高沸点溶剂香精在气相色谱质谱联用检测前的处理方法技术

本发明专利技术公开了一种高沸点溶剂香精样品在气相色谱质谱联用检测前的前处理方法，其步骤为：称取１０～５０ｇ高沸点溶剂香精样品置于３０～８０℃三口烧瓶中；通气流速为６００～１５００ｍｌ／ｍｉｎ的惰性气体气流和氮气流带出香精的有效成分，并被温度在－２５～－１５℃的低温接收溶剂吸收，后经自行浓缩处理得到ＧＣ／ＭＳ可直接进样检测的样品。本发明专利技术方法可准确定量定性的进行分析香精的有效成分及组成，且在处理过程中具有提高回收效率、缩短回收时间、减少有效成份损失、有效祛除杂质等优点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及香精的气相色谱质谱联用检测，尤其是在检测前的对高沸点溶剂香精的处理方法。
技术介绍
由于油质等高沸点溶剂会将气相色谱柱污染以至报废，所以高沸点溶剂香精不能直接进GC/MS(气相色谱和质谱联用仪)进行样品分析，因此在进入GC/MS之前需进行前处理。现有的高沸点溶剂香精样品在气相色谱质谱联用检测前的前处理方法主要采用动态顶空法和吹扫捕集法。但是两种前处理方法都存在不足之处，其中动态顶空法存在如下缺点1、用活性炭吸附挥发性成分，吸收的量不多，并且在定性定量上都不够准确；2、吸附过程缓慢，需要十几个小时；3、还需进行浓缩，在浓缩过程中会造成香精有效成分的损失。吹扫捕集法存在如下缺点1、该方法在实验过程中容易产生泡沫使仪器超载，容易对仪器产生损害；2、如果在样品中含有水，伴随水蒸气的吹出不利于下一步的吸附，给非极性的气相色谱柱的分离带来困难，并且水也会对火焰类检测器有淬灭作用。
技术实现思路
针对已有技术存在的不足，本专利技术的专利技术目的在于提供一种高沸点溶剂香精在气相色谱和质谱检测前的处理方法，该处理方法可准确定量定性的进行分析香精的有效成分及组成，且在处理过程中具有可提高回本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高沸点溶剂香精在气相色谱质谱联用检测前的处理方法，包括如下步骤：１）、称取高沸点溶剂香精样品置于三口烧瓶中；２）、通入流速为６００～１５００ｍｌ／ｍｉｎ的氮气流或惰性气体气流带出香精的有效成分，并用低温接收溶剂吸收； ３）、接收香精有效成分的低温溶剂经自行浓缩处理后，得到可直接进入气相色谱质谱联用检测仪进行检测的样品。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：高久磊，陈浩，张福军，
申请(专利权)人：华宝食用香精香料上海有限公司，
类型：发明
国别省市：31[中国|上海]