本发明专利技术提供一种ＭＤＧＣ装置，包括一种能够冷却部分化学样品至少两次的低温捕集装置，配置有位于低温捕集器上游的检测器装置，能够识别该部分化学样品，从而控制化学样品在低温捕集装置中的停留时间。
【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及气相色谱
，及其检测和/或分离组分复杂混合物的化学成分的用途。更具体地它涉及一种连接气相色谱(GC)柱的新方法，基于从第一柱到第二柱的分析物输送的低温控制，通过利用极简单的连接件，以实现有效的多维气相色谱法(MDGC)分析。本专利技术特别的涉及一种装置，能够进行沿着柱连接件移动的载体相(气体或流体)中化学物质的浓缩，利用热调节来改变化学物质的流动速率。此处的热调节理解为包括冷却和加热化学样品，可能只发生后者，在将样品冷却之后，通过沿着连接件移动冷却源或装置。该技术非常容易实现，不需要特别的柱连接件或除样品载体装置(means)之外的任何流动控制。
技术介绍
本专利技术涉及联机(on-line)GC输送技术，即方法在第一GC柱上流出复杂化学混合物得到的一组色谱峰，以受控方式自动输送到第二GC柱上，或者是最后输送到检测装置上，即嗅觉测量检测装置。复杂化学样品的色谱分析基于以下原理当化学样品沿着色谱柱流动时，每种化学物质都分离成谱带，并可能以峰的形式被检测到，从而可以分离和识别构成样品的化学混合物中的每种组分。理想的情况是，每种化学物质都分离成不连续的谱带，但事实上通常是几种组分在非常接近的时间流出，而产生宽和/或重叠的谱带。为了得到分开的谱带从而实现所有组分的分离和识别，这些宽或重叠的谱带可以通过使它们(即在对应于谱带的时间从第一柱流出的部分样品)经过与第一柱化学和物理性能不同的第二柱而被识别，因此实现GC光谱的多维分辨力。多维GC是一项在专利技术气相色谱之后很早就开发出来的公知技术。分析物从第一柱到第二柱的受控输送是关键问题。基本有两种已知方法来实施该输送。最常用的一种是，从第一柱流出的化学样品流体流得到的整个GC图形被输送到第二柱，热调节装置(即低温控制)被配置在两个柱之间，以提高从第二柱流出峰的灵敏度-我们通常是在所谓的GC×GC范筹，或者是综合气相色谱领域。这些使用在柱之间低温控制分析物输送的已知方法中，连续捕集从第一柱流出的分析物，并将其以给定频率自动再注射入第二柱中，而不可能控制随色谱运行的注射速率。由于输送脉冲(通常是3-5秒)的频率，峰必须以与它们从第一柱流出的时间范围相同的时间从第二柱流出。因此，第二柱一定是比第一柱具有更小内径(通常是0.05-0.10mm)、更短长度的快速-GC柱，否则会发生峰的重叠。分析物从第二柱的快速流出因而需要检测器的取样速度高，这意味着不能使用常规的检测器例如四极质谱仪(MS)，红外(IR)检测器。而且，例如它还妨碍在适应于香料业的制品中的最佳检测，其中香料制造者对流出峰的嗅觉测量评价在峰之间需要高分辨能力和足够时间间隔，从而可以由人的鼻子来检测和评价目标物的一种或多种化学物质。但是所有已知的GC×GC连接件都已被设计成循序自动从第一柱向第二柱输送所有色谱，它们不适合MDGC。为了具体地再分析第一色谱的给定区域，也曾提出了一种″靶子(targeted)GC″模式(见例如P.J.Marriott et al.，J.Chromatogr.2000，866，203-212；P.J.Mariott，WO 98/21574)。使用GC×GC结构，靶区被低温捕集，并输送到第二柱。在第二维(dimension)中仍需要快速-GC分析在几秒钟内来流出捕集区，因为在捕集区前后的流出峰的保留率保持不变。因此具有与前述相同缺点。大多数的已知多维GC技术涉及第二方法，它实现了联机″中心馏分(heart-cut)″即只有一部分从第一柱流出的峰被输送到第二柱，而其它的被排出了。该方法属于所谓的多维气相色谱法(MDGC)技术。另外的技术，例如吸附剂中的分析物中间捕集及其随后在第二柱中的脱附(例如，见文章，由K.A.Krok等，J.Chromatogr.1994，678，265-277或者Anal.Chem.1993，65，1012-1016)需要更长的分析时间和复杂的硬件，因此它们比不上本专利技术目的的方法和装置。现有技术MDGC中所谓的“中心馏分”可以通过以下两种方式实现用阀，或者是用气动开关。当使用相同直径的两个柱时，由于不需要压力或流体控制，阀是最简单的连接(见例如L.Mondello等，J.Chromatogr.Sci.1998，36，201-209，或M.R.Strunk等人的US 5,492,555公开的内容)。但阀可能与样品相互影响，特别是当待分析混合物包含易被阀金属材料即不锈钢分解的不稳定成分(例如硫衍生物)时。其它化合物(例如羧酸，胺)容易吸附在阀的不锈钢表面上。该现象会导致易对分析产生偏差的记忆效应(见，例如B.M.Gordon等，J.Chromatogr.Sci.1985，23，1-10)。气动开关是D.R.Deans提出的(见例如Chromatogr.1968，1，18-21和1971，4，279-285)，它避免了分析物经过阀。但气动开关需要在两个柱之间精确的压力流动控制。这必须通过使用补充(make-up)气体和例如电子质量流动控制器来实现。这种复杂性使得分析参数的最佳化更加复杂，并且提高了仪器成本。而且气动开关会导致峰增宽。还提出了在气动开关装置之后使用热调节装置，即冷阱，使中心馏分峰再集中(A.Hagman；S.Jacobsson，Journal of HighResolution Chromatography and Chromatography Communications1985，8，332-336)。还需要一个附加装置来快速加热和再注射捕集峰，但这又增加了系统的复杂性。最后在国际专利申请WO 03/82427中提出了″环状调制器″，其中调制器管的入口和出口在气体喷嘴的前方，交替地供给冷或热流体。色谱柱或调制器管具有环状结构，它可以测量载体气体通过调制器管的速度。它主要是要求缩小调整峰的峰宽。虽然现有技术文献中描述的专利技术是基于与载体气体混合且流经管的化学物质的多维热调制器，但它仍没有提供简单控制连续的目标分析物带到达第二柱速度的装置，当连续的目标分析物带从第一柱流出时它们被低温捕集，到达第二柱并且流过第二柱，当它们从第二柱出来时，香料制造者进行检测及可能的评价。简言之，现有技术中已知的色谱法和装置不能够控制选择的峰或一组峰(最好是完全间隔开)从第二柱流出或到达检测器的速度，已知的色谱法和装置包括分析物从第一分离柱到第二分离柱，或者是到检测装置例如物理或生物检测器(特别是人鼻子)的自动输送，包括在分析物输送线上的热调节器。本专利技术的目的在于解决该问题。
技术实现思路
本专利技术涉及用于多维气相色谱法的色谱柱之间的新型连接件设计，还涉及其特殊操作和使用方法。单一的柱也可以使用该连接件，在标准的GC分析中也有优点。具体地，本专利技术提供一种用于分析和/或检测化学样品的化学成分的装置或设备，包括配置有分离装置和温度调节装置的导管装置，该导管装置具有用于接收化学样品流体流的接收口，和排出该化学样品流体流的出口，该接收口和出口彼此进行流体传递，从而使流体流从入口向出口移动，温度调节装置可以冷却导管装置的一个或多个部分以及其中的化学样品流体流，从而至少使该流体流的移动减少，还能够在冷却后加热化学样品流体流，从而恢复其在导管装置中的移动，其中a)导管装置和温度调节本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种用于分析和／或检测化学样品的化学成分的装置和／或设备，包括配置有分离装置和温度调节装置的导管装置，该导管装置具有用于接收化学样品流体流的接收口，和排出该化学样品流体流的出口，该接收口和出口彼此进行流体传递，从而使流体流从入口向出口移动，温度调节装置可以冷却导管装置的一个或多个部分以及其中的化学样品流体流，从而至少使该流体流的移动减少，还能够在冷却后加热化学样品流体流，从而恢复其在导管装置中的移动，其中：ａ）导管装置和温度调节装置布置成使化学样品流体流在从出口排出之前被至少冷却两次；和ｂ）检测装置在导管装置的第一冷却部的上游，从而可以控制化学样品流体流在导管装置的一个或多个冷却部的停留时间。
【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】...
【专利技术属性】
技术研发人员：阿兰尚特罗，弗雷德里克贝诺，
申请(专利权)人：弗门尼舍有限公司，
类型：发明
国别省市：CH[瑞士]
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