒提供科学依据。另一方面，对病人进行临床铅含量检测，将有助于判定病因，为制定正确的治疗方案提供有力依据。当前检测人体铅含量主要依靠对血铅的检测，主要方法有锌原卟啉法、微分电位溶出法、石墨炉原子吸收法、氢化物发生-原子光谱法等。其中前两种方法检出限较高，测定准确度较差，现在已经很少使用；石墨炉原子吸收法是当前血铅测定的标准方法，但其仪器成本较高，操作较为复杂，在我国这样的发展中国家难于推广到基层单位。近年来氢化物发生-原子光谱法用于血铅测定已经有了较好的实践，这一方法能够真正做到微量、准确、廉价、便利的测量血铅，所以非常易于推广。当前，采用氢化物发生-原子光谱法测血铅仍存在一些缺陷，主要集中在两个方面首先是氢化物发生-原子光谱法测血铅时要求对样品进行消解，消解过程耗时长且易污染，酸也无法赶干净；另一方面，氢化物发生测血铅时对反应的酸度要求非常苛刻，可用酸度范围小于0.5％(体积百分比)，稍有偏差就会造成测量结果显著偏低；第三，在血液中往往会存在一些有机络合剂，这些有机络合剂会干扰铅的氢化物发生过程，使得测量结果显著偏低。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种紫外辅助提取氢化物发生-原子光谱法测量血铅的方法及提取仪。本专利技术所述方法的目的是通过以下技术方案实现一种用氢化物发生-原子光谱法测量血铅含量的方法，步骤分为第一步血样的前处理、第二步标准曲线的建立和第三步样品测定。所述第一步血样的前处理是在清洗后的离心管里每支加2.9毫升～2.95毫升的载流，然后加50～100微升血样并进行振荡混合均匀，静置2～10分钟，然后在3000～12000转/分转速下离心2～15分钟，再将离心管放入紫外辅助提取仪中处理5～20分钟，得到澄清透明的样品待测液；第二步标准曲线的建立，用1000毫克/升的铅标准溶液逐级稀释为0～10微克/升的不同浓度的标准溶液，用氢化物发生-原子光谱法测定得到铅的标准曲线，该过程包括载流携带标准溶液到反应块处跟还原剂反应，生成气态的铅的氢化物，然后气态的铅氢化物被载气送到原子化器中原子化，用原子光谱法测得相应的光谱信号，用标准溶液浓度和光谱信号作图就可得到铅的标准曲线；第三步样品测定，使用氢化物发生法-原子光谱法测定样品待测液，该过程包括载流携带样品待测液到反应块处跟还原剂反应，生成气态的铅的氢化物，然后气态的铅氢化物被载气送到原子化器中原子化，用原子光谱法测得相应的光谱信号，与标准曲线比较定量。其中，所述还原剂的组分为10克/升-30克/升的氢氧化钠或氢氧化钾、5克/升-30克/升的硼氢化钾或硼氢化钠、10克/升-30克/升的铁氰化钾和5克/升-20克/升的弱酸；所述弱酸是酒石酸、草酸或硼酸。所述载流是一种混合溶液，其中含有体积百分比为1.0％～4.5％的无机强酸和体积或质量百分比1.0～5.0％的氧化剂溶液的混合溶液。所述无机强酸是盐酸、硝酸、高氯酸或硫酸。所述氧化剂溶液是双氧水、过硫酸钾。本专利技术所述的氢化物发生原子荧光测血铅的紫外辅助提取仪，其特征在于包括不透光的壳体，在壳体内设置有一支以上紫外灯，灯的一面或四周设有存放样品的容器。所述容器是放置在支架上的样品管。所述容器是盘绕在紫外灯上的处理管线。所述处理管线的两端设有截止阀。本专利技术使用了一种新的简单便捷的血铅处理方法，而且通过反复实验，得到一种新型的试剂配比，扩大了测量的可用酸度范围，使得测定的数据更加稳定可靠，实验的耗材也非常廉价，方法准确、快速、便利，非常适合于在基层医疗单位推广。本专利技术与标准的石墨炉原子吸收方法比较，操作简单，快速而且准确性高，测定数据的重复性和平行性好；主要的是仪器的价格便宜，操作方法简单便于掌握，实验的耗材是普通的化学试剂，成本低廉，非常适合于在基层的医疗机构推广。本方法与传统的氢化物发生-原子光谱方法相比，具有以下优点1.本专利技术的血样前处理方法避免了传统氢化物发生-原子光谱测铅方法要对血样进行长时间复杂的消解过程，降低了污染的可能性，而且避免了赶酸不完全的问题。2.本专利技术的采用紫外辅助提取血铅的前处理方法，可以使血样中的有机络合剂完全消解，避免了有机络合剂对铅的氢化物发生过程的干扰，避免了测量结果显著偏低。3.改进了氢化物发生反应的试剂，使氢化物发生反应的可用酸度范围扩展到体积百分比1.5％，保证了测量过程的稳定性和可靠性。4.本专利技术的方法可以将载流加入离心管中加盖保存，便于携带和保存，采取血样时可以很方便的将血样采到加载流的离心管中，加盖避免被污染。使用容量大的离心机，一次可以离心处理100多个样品，可极大提高测量的速度。5.本专利技术的方法使用的实验耗材都是非常普通，价格低廉，大大降低了经济成本。附图说明图1是本专利技术所述紫外辅助提取仪的一个实施例的结构示意图，表示静态提取；图2是本专利技术所述紫外辅助提取仪的另一个实施例的结构示意图，表示动态提取。具体实施例方式本专利技术所述的紫外辅助提取氢化物发生-原子光谱法测量血铅含量的方法包括第一步血样的前处理，第二步标准曲线的建立，第三步样品测定。第一步血样的前处理，是在清洗后的离心管里每支加2.9毫升～2.95毫升的载流，然后加50～100微升血样并进行振荡混合均匀，再静置2～10分钟，然后在3000～12000转/分转速下离心2～15分钟，再将离心管放入紫外辅助提取仪中处理5～20分钟，得到澄清透明的样品待测液；第二步标准曲线的建立，用1000毫克/升的铅标准溶液逐级稀释为0～10微克/升的不同浓度的多个标准溶液，一般可取3-6个点，用氢化物发生-原子光谱法测定得到铅的标准曲线，该过程包括载流携带标准溶液到反应块处跟还原剂反应，生成气态的铅的氢化物，然后气态的铅氢化物被载气送到原子化器中原子化，用原子光谱法测得相应的光谱信号，用标准溶液浓度和光谱信号作图就可得到铅的标准曲线；第三步样品测定，使用氢化物发生法-原子光谱法测定样品待测液，该过程包括载流携带样品待测液到反应块处跟还原剂反应，生成气态的铅的氢化物，然后气态的铅氢化物被载气送到原子化器中原子化，用原子光谱法测得相应的光谱信号，与标准曲线比较定量。所述振荡可采用旋涡混合器或超声混合器等设备，振荡时间大约10-60秒即可。本专利技术所述的测定血铅含量的方法是在已有技术方案基础上，研究了酸度、载气流量、屏蔽气流量、还原剂配比、空心阴极灯电流等因素的影响，从而得到氢化物发生法测定血铅的条件；并且考察了干扰离子的影响，全血中常见的二价阳离子镁(Mg2+)、铁(Fe3+)、锌(Z本文档来自技高网...

【技术保护点】
紫外辅助提取氢化物发生－原子光谱法测量血铅的方法，步骤分为第一步血样的前处理、第二步标准曲线的建立和第三步样品测定，其特征在于：所述第一步血样的前处理是在清洗后的离心管里每支加２．９毫升～２．９５毫升的载流，然后加５０～１００微升血样并进行振荡混合均匀，再静置２～１０分钟，然后在３０００～１２０００转／分转速下离心２～１５分钟，再将离心管放入紫外辅助提取仪中处理５～２０分钟，得到澄清透明的样品待测液；第二步标准曲线的建立，用１０００毫克／升的铅标准溶液逐级稀释为０～１０微克／升的不同浓度的标准溶液，用氢化物发生－原子光谱法测定得到铅的标准曲线，该过程包括载流携带标准溶液到反应块处跟还原剂反应，生成气态的铅的氢化物，然后气态的铅氢化物被载气送到原子化器中原子化，用原子光谱法测得相应的光谱信号，用标准溶液浓度和光谱信号作图就可得到铅的标准曲线；第三步样品测定，使用氢化物发生法－原子光谱法测定样品待测液，该过程包括载流携带样品待测液到反应块处跟还原剂反应，生成气态的铅的氢化物，然后气态的铅氢化物被载气送到原子化器中原子化，用原子光谱法测得相应的光谱信号，与标准曲线比较定量。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：刘霁欣，秦德元，陈志新，裴晓华，
申请(专利权)人：北京吉天仪器有限公司，
类型：发明
国别省市：11[中国|北京]