一种监测化学反应动态过程的微波波谱法制造技术

本发明专利技术涉及微波技术在监测化学反应动态过程上的应用。本发明专利技术由以下步骤组成：一、提供微波与待测样品的强相互作用金属共振腔，所述金属共振腔是被微波激励、恒温的共振腔，在共振腔中置一介质杯；二、事先将准备用于化学反应的样品分别放入上述介质杯中，并对其频偏△ｆ和微波信号的衰减进行测量，列表存入计算机，完成实验准备过程；三、将上述化学反应样品同时放入介质杯中，计算机控制外部电路立即对共振腔内发生化学反应的样品引起的共振频偏△ｆ和微波信号衰减进行周期性测量，经计算机数据处理后即可动态显示化学反应变化的趋势。本发明专利技术时间分辨率为２０μｓ，频率分辨率为２５ＫＨｚ，能满足实时监测化学反应动态过程的要求，价格低，易普及。本发明专利技术能够实现无损检测、在线检测和动态检测。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及微波技术在监测化学反应动态过程上的应用。具体是一种使用微波共振腔对化学反应动态过程进行监测的方法。
技术介绍
仪器分析促进了分析化学的发展，新的分析仪器和仪器分析方法不断涌现。如荧光分析法、各种新型的极谱分析法、质谱法、色谱法、拉曼光谱法、核磁共振波谱法、放射化分析法、光电子能谱法等，引发了分析化学的第二次大变革，使分析化学由以化学分析为主的经典分析化学发展为以仪器分析为主的现代分析化学。随着生命科学的发展，对分析化学提出了越来越高的要求。例如，形态分析、表面分析及逐层分析、微区结构分析、动态分析、无损分析、在线分析和原位分析、各种联用技术等得到了快速的发展。除了四大溶液平衡作为分析化学处理和解决问题的理论基础外，数学、信息理论、计算机等引入分析化学，使它建立在更广泛的理论基础之上。目前分析化学正处于第三次大变革时期，其最显著的特点是，分析化学远远突破了原来化学的范畴，发展成为一门多学科交叉渗透的综合性的分析化学信息科学。无损分析、在线分析和动态分析一直是分析化学的难点。最近，报道了几种动态分析的方法。 1、具有时间分辨率的红外光谱仪。这种方法的优点是能识别分子振动谱，时间分辨率高，达纳秒数量级。但价格太高，难以普及。 2、黄卡玛等人介绍了用矢量网络分析仪来监测化学反应的方法。频率分辨率高，可达1KHz。但时间分辨率太低，每15秒才采样一次。 同一专利技术人的申请号为200410040027.X的中国专利公开了“一种物质成分和含量的检测方法”，系涉及一种电磁波谱技术在识别物质成分和含量上的应用。该方法的核心是考虑了物质的弛豫特性，能识别物质的成分和含量。但该方法复杂，时间分辨率低，不能监测化学反应动态过程。
技术实现思路
本专利技术的目的是克服现有技术的缺点，提供一种具有时间分辨率的监测化学反应动态过程的微波波谱法，即用微波共振腔无损监测化学反应动态过程方法。 由电磁场理论可知，对于图1所示的中间填充了物质的圆柱形E010模金属共振腔，其场分量为Hθ＝[AJ1(βr)+BY1(βr)]ejωtEz=-jμϵ[AJ0(βr)+BY0(βr)]ejωt]]>上式中，A、B和β=ϵμ·ω]]>分别是腔内a、b、c区的相应值。利用边界条件可得AaJ0(βaa)+BaY0(βaa)＝0AaJ1(βab)+BaY1(βab)-AbJ1(βbb)-BbY1(βbb)＝0AaϵaJ0(βab)+BaϵaY0(βab)-AbϵbJ0(βbb)-BbϵbY0(βbb)=0]]>AbJ1(βbc)+BbY1(βbc)-AcJ1(βcc)＝0AbϵbJ0(βbc)+BbϵbY0(βbc)-AcϵcJ0(βcc)=0]]>上式中，βa=ωμaϵa,]]>βb=ϵbϵaβa,]]>βc=ϵcϵaβa]]>定义M1＝J0(βbb)Y1(βbc)-J1(βbc)Y0(βbb)M2＝J1(βbb)Y1(βbc)-J1(βbc)Y1(βbb)M3＝J0(βbb)Y0(βbc)-J0(βbc)Y0(βbb)M4＝J1(βbb)Y0(βbc)-J0(βbc)Y1(βbb)M=Y1(βab)/J1(βab)-Y0(βaa)/J0(βaa)Y0(βab)/J0(βab)-Y0(βab)/J0(βaa)]]> =1+1F·ab·J0(βaa)J1(βaa)]]>F=[Y0(βaa)J0(βab)-Y0(βab)J0(βaa)]πβaa2]]>利用上述方程简化后得ϵcϵa=b2c2[1+(βab)28][M-Mb(1-(βab)28)]1+(βab)28[M-Mb]]]>Q1=Q0[a2c2Fb2+b2c2(ϵbϵa-1)][1-2βc(b-c)J1(βcc)J1(βcc)]+ϵc-ϵbϵuaa+lf0f1[a(a+l)l2Fb2+b2c2(ϵbϵa-1)][1-2βb(b-c)J1(βcc)J0(βcc)+ϵc-ϵbϵa]+2Q02b-ccϵbϵatgδb]]>由上式可见，仅需测量出样品进入共振腔前后的频偏Δf＝f1-f0和电磁波信号的衰减，即可反演出样品的介电常数εc。 若放入介质杯内的样品初始介电常数分别为ε1和ε2，体积比为α1和α2，则初始时刻(t＝0)介质杯内的样品等效介电常数为εc(t＝0)＝α1ε1+α2ε2。t＞0时，因为介质杯内的样品发生化学反应，其等效介电常数随时间而变化，变化规律假设为εc(t)。化学反应结束后，介质杯内可能有三种物质，即新生成物质和原始反应物，假设上述三种物质的体积分别为α1′、α2′和α3′，且新生成物质的介电常数为ε3，则介质杯内样品的等效介电常数为εc(t →∞)＝α1′ε1+α2′ε2+α3′ε3。由上述讨论可见，只需测量出反应物进入共振腔内的频偏Δf和电磁波信号的衰减随时间的变化规律即可检测到介质杯内样品的等效介电常数随时间变化的规律εc(t)，从而能够反演和监测化学反应动态过程。 实验结果如下将图2所示介质杯放入微波共振腔内，在图3所示的实验条件和25℃的室内环境下，在乙醛液体中分别加入不同的催化剂Cd-Si和Co-Si，用昆明金汇通无线与微波技术研究所开发的电磁波谱仪检测催化反应随时间的变化关系，并经数据处理后的到的各种关系曲线见图4～图7所示。其中，图4和图5分别显示了乙醛溶液在催化剂Cd-Si、Co-Si的作用下，化学反应进程中微波信本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种监测化学反应动态过程的微波波谱法，其特征在于由以下步骤组成：一、提供微波与待测样品的强相互作用金属共振腔，所述金属共振腔是被微波激励、恒温的共振腔，在共振腔中置一介质杯；二、事先将准备用于化学反应的样品分别放入上述介质杯中，并对其频偏△ｆ和微波信号的衰减进行测量，列表存入计算机，完成实验准备过程；三、将上述化学反应样品同时放入介质杯中，计算机控制外部电路立即对共振腔内发生化学反应的样品引起的共振频偏△ｆ和微波信号衰减进行周期性测量，经计算机数据处理后即可动态显示化学反应变化的趋势。

【技术特征摘要】
1.一种监测化学反应动态过程的微波波谱法，其特征在于由以下步骤组成一、提供微波与待测样品的强相互作用金属共振腔，所述金属共振腔是被微波激励、恒温的共振腔，在共振腔中置一介质杯；二、事先将准备用于化学反应的样品分别放入上述介质杯中，并对其频偏Δf和微波信号的衰减进行测量，列表存入计算机，完成实验准备过程；三、将上述化学反应样品同时放入介质杯中，计算机控制外部电路立即对共振腔内发生化学反应的样品引起的共振频偏Δf和微波信号衰...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄铭，王家强，杨明华，宗容，施继红，蔡光卉，杨晶晶，李俊杰，
申请(专利权)人：云南大学，
类型：发明
国别省市：53[中国|云南]