贵金属抗菌消毒液及其贵金属负载抑菌口罩与制备方法技术

本发明专利技术的贵金属抗菌消毒液及其贵金属负载抑菌口罩与制备方法，属于抗菌材料技术领域。贵金属抗菌消毒液中包括相应质量份数的纳米银粒子，羟基硅油、季铵盐和去离子水等原料。制备时，以纳米银粒子为主要抗菌功能组分，再复配羟基硅油和季铵盐成分，制成水性贵金属抗菌消毒液，通过将该抗菌消毒液浸透基底层透气性纤维，加热干燥后获得具有抗菌功能的抑菌层，以其为核心层，相应制成贵金属负载抑菌口罩。本发明专利技术提供的贵金属抗菌消毒液及相关工艺制备的贵金属负载抑菌口罩，实现了纳米银粒子在均匀、牢固地负载于口罩基材上，使口罩具备长效抗菌功能，且水性抗菌消毒液烘干后不影响无纺布口罩的透气效果。

【技术实现步骤摘要】
贵金属抗菌消毒液及其贵金属负载抑菌口罩与制备方法
本专利技术属于抗菌材料
，具体涉及一种贵金属抗菌消毒液及其贵金属负载抑菌口罩与制备方法。
技术介绍
随着世界工业化水平不断提升，工厂排放的废气和汽车尾气等因素造成的空气污染问题越来越严重，特别是空气中漂浮的PM2.5颗粒上附满各种致病菌，具有传播快、感染易等特点，这俨然成为威胁到人民身体健康的巨大隐患。特别是近年来爆发的大规模疫情均与呼吸系统密切相关，例如禽流感、甲型流感、肺结核、SARS肺炎、MERS肺炎以及2020年初爆发的新冠肺炎等，均是通过呼吸系统造成的大规模传播。佩戴一次性生物防护口罩可以阻断空气中浮尘、微生物侵入人体，是预防呼吸道传染病流行的最有效手段，许多国家甚至把一次性生物防护口罩作为药物治疗外的唯一干预手段来控制呼吸系统传染病的传播。一般地，一次性生物防护口罩均为叠层结构，其内、外两侧设计为单层或多层的无纺布、中间夹以聚丙乙烯熔喷非织造布作为过滤层，并依靠过滤层的静电吸附作用实现对浮尘、微生物的高效阻拦。然而，仅通过静电吸附作用并不能完全过滤掉穿过口罩的气体中全部浮沉、微生物；另外附着在过滤层上的致病菌在适宜条件下能够继续存活，其二次传播会继续造成致病菌污染。为解决上述问题，人们开始研制能够抑制或杀灭口罩上附着的致病菌的抗菌口罩。目前市面售卖的或相关专利报道的抗菌口罩为了达到抗菌目的，或采用增加口罩纤维层数方式；或采用特定的工艺负载抗菌液。普遍存在制备出的抗菌口罩对空气流通阻力大、使呼吸困难的技术问题，且工序复杂、增加了生产成本；或抗菌成分与基底纤维结合不牢、容易脱落，从而造成口罩抗菌性丧失。因此，迫切需要开发出一种能够抑制空气等媒介传播的传染性病原体微生物能够起到很好的隔离、杀灭效果，且生产工艺简单、廉价的抗菌口罩以满足市场需要。
技术实现思路
本专利技术的目的是克服上述现有技术存在的不足，提供一种贵金属抗菌消毒液及其贵金属负载抑菌口罩与制备方法，解决了现有一次性生物防护口罩在佩戴过程中吸附的致病菌二次传播问题，显著地延长了一次性口罩使用寿命，且对人体和环境无毒害作用。为实现上述目的，本专利技术采用以下技术方案：一种贵金属抗菌消毒液，包括组分及质量分数为：纳米银粒子0.01-0.5%、羟基硅油1-3%、季铵盐2-5%和去离子水91.5-96.99%。所述的贵金属抗菌消毒液为微乳液状态，即水溶液中弥散大量双亲液体微池，双亲液体微池为季铵盐溶液，季铵盐溶液内溶解有油状羟基硅油，羟基硅油内弥散大量单分散的纳米银粒子。所述的贵金属抗菌消毒液中，纳米银粒子为均匀分散于溶液中的粒径在10-30nm的等轴状微粒。所述的羟基硅油为八甲基四硅氧烷、聚甲基苯基硅氧烷或二甲基聚硅氧烷，所述的季铵盐为3-(三甲基硅烷基)丙基二甲基十八烷基-氯化铵或有机硅季铵盐菊酯，型号为SK-JAJ；或季铵盐阳离子表面活性剂，型号为SK-550。所述的贵金属抗菌消毒液的制备方法，包括以下步骤：步骤1，纳米银粒子溶胶制备：按溶质摩尔比，硝酸银：柠檬酸钠=(5-15)：1，将柠檬酸钠溶液加入硝酸银溶液中，获得混合溶液，80-100℃下保温反应0.5-3h，制得纳米银粒子溶胶；步骤2，纳米银粒子制备：将纳米银粒子溶胶进行离心沉淀3-5次，获得离心产物，干燥至去除水分，制得纳米银粒子，所述的纳米银粒子粒径为10-30nm，纯度为99.9%-99.999%；步骤3，贵金属抗菌消毒液制备：按比例取纳米银粒子、羟基硅油、季铵盐和去离子水，依次将纳米银粒子、羟基硅油和季铵盐溶于去离子水中，超声分散后，制得贵金属抗菌消毒液。所述的步骤1中，按溶质摩尔比，硝酸银：柠檬酸钠=10:1。所述的步骤1中，硝酸银溶液质量浓度为0.4%-0.8%，硝酸银溶液制备过程为：按比例，将硝酸银溶解在去离子水中，加热至80-100℃，制得硝酸银溶液。所述的步骤1中，柠檬酸钠溶液质量浓度为0.06%-0.15%。所述的步骤2中，将纳米银粒子溶胶离心沉淀过程为：采用离心机，在5000-8000rpm转速下，对纳米银粒子溶胶进行离心沉淀，获得沉淀物后，重新超声分散于去离子水中，在5000-8000rpm转速下再次离心沉淀，重复该操作进行离心沉淀3-5次，获得离心产物，其中，所述的超声分散功率为300-800W，时间为30-60min。所述的步骤3中，超声分散功率为300-800W，时间为30-60min。一种贵金属负载抑菌口罩，包括罩体、鼻夹和耳带，所述的罩体由外至内依次包括：支撑层、静电吸附层和接触层，所述的静电吸附层一侧或双侧设有抑菌层；其中，所述的抑菌层包括基底层，所述的基底层负载有贵金属粒子层，所述的贵金属粒子层由上述贵金属抗菌消毒液负载获得。所述的负载贵金属为纳米银粒子，所述的纳米银粒子为纯度在99.9%-99.999%的单质银，所述的纳米银粒子为粒径在10-30nm的等轴状微粒。所述的纳米银粒子以密度为0.01-0.1g/m2均匀负载在基底层表面。所述的基底层材质为透气性纤维，所述的透气性纤维为无纺布、自滤棉、过滤棉或活性炭过滤棉。所述的支撑层和接触层材质均为针刺棉，具体为尼龙6、尼龙66、聚己内酯、聚丙烯腈、聚酰亚胺、聚乳酸、乳酸或羟基乙酸共聚物中的一种或几种。所述的静电吸附层为以聚丙乙烯为主要原料的熔喷布。所述的贵金属负载抑菌口罩制备方法，包括以下步骤：(1)将贵金属抗菌消毒液负载于基底层，干燥后，制得抑菌层；(2)将所述的抑菌层置于静电吸附层一侧或双侧，获得叠层，将支撑层和接触层分别贴合于叠层内外两侧，固定鼻夹，并对叠层四周进行贴合裁剪，形成罩体主体，焊接耳带，制得贵金属负载抑菌口罩。所述的步骤(1)中，贵金属抗菌消毒液负载方式为喷洒、喷涂或浸泡，浸泡时间为15-30min，以实现贵金属抗菌消毒液浸透基底层，喷洒、喷涂至基底层吸附饱和状态。所述的步骤(1)中，干燥方式为加热鼓风干燥，加热温度为85-140℃，时间为30-90min，以使纳米银粒子更牢固地负载透气性纤维表面。所述的步骤(2)中，贴合裁剪步骤具体包括热压、缝合，或粘合。所述的步骤(2)中，制备的贵金属负载抑菌口罩的抑菌层分别进行1-7天的金色葡萄球菌、大肠杆菌和白色念球菌的培养，基底层形成抑菌环，其中：金色葡萄球菌：1天后的抑菌环直径为8.6-13.6mm，3天后的抑菌环直径为8.4-13.2mm，7天后的抑菌环直径为8.1-13.1mm；大肠杆菌：1天后的抑菌环直径为7.8-13.7mm，3天后的抑菌环直径为7.7-13.3mm，7天后的抑菌环直径为7.3-13.1mm；白色念球菌：1天后的抑菌环直径为7.3-13.4mm，3天后的抑菌环直径为7.1-13.3mm，7天后的抑菌环直径为7.0-13.2mm。本专利技术制备的贵金属抗菌消毒液基础上，采用特定的制备工艺获得的贵金属负载抑菌口罩，经裁剪样本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种贵金属抗菌消毒液的制备方法，其特征在于：/n所述的贵金属抗菌消毒液包括组分及质量分数为：纳米银粒子0.01-0.5%、羟基硅油1-3%、季铵盐2-5%和去离子水91.5-96.99%；/n所述的方法包括以下步骤：/n步骤1，纳米银粒子溶胶制备：/n按溶质摩尔比，硝酸银：柠檬酸钠=(5-15)：1，将柠檬酸钠溶液加入硝酸银溶液中，获得混合溶液，80-100℃下保温反应0.5-3 h，制得纳米银粒子溶胶；/n步骤2，纳米银粒子制备：/n将纳米银粒子溶胶进行离心沉淀3-5次，获得离心产物，干燥至去除水分，制得纳米银粒子，所述的纳米银粒子粒径为10-30 nm，纯度为99.9%-99.999%；/n步骤3，贵金属抗菌消毒液制备：/n按比例取纳米银粒子、羟基硅油、季铵盐和去离子水，依次将纳米银粒子、羟基硅油和季铵盐溶于去离子水中，超声分散后，制得贵金属抗菌消毒液。/n

【技术特征摘要】
1.一种贵金属抗菌消毒液的制备方法，其特征在于：
所述的贵金属抗菌消毒液包括组分及质量分数为：纳米银粒子0.01-0.5%、羟基硅油1-3%、季铵盐2-5%和去离子水91.5-96.99%；
所述的方法包括以下步骤：
步骤1，纳米银粒子溶胶制备：
按溶质摩尔比，硝酸银：柠檬酸钠=(5-15)：1，将柠檬酸钠溶液加入硝酸银溶液中，获得混合溶液，80-100℃下保温反应0.5-3h，制得纳米银粒子溶胶；
步骤2，纳米银粒子制备：
将纳米银粒子溶胶进行离心沉淀3-5次，获得离心产物，干燥至去除水分，制得纳米银粒子，所述的纳米银粒子粒径为10-30nm，纯度为99.9%-99.999%；
步骤3，贵金属抗菌消毒液制备：
按比例取纳米银粒子、羟基硅油、季铵盐和去离子水，依次将纳米银粒子、羟基硅油和季铵盐溶于去离子水中，超声分散后，制得贵金属抗菌消毒液。


2.根据权利要求1所述的贵金属抗菌消毒液的制备方法，其特征在于：
所述的季铵盐为3-(三甲基硅烷基)丙基二甲基十八烷基-氯化铵、有机硅季铵盐菊酯或季铵盐阳离子表面活性剂；
所述的贵金属抗菌消毒液中，纳米银粒子为均匀分散于溶液中的粒径在10-30nm的等轴状微粒。


3.根据权利要求1所述的贵金属抗菌消毒液的制备方法，其特征在于，所述的步骤1中，按溶质摩尔比，硝酸银：柠檬酸钠=10：1，硝酸银溶液质量浓度为0.4%-0.8%，柠檬酸钠溶液质量浓度为0.06%-0.15%。


4.根据权利要求1所述的贵金属抗菌消毒液的制备方法，其特征在于，所述的步骤3中，超声分散功率为300-800W，时间为30-60min。


5.一种贵金属负载抑菌口罩，其特征在于，包括罩体、鼻夹和耳带，所述的罩体由外至内依次包括：支撑层、静电吸附层和接触层，所述的静电吸附层一侧或双侧设有抑菌层；其中，所述的抑菌层包括基底层，所述的基底层负载有贵金属粒子层，所述的贵金属粒子层由权利要求1所制备的贵金属抗菌消毒液负载获得。

【专利技术属性】
技术研发人员：景汇泉，姚权桐，李京典，杨萧含，许明璐，邢荔函，刘影，
申请(专利权)人：首都医科大学，
类型：发明
国别省市：北京;11