一种对空（氧）气氧化环己烷反应混合物进行全分析的方法技术

一种对空（氧）气氧化环己烷反应混合物进行全分析的方法，该方法用液相色谱法分析反应混合物中的己二酸、戊二酸和丁二酸，选用Ｄｉａｍｏｎｓｉｌ↑［ＴＭ］Ｃ↓［１８］为色谱柱固定相，用甲醇、水和磷酸二氢钾配制成流动相，并用紫外多波长检测器进行检测；用气相色谱法分析反应混合物中的环己烷、环己醇和环己酮，选用聚乙二醇为色谱柱固定相，以氮气做载气，经氢火焰离子化检测器进行检测；用化学滴定法分析反应混合物中的环己基过氧化氢和己二酸环己酯。本发明专利技术方法具有分析方法误差小、精度高、操作简便和能对反应混合物中所有可测组分进行准确的定性定量分析等优点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种分析方法，特别是涉及。
技术介绍
目前环己烷氧化法是工业上制备环己醇、环己酮和己二酸的主要合成方法，但此类方法普遍存在产物选择性差和原料转化率低等问题。而要对工业上旧的生产工艺进行改进或者要研究一种新的合成方法，首先必须要解决产物的定性定量分析问题，以便准确地测定原料的转化率、产物的选择性和中间产物。这对于进一步研究反应机理及有效提高主产物生成和控制副产物生成有重要的指导作用。经质谱(MS)对环己烷氧化产物进行定性分析确定产物含有环己烷(未反应)、环己醇、环己酮、己二酸、戊二酸、丁二酸、环己基过氧化氢、己二酸单环己酯、环己烯-2-酮、2-羟基环己酮、6-氧代己酸、5-氧代戊酸、戊酸和己酸。由于上述化合物物理化学性质差别非常大，很难用一种分析仪器和/或手段对反应混合物实现全分析。到目前为止尚未见到对空(氧)气氧化环己烷反应混合物进行全分析方法的报道。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供。其分析方法能对反应混合物中所有可测组分进行准确的定性定量分析，且该方法误差小、精度高、操作简便。本专利技术所提供的，它包括以下步骤(1)用甲醇溶解环己烷反应混合物；(2)用液相色谱本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种对空（氧）气氧化环己烷反应混合物进行全分析的方法，其特征在于它包括以下步骤：（１）用甲醇溶解氧化后的环己烷反应混合物；（２）用液相色谱法分析环己烷反应混合物中的己二酸、戊二酸和丁二酸，液相色谱填充柱长１０－３０ｃｍ，直径０．１－１．０ｃｍ，液相色谱柱固定相为Ｄｉａｍｏｎｓｉｌ↑［ＴＭ］Ｃ↓［１８］，用甲醇、水和磷酸二氢钾配制成流动相，甲醇∶水∶磷酸二氢钾的体积比为（１５－３０）∶（５０－７５）∶（１０－２０），用磷酸调节流动相的ｐＨ＝３－４，一次性分离出己二酸、戊二酸和丁二酸，经紫外多波长检测器进行检测；（３）用气相色谱法分析环己烷反应混合物中的环己烷、环己醇和环己酮，气相色谱毛细管柱长１...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：佘远斌，陈一霞，李艳，徐晶，钟儒刚，
申请(专利权)人：北京工业大学，
类型：发明
国别省市：11[中国|北京]