一种多晶硅铸锭用坩埚及其制备方法技术

本发明专利技术提供了一种多晶硅铸锭用坩埚，包括坩埚基体，和设置在所述坩埚基体内壁的硬质涂层，所述硬质涂层的成分包括氮化硅粉体、硅溶胶和粘结剂，所述粘结剂包括聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮和聚乙烯醇缩丁醛中的一种或多种；所述硬质涂层的粗糙度为1.0‑1.5μm。该多晶硅铸锭用坩埚抗硅液冲刷能力强，杂质阻隔能力强，并且硅锭粘埚率低。本发明专利技术还提供了多晶硅铸锭用坩埚的制备方法，该方法采用涂布方式，并且各组分添加过程中依次经过多次球磨，得到更细、更均匀的硬质涂层浆料，使硬质涂层内的颗粒堆垛最大化，颗粒间接触面积加大，颗粒间结合力增强，实现硬度更高，结构更致密的硬质涂层。

【技术实现步骤摘要】
一种多晶硅铸锭用坩埚及其制备方法
本专利技术涉及坩埚涂层
，具体涉及一种多晶硅铸锭用坩埚及其制备方法。
技术介绍
多晶硅电池就是光伏发电的主要发电方式。在多晶硅电池片的制作过程中，铸造多晶硅锭是一道重要的工艺，多晶硅锭的质量将直接影响太阳能电池的转换效率和质量。其中，坩埚是生产多晶硅锭的必要器件之一，主要用于盛装硅料，硅料在坩埚内经高温融化，并最终定向凝固得到多晶硅锭，在整个铸锭工艺中起着重要作用；与此同时，硅锭与坩埚之间的脱模剂—氮化硅涂层，其性能表现也直接影响到硅锭的产品性能表现。目前，在多晶铸锭过程中，氮化硅涂层主要存在以下几点问题：(1)涂层绝大多数靠喷涂造粒方式获得，喷涂过程存在较多扬尘，同时造成了氮化硅粉体的浪费；(2)喷涂获得的氮化硅涂层，颗粒堆积松散不紧密，氮化硅粉体间结合力差，使得涂层会逐渐被硅液冲刷减薄、甚至剥落而造成粘埚；(3)涂层表面粗糙度大，且容易掉落粉尘，使得过多的粉尘掉入进硅液中，带来了更高的硅锭杂质不良率，降低了硅锭利用率；(4)氮化硅涂层仅仅作为脱模剂，对于硅锭红边红区改善等其他功能的开发未能有所挖掘。因此，有必要开发一种抗硅液冲刷能力强，杂质阻隔能力强的多晶硅铸锭用坩埚。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术提供了一种多晶硅铸锭用坩埚及其制备方法，该多晶硅铸锭用坩埚抗硅液冲刷能力强，杂质阻隔能力强，硅锭粘埚率低；制备的硅锭脱模性好，硅锭外观平整干净。第一方面，本专利技术提供了一种多晶硅铸锭用坩埚，包括坩埚基体，和设置在所述坩埚基体内壁的硬质涂层，所述硬质涂层的成分包括氮化硅粉体、硅溶胶和粘结剂，所述粘结剂包括聚乙烯醇(PVA)、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)和聚乙烯醇缩丁醛(PVB)中的一种或多种；所述硬质涂层的粗糙度为1.0-1.5μm。可选地，所述硬质涂层的成分还包括改性剂，所述改性剂包括正硅酸乙酯、聚硅氮烷、白炭黑和纳米石英粉中的一种或多种。可选地，所述硬质涂层的厚度为150μm-450μm。进一步地，可选地，所述硬质涂层的厚度为150μm-250μm。例如，所述硬质涂层的厚度为150μm，或为200μm，或为250μm，或为300μm，或为350μm，或为400μm，或为450μm。可选地，所述硬质涂层的邵氏硬度为80-90HD。其中，所述HD表示D型邵氏硬度计检定点的标准硬度值。第二方面，本专利技术提供了一种多晶硅铸锭用坩埚的制备方法，包括：提供或制备坩埚基体，对所述坩埚基体的内壁进行表面预处理；分别称取氮化硅粉体、硅溶胶、分散剂和粘结剂，在所述氮化硅粉体中添加所述分散剂后进行第一次球磨处理，所述第一次球磨处理时间为0.5-1.5小时；将经所述第一次球磨处理后的所述氮化硅粉体与所述硅溶胶混合得到混合料，对所述混合料进行第二次球磨处理，所述第二次球磨处理时间为2-5小时；向经所述第二次球磨处理的所述混合料中加入所述粘结剂，混合，经第三次球磨处理后得到硬质涂层浆料；将所述硬质涂层浆料涂布在所述表面预处理后的所述坩埚基体的内壁上，于70-120℃下养护6-10小时后，冷却至室温得到多晶硅铸锭用坩埚。可选地，所述分散剂包括去离子水、乙醇或丙醇中的一种或多种；所述粘结剂包括聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮和聚乙烯醇缩丁醛中的一种或多种。可选地，所述氮化硅粉体和所述硅溶胶的质量比为1：(0.3-1)，所述分散剂的质量占所述硬质涂层浆料总质量的40％-60％，所述粘结剂的质量占所述硬质涂层浆料总质量的1％-10％。可选地，所述加入所述粘结剂的同时还包括添加改性剂，所述改性剂包括正硅酸乙酯、聚硅氮烷、白炭黑和纳米石英粉中的一种或多种，所述改性剂的质量占所述硬质涂层浆料总质量的0.1％-2％。本专利技术所述第一次球磨处理、第二次球磨处理或第三次球磨处理均可以通过球磨装置完成。所述球磨装置中的球石种类可以但不限于包括氧化锆球或氮化硅球。进一步地，可选地，本专利技术中，不引入Fe、Cu等影响硅锭少子寿命，且具备磨削细化粉体的球石，均视为球石种类的保护范围。可选地，所述球磨装置中，所述球石的质量为所述氮化硅粉体质量的2-4倍。可选地，所述球磨装置中，所述球石的球径可以为3-15mm；所述球磨装置中，可以同时配有多种规格球径的球石。例如，所述球磨装置配置10mm球石：5mm球石的质量比为1:(2-4)。进一步地，可选地，所述球磨装置配置10mm球石：5mm球石的质量比为1:2，或为1:3，或为1:4。所述10mm球石是指球径为10mm的球石，所述5mm球石是指球径为5mm的球石。本专利技术所述第一次球磨处理、第二次球磨处理或第三次球磨处理可以有效磨削细化粉体，并且均不会引入Fe、Cu等杂质，不会影响制备得到的多晶硅锭少子寿命。可选地，所述表面预处理的过程包括：对所述坩埚基体的内壁的表面依次进行粗糙化打磨处理和表面湿润处理。其中，所述表面湿润处理可以通过润湿试剂对所述坩埚基体内壁的表面进行润湿。可选地，所述润湿试剂可有效降低表面张力，且所述润湿试剂不与坩埚基体或硬质涂层内成分之间发生化学反应；例如润湿试剂可以但不局限于包括去离子水或醇类。通过降低坩埚基体表面张力，可促使硬质涂层浆料更好的附着，极大地提高硬质涂层与坩埚基体的结合强度。所述粗糙化打磨处理可以提高基体粗糙度，进一步增加坩埚基体与硬质涂层之间的结合面积，提高硬质涂层与坩埚基体的结合强度。可选地，所述第三次球磨处理之后，所述涂布过程之前，还包括：将所述经第三次球磨处理后得到硬质涂层浆料经100-200目的过滤器进行过滤后。可选地，所述过滤器可以但不局限于尼龙网等。可选地，所述硬质涂层浆料的粒度D50为0.5-2μm，粒度D90为2-5μm。经过多次球磨处理之后，本专利技术所述硬质涂层浆料中各成分混合更加均匀，所述硬质涂层浆料的粒度分布更小，其中粒度D50为0.5-2μm，粒度D90为2-5μm，可以一定程度的提升硬质涂层致密性，降低粗糙度。具体地，第一次球磨处理后，氮化硅粉体均匀分散在分散剂中，加入硅溶胶后，可使得硅溶胶微粒充分与氮化硅粉体均匀混合，同时，经过更长时间的第二次球磨处理后，在进一步磨削细化氮化硅粉体的颗粒粒径的同时，磨削细化后的氮化硅粉体的新鲜断面由于存在较大的表面能，会吸附硅溶胶微粒形成胶团，并获得最后所需的胶团颗粒；然后在粘结剂的加入后，所述粘结剂一方面可以改善浆体制备后涂层的常温性能(如不开裂、保水)，另一方面，所述粘结剂在最后一步加入，可以使得粘结剂更好的包裹住胶团颗粒，保护胶团颗粒，这样获得的硬质涂层由于氮化硅粉体颗粒表面存在硅溶胶的胶团粒子，在高温下会烧结在一起，可获得结构更加致密、抗硅液侵蚀能力强和杂质阻隔性优异的效果。可选地，所述硬质涂层浆料的粘度范围为10-20cp。本专利技术所述硬质涂层浆料的粘度值可以通过调节氮化硅粉体、硅溶胶、分散剂或粘结剂的质量比例来调整。可选地，由于粘结剂的含量较少，一般可以通过调节氮化硅粉体、硅溶胶或分散剂含量进行粘度值的调整。可选地，所述涂布过程的涂布方式包括刷涂、流延或浸本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种多晶硅铸锭用坩埚，其特征在于，包括坩埚基体，和设置在所述坩埚基体内壁的硬质涂层，所述硬质涂层的成分包括氮化硅粉体、硅溶胶和粘结剂，所述粘结剂包括聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮和聚乙烯醇缩丁醛中的一种或多种；所述硬质涂层的粗糙度为1.0-1.5μm。/n

【技术特征摘要】
1.一种多晶硅铸锭用坩埚，其特征在于，包括坩埚基体，和设置在所述坩埚基体内壁的硬质涂层，所述硬质涂层的成分包括氮化硅粉体、硅溶胶和粘结剂，所述粘结剂包括聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮和聚乙烯醇缩丁醛中的一种或多种；所述硬质涂层的粗糙度为1.0-1.5μm。


2.如权利要求1所述的多晶硅铸锭用坩埚，其特征在于，所述硬质涂层的成分还包括改性剂，所述改性剂包括正硅酸乙酯、聚硅氮烷、白炭黑和纳米石英粉中的一种或多种。


3.如权利要求1所述的多晶硅铸锭用坩埚，其特征在于，所述硬质涂层的厚度为150μm-450μm。


4.如权利要求1所述的多晶硅铸锭用坩埚，其特征在于，所述硬质涂层的邵氏硬度为80-90HD。


5.一种多晶硅铸锭用坩埚的制备方法，其特征在于，包括：
提供或制备坩埚基体，对所述坩埚基体的内壁进行表面预处理；
分别称取氮化硅粉体、硅溶胶、分散剂和粘结剂，在所述氮化硅粉体中添加所述分散剂后进行第一次球磨处理，所述第一次球磨处理时间为0.5-1.5小时；将经所述第一次球磨处理后的所述氮化硅粉体与所述硅溶胶混合得到混合料，对所述混合料进行第二次球磨处理，所述第二次球磨处理时间为2-5小时；向经所述第二次球磨处理的所述混合料中加入...

【专利技术属性】
技术研发人员：张学日，钟德京，刘兵，陶能松，孔令珂，
申请(专利权)人：中材江苏太阳能新材料有限公司，江西中材太阳能新材料有限公司，中材高新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32