本发明专利技术涉及阻燃材料领域，且公开了一种植酸‑三聚氰胺复合反应型阻燃剂改性聚氨酯，三聚氰胺聚醚多元醇的羟基与植酸修饰石墨烯的磷酸基团进行磷酸酯化反应，得到三聚氰胺多元醇‑植酸酯修饰石墨烯作为氮磷复合阻燃剂，以聚酯二元醇、异佛尔酮二异氰酸酯作为聚合单体，三聚氰胺多元醇‑植酸酯修饰石墨烯取代部分的聚酯二元醇，作为反应型阻燃剂参与到聚合过程中，改善了复合阻燃剂与聚氨酯的界面相容性，在高温燃烧下产生大量的氨气和氮气等不可燃烧性气体，同时分解成大量的磷酸衍生物，可以作为成炭剂和燃烧链自由基反应的抑制剂，均匀分散的石墨烯在高温下形成进一步形成连续致密的碳层。
【技术实现步骤摘要】
一种植酸-三聚氰胺复合反应型阻燃剂改性聚氨酯及其制法
本专利技术涉及阻燃材料领域，具体为一种植酸-三聚氰胺复合反应型阻燃剂改性聚氨酯及其制法。
技术介绍
有机高分子聚合物材料如环氧树脂、聚氨酯等性能优异，应用广泛，但是传统的高分子材料的阻燃性能较差，容易燃烧，因此需要加入阻燃剂提高有机高分子材料的阻燃性能，阻燃剂主要有；含卤阻燃剂、氮系阻燃剂、氮磷系阻燃剂等，可以分为添加型阻燃剂和反应型阻燃剂，其中反应型阻燃剂是作为聚合单体反应到高分子聚合物基体中，具有用量小、阻燃效果优异、阻燃性能持久、对高分子材料材料的机械性能和使用性影响很小等优点。聚氨酯是一种常见的有机高分子材料，可以分为聚酯型和聚醚型，可以制成聚氨酯塑料、聚氨酯纤维、聚氨酯涂料和聚氨酯橡胶弹性体等，具有优异的回弹性、机械性能和耐化学性能，在建筑业、汽车制造业、航空工业等领域具有重要的应用，但是传统的聚氨酯材料的燃点不高，燃烧时有大量浓烟逸出，阻燃性能很差，限制了聚氨酯材料的进一步发展和应用。(一)解决的技术问题针对现有技术的不足，本专利技术提供了一种植酸-三聚氰胺复合反应型阻燃剂改性聚氨酯及其制法，解决了聚氨酯材料的阻燃性能很差的问题。(二)技术方案为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种植酸-三聚氰胺复合反应型阻燃剂改性聚氨酯，所述植酸-三聚氰胺复合反应型阻燃剂改性聚氨酯制备方法如下：(1)向反应瓶中加入去离子水溶剂、羟基化石墨烯和植酸，置于超声处理仪中进行超声分散处理，置于反应釜中加热至150-180℃，反应10-20h，过滤溶剂，使用去离子水和乙醇洗涤并干燥，制备得到植酸修饰石墨烯。(2)向反应瓶中加入N,N-二甲基乙酰胺溶剂和三聚氰胺，超声分散均匀后，置于反应釜中，通入氮气保持反应釜内压力为0.2-0.5MPa，缓慢滴加环氧氯丙烷和催化剂甲醇钾，加热至150-170℃，反应3-8h，真空干燥除去溶剂，使用去离子水和乙醇洗涤并干燥，制备得到三聚氰胺聚醚多元醇。(3)向反应瓶中加入去离子水溶剂、植酸修饰石墨烯和三聚氰胺聚醚多元醇，加入催化剂尿素，超声分散均匀后加热至90-120℃，匀速搅拌反应12-24h，过滤溶剂，使用去离子水和乙醇洗涤并干燥，制备得到三聚氰胺多元醇-植酸酯修饰石墨烯。(4)向反应瓶中加入聚酯二元醇、异佛尔酮二异氰酸酯和三聚氰胺多元醇-植酸酯修饰石墨烯，在75-85℃下搅拌均匀后，再加入催化剂二月桂酸二丁基锡，匀速搅拌反应4-6h，温度降至40-50℃，加入丙酮溶剂和三乙胺调节溶液pH至中性，再加入1,4-丁二醇，反应1-2h，倒入模具中进行真空脱泡和干燥固化，制备得到植酸-三聚氰胺复合反应型阻燃剂改性聚氨酯。优选的，所述步骤(1)中的羟基化石墨烯和植酸的质量比为10:50-100。优选的，所述步骤(1)中的超声处理仪包括水浴槽，水浴槽内壁固定连接有超声器，水浴槽下方固定连接有底座，底座上方固定连接有支撑杆，支撑杆内部设置有过孔，过孔内部活动连接有移动杆，移动杆固定连接有卡板，卡板活动连接有反应瓶。优选的，所述步骤(2)中的三聚氰胺、环氧氯丙烷和甲醇钾10:70-80:0.4-0.8。优选的，所述步骤(3)中的植酸修饰石墨烯、三聚氰胺聚醚多元醇和尿素的质量比为100:150-250:80-120。优选的，所述步骤(4)中的聚酯二元醇、异佛尔酮二异氰酸酯、三聚氰胺多元醇-植酸酯修饰石墨烯、二月桂酸二丁基锡和1,4-丁二醇的质量比为100:65-75:5-15:0.01-0.04:4-6。(三)有益的技术效果与现有技术相比，本专利技术具备以下实验原理和有益技术效果：该一种植酸-三聚氰胺复合反应型阻燃剂改性聚氨酯，羟基化石墨烯表面含有丰富的羟基，通过超声分散和热反应，使植酸的磷酸基团与大量的羟基进行磷酸酯化反应，得到植酸修饰石墨烯，以甲醇钾作为催化剂，三聚氰胺的一分子氨基与一分子环氧氯丙烷的氯原子进行缩合取代反应，随后环氧基团再与一分子环氧氯丙烷的氯原子进行开环反应，得到三聚氰胺聚醚多元醇，以尿素作为催化剂，使三聚氰胺聚醚多元醇的羟基与植酸修饰石墨烯的未反应的磷酸基团进行磷酸酯化反应，得到的三聚氰胺多元醇-植酸酯修饰石墨烯作为氮磷复合阻燃剂。该一种植酸-三聚氰胺复合反应型阻燃剂改性聚氨酯，以聚酯二元醇、异佛尔酮二异氰酸酯作为聚合单体，三聚氰胺多元醇-植酸酯修饰石墨烯作为多元醇组分取代部分的聚酯二元醇，作为反应型阻燃剂参与到聚合过程中，改善了复合阻燃剂与聚氨酯的界面相容性，减少了复合阻燃剂对聚氨酯机械性能的影响，三聚氰胺多元醇-植酸酯修饰石墨烯复合阻燃剂中三聚氰胺-植酸酯组分作为阻燃活性成分，在高温燃烧下产生大量的氨气和氮气等不可燃烧性气体，稀释氧气的浓度，同时分解成大量的磷酸衍生物，可以作为成炭剂和燃烧链自由基反应的抑制剂，促进聚氨酯表面的炭化和抑制燃烧进程，同时石墨烯均匀分散在聚氨酯中，高温下形成进一步形成连续致密的碳层，抑制氧气的渗透，在协同作用下表现出优异的阻燃性能。附图说明图1是超声处理仪正面示意图；图2是支撑杆放大示意图；图3是移动杆调节示意图。1-超声处理仪；2-水浴槽；3-超声器；4-底座；5-支撑杆；6-过孔；7-移动杆；8-卡板；9-反应瓶。具体实施方式为实现上述目的，本专利技术提供如下具体实施方式和实施例：一种植酸-三聚氰胺复合反应型阻燃剂改性聚氨酯，制备方法如下：(1)向反应瓶中加入去离子水溶剂，质量比为10:50-100的羟基化石墨烯和植酸，置于超声处理仪中，超声处理仪包括水浴槽，水浴槽内壁固定连接有超声器，水浴槽下方固定连接有底座，底座上方固定连接有支撑杆，支撑杆内部设置有过孔，过孔内部活动连接有移动杆，移动杆固定连接有卡板，卡板活动连接有反应瓶，进行超声分散处理，置于反应釜中加热至150-180℃，反应10-20h，过滤溶剂，使用去离子水和乙醇洗涤并干燥，制备得到植酸修饰石墨烯。(2)向反应瓶中加入N,N-二甲基乙酰胺溶剂和三聚氰胺，超声分散均匀后，置于反应釜中，通入氮气保持反应釜内压力为0.2-0.5MPa，缓慢滴加环氧氯丙烷和催化剂甲醇钾，其中三聚氰胺、环氧氯丙烷和甲醇钾10:70-80:0.4-0.8，加热至150-170℃，反应3-8h，真空干燥除去溶剂，使用去离子水和乙醇洗涤并干燥，制备得到三聚氰胺聚醚多元醇。(3)向反应瓶中加入去离子水溶剂、植酸修饰石墨烯和三聚氰胺聚醚多元醇，加入催化剂尿素，三者质量比为100:150-250:80-120，超声分散均匀后加热至90-120℃，匀速搅拌反应12-24h，过滤溶剂，使用去离子水和乙醇洗涤并干燥，制备得到三聚氰胺多元醇-植酸酯修饰石墨烯。(4)向反应瓶中加入聚酯二元醇、异佛尔酮二异氰酸酯和三聚氰胺多元醇-植酸酯修饰石墨烯，在75-85℃下搅拌均匀后，再加入催化剂二月桂酸二丁基锡，匀速搅拌反应4-6h，温度降至40-50℃，加入丙酮溶剂和三乙胺调节溶液pH本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种植酸-三聚氰胺复合反应型阻燃剂改性聚氨酯，其特征在于：所述植酸-三聚氰胺复合反应型阻燃剂改性聚氨酯制备方法如下：/n(1)向去离子水溶剂中加入羟基化石墨烯和植酸，置于超声处理仪中进行超声分散处理，置于反应釜中加热至150-180℃，反应10-20h，过滤、洗涤并干燥，制备得到植酸修饰石墨烯；/n(2)向N,N-二甲基乙酰胺溶剂中加入三聚氰胺，超声分散均匀后，置于反应釜中，通入氮气保持反应釜内压力为0.2-0.5MPa，缓慢滴加环氧氯丙烷和催化剂甲醇钾，加热至150-170℃，反应3-8h，洗涤并干燥，制备得到三聚氰胺聚醚多元醇；/n(3)向去离子水溶剂中加入植酸修饰石墨烯和三聚氰胺聚醚多元醇，加入催化剂尿素，超声分散均匀后加热至90-120℃，反应12-24h，过滤、洗涤并干燥，制备得到三聚氰胺多元醇-植酸酯修饰石墨烯；/n(4)向聚酯二元醇中加入异佛尔酮二异氰酸酯和三聚氰胺多元醇-植酸酯修饰石墨烯，在75-85℃下搅拌加入催化剂二月桂酸二丁基锡，反应4-6h，温度降至40-50℃，加入丙酮溶剂和三乙胺调节溶液pH至中性，再加入1,4-丁二醇，反应1-2h，倒入模具中进行真空脱泡和干燥固化，制备得到植酸-三聚氰胺复合反应型阻燃剂改性聚氨酯。/n...
【技术特征摘要】
1.一种植酸-三聚氰胺复合反应型阻燃剂改性聚氨酯，其特征在于：所述植酸-三聚氰胺复合反应型阻燃剂改性聚氨酯制备方法如下：
(1)向去离子水溶剂中加入羟基化石墨烯和植酸，置于超声处理仪中进行超声分散处理，置于反应釜中加热至150-180℃，反应10-20h，过滤、洗涤并干燥，制备得到植酸修饰石墨烯；
(2)向N,N-二甲基乙酰胺溶剂中加入三聚氰胺，超声分散均匀后，置于反应釜中，通入氮气保持反应釜内压力为0.2-0.5MPa，缓慢滴加环氧氯丙烷和催化剂甲醇钾，加热至150-170℃，反应3-8h，洗涤并干燥，制备得到三聚氰胺聚醚多元醇；
(3)向去离子水溶剂中加入植酸修饰石墨烯和三聚氰胺聚醚多元醇，加入催化剂尿素，超声分散均匀后加热至90-120℃，反应12-24h，过滤、洗涤并干燥，制备得到三聚氰胺多元醇-植酸酯修饰石墨烯；
(4)向聚酯二元醇中加入异佛尔酮二异氰酸酯和三聚氰胺多元醇-植酸酯修饰石墨烯，在75-85℃下搅拌加入催化剂二月桂酸二丁基锡，反应4-6h，温度降至40-50℃，加入丙酮溶剂和三乙胺调节溶液pH至中性，再加入1,4-丁二醇，反应1-2h，倒入模具中进行真空脱泡和干燥固化，制备得到植酸-三聚氰胺复合反应型阻燃剂改性聚氨酯。
2.根据权利要求1所述的...
【专利技术属性】
技术研发人员：丁文华，
申请(专利权)人：丁文华，
类型：发明
国别省市：河南;41
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