一种治疗眼底出血中药制剂和血明目的质量检测方法技术

本发明专利技术属中药成方制剂领域，具体来说是涉及一种治疗眼底出血中药制剂和血明目的质量检测方法。本发明专利技术提供了对黄芩苷、大黄素、大黄酚、原儿茶醛的定性鉴别，制定出了最佳的供试品制备方法，找到了合适的展开剂，能对该制剂进行有效的定性鉴别。此外本发明专利技术改进了丹参中主要成分的含量测定方法，采用高效液相色谱法对丹参素进行含量测定，制定出了最佳的供试品制备方法和流动相配制方法，克服了原测定丹参中主要成分丹参酮ⅡＡ方法步骤多、时间长、有机溶剂用量多的缺点，大大提高含量检测的准确度。本方法的建立，有利于市场上对治疗眼底出血中药制剂和血明目的真伪优劣进行鉴别。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属中药成方制剂领域，具体来说是涉及。
技术介绍
以蒲黄、丹参、地黄等制成的治疗眼底出血的中药制剂和血明目具有凉血止血、滋阴化瘀、养肝明目。用于阴虚肝旺，热伤络脉所引起的眼底出血。然而中药成份比较复杂，含有许多未知成份。目前既能有效控制治疗急性咽喉炎的中药制剂的产品质量，又能操作方便的检测方法，还没有报道。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种能有效控制中药制剂和血明目质量，准确度高的质量检测方法。为达到上述目的，本专利技术采用的技术方案为，将菊花、黄芩、半量的车前子、半量的蒲黄，混合粉碎成细粉，备用；剩余车前子、蒲黄与其余丹参、地黄、墨旱莲、决明子、茺蔚子、女贞子、夏枯草、龙胆、郁金、木贼、赤芍、牡丹皮、山楂、当归、川芎加水浸泡30分钟，煎煮二次，每次2小时，合并煎液，滤过。滤液减压浓缩至60℃时相对密度为1.35～1.39的稠膏，加入上述细粉混合均匀，60℃烘干，粉碎成细粉，加入糊精，用85％乙醇制成颗粒，60℃烘干，整粒，加入硬脂酸镁，混匀，压片，包糖衣或薄膜衣，即得，其检测方法包括以下步骤 (1)取本品10片(每片0.3g)，除去包衣，研细，加乙醇20ml，浸渍1小时后，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加无水乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取墨旱莲对照药材1g，加乙醇20ml，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以9∶1环己烷-乙酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，置碘蒸气中熏至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；(2)取本品10片(每片0.3g)，除去包衣，研细，加甲醇20ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取黄芩对照药材1g，加甲醇20ml，同法制成对照药材溶液；再取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以5∶3∶1∶1乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1％三氯化铁乙醇溶液；供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；(3)取本品10片(每片0.3g)，除去包衣，研细，加甲醇20ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml使溶解，再加盐酸1ml，加热30分钟，立即冷却，用乙醚振摇提取2次，每次20ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加三氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液；另取决明子对照药材1g，加甲醇20ml，同法制成对照药材溶液；再取大黄素、大黄酚对照品，加甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各3μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以15∶5∶1的60～90℃石油醚-乙酸乙酯-甲醇为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；(4)取本品20片(每片0.3g)，除去包衣，研细，加热水30ml使溶解，用稀盐酸调节PH值为2-3，离心，取上清液用乙酸乙酯振摇提取二次，每次30ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取原儿茶醛对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以5∶6∶3∶1的三氯甲烷-乙酸乙酯-甲苯-甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％三氯化铁乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；(5)丹参素的含量测定对照品溶液的制备取丹参素对照品5mg，精密称定，置50ml量瓶中，用50％甲醇使溶解并稀释至刻度，摇匀。精密量取1ml，置10ml量瓶中，加50％甲醇至刻度，摇匀，即得每1ml中含丹参素0.01mg的对照品溶液；供试品溶液的制备取本品20片(每片0.3g)，除去包衣，精密称定，研细，取1g，精密称定，置100ml量瓶中，加50％甲醇适量，超声处理30分钟，放冷，加50％甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得；用高效液相色谱法测定以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以10∶90的甲醇-0.5％醋酸为流动相；检测波长为281nm；理论板数按丹参素峰计算应不低于1500；分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，计算样品中丹参素的含量。本专利技术通过试验得出，每片含丹参以丹参素(C9H10O5)计，不得少于0.25mg。本专利技术的治疗眼底出血的中药制剂包括丸剂、胶囊剂、颗粒剂、片剂常规剂型。本专利技术相对于现有技术的优点为本专利技术提供了对黄芩苷、大黄素、大黄酚、原儿茶醛的定性鉴别，制定出了最佳的供试品制备方法，找到了合适的展开剂，能对该制剂进行有效的定性鉴别。此外本专利技术改进了丹参中主要成分的含量测定方法，采用高效液相色谱法对丹参素进行含量测定，制定出了最佳的供试品制备方法和流动相配制方法，克服了原测定丹参中主要成分丹参酮II A方法步骤多、时间长、有机溶剂用量多的缺点，大大提高含量检测的准确度。本方法的建立，有利于市场上对治疗眼底出血中药制剂和血明目的真伪优劣进行鉴别。四、具体实施例以下通过治疗眼底出血中药制剂和血明目质量检测方法的实施例进一步说明本专利技术的有益的效果将菊花、黄芩、半量的车前子、半量的蒲黄，混合粉碎成细粉，备用；剩余车前子、蒲黄与其余丹参、地黄、墨旱莲、决明子、茺蔚子、女贞子、夏枯草、龙胆、郁金、木贼、赤芍、牡丹皮、山楂、当归、川芎加水浸泡30分钟，煎煮二次，每次2小时，合并煎液，滤过。滤液减压浓缩至60℃时相对密度为1.35～1.39的稠膏，加入上述细粉混合均匀，60℃烘干，粉碎成细粉，加入糊精，用85％乙醇制成颗粒，60℃烘干，整粒，加入硬脂酸镁，混匀，压片，包糖衣或薄膜衣，即得，其检测方法包括以下步骤(1)取本品10片，除去包衣，研细，加乙醇20ml，浸渍1小时后，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加无水乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取墨旱莲对照药材1g，加乙醇20ml，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以9∶1环己烷-乙酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，置碘蒸气中熏至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；(2)取本品10片，除去包衣，研细，加甲醇20ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取黄芩对照药材1g，加甲醇20ml，同法制成对照药材溶液；再取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以5∶3∶1∶1乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1％三氯化铁乙醇溶液；供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；(3)取本品10片，除去包衣，研细，加甲醇20ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml使溶解，再加盐酸1ml，加热30分钟本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种治疗眼底出血中药制剂和血明目的质量检测方法，将菊花、黄芩、半量的车前子、半量的蒲黄，混合粉碎成细粉，备用；剩余车前子、蒲黄与其余丹参、地黄、墨旱莲、决明子、茺蔚子、女贞子、夏枯草、龙胆、郁金、木贼、赤芍、牡丹皮、山楂、当归、川芎加水浸泡３０分钟，煎煮二次，每次２小时，合并煎液，滤过；滤液减压浓缩至６０℃时相对密度为１．３５～１．３９的稠膏，加入上述细粉混合均匀，６０℃烘干，粉碎成细粉，加入糊精，用８５％乙醇制成颗粒，６０℃烘干，整粒，加入硬脂酸镁，混匀，即得成品，其特征在于：包括以下步骤：（１）取本品０．３ｇ，研细，加乙醇２０ｍｌ，浸渍１小时后，超声处理３０分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加无水乙醇１ｍｌ使溶解，作为供试品溶液；另取墨旱莲对照药材１ｇ，加乙醇２０ｍｌ，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各５μｌ，分别点于同一硅胶Ｇ薄层板上，以９∶１环己烷－乙酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，置碘蒸气中熏至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；（２）取本品０．３ｇ，研细，加甲醇２０ｍｌ，超声处理２０分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇１ｍｌ使溶解，作为供试品溶液；另取黄芩对照药材１ｇ，加甲醇２０ｍｌ，同法制成对照药材溶液；再取黄芩苷对照品，加甲醇制成每１ｍｌ含１ｍｇ的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各５μｌ，分别点于同一硅胶Ｇ薄层板上，以５∶３∶１∶１乙酸乙酯－丁酮－甲酸－水为展开剂，展开，取出，晾干，喷以１％三氯化铁乙醇溶液；供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；（３）取本品０．３ｇ，研细，加甲醇２０ｍｌ，超声处理２０分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水１０ｍｌ使溶解，再加盐酸１ｍｌ，加热３０分钟，立即冷却，用乙醚振摇提取２次，每次２０ｍｌ，合并乙醚液，蒸干，残渣加三氯甲烷１ｍｌ使溶解，作为供试品溶液；另取决明子对照药材１ｇ，加甲醇２０ｍｌ，同法制成对照药材溶液；再取大黄素、大黄酚对照品，加甲醇制成每１ｍｌ各含１ｍｇ的混合溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各３μｌ，分别点于同一硅胶Ｇ薄层板上，以１５∶５∶１的６０～９０℃石油醚－乙酸乙酯－甲醇为展开剂，展开，取出，晾干，置３６５ｎｍ紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；（４）取本品...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：黄小华，付彬，张浩，王敏，
申请(专利权)人：西安碑林药业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：87[中国|西安]